«жалпы химиялық технология» ПӘнінен зертханалық ЖҰмыстар
МИНЕРАЛДЫ БОЯҒЫШТАРДЫ АЛУ
жүктеу/скачать 6.08 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Жұмыс жоспары
- Жұмыс орындау барысы
- 14 зертханалық жұмыс Қышқыл ортада металдардың коррозияға беріктігін анықтау және оларды қорғау әдістері
МИНЕРАЛДЫ БОЯҒЫШТАРДЫ АЛУ Жұмыс мақсаты: 1. Барит белилын алу 2. Мырыш белилын алу 3. Берлинды лазурын алу 4. Яр-медянканың жасыл бояын алу 5. Гинье жасылын алу
2. Барий хлориды (крист.) 3. Техническалық таразы 4. Өлшеуіш колба 5. Химиялық стақан, 300 мл 6. Фильтр. қағазы, воронка 7. ZnSO4·7H20 мырыш купоросы 8. Na2CO3 10H20 натрий көмірқышқылды 9. Стақан, 500 мл 10. Фарфор тигелі н/е фарфор стақаны 11. HCl немесе H2SO4
Баритты белил алу үшін натрий күкірт қышқылының және хлорлы барий 0,5 М ерітіндісін дайындау қажет. Химиялық стақанға сыйымдылығы 300 мл хлорлы ьарий ерітіндісін құйып оны 800С дейін қыздыр. Кейін ерітіндіні қатты араластыра отырып порциясы аз жіңішке ағынымен натрий күкірт қышқыл ерітіндісін құйяды. Алынған сүт тәрізді сұйықтық тұнып тұру керек, кейін күкіртқышқылды натрийдың BaSO4 ұсақкристалды тұнбасы тұнғаннан соң, мөлдір сұйықтықты – хлорлы натрийдың ерітіндісін сүзгіге құйып, филтратын жинап ал. Егер ол лайлы болса сол сүзгіден сұйықтықты қайтадан өткіз. 2-3 рет жуады. Мынадан кейін стақан ішіндегінің барлығын сүз. Воронкадан фильтді тұнбасымен алмай тұрып, алынған затты кептіретін шкафта кептір.. Күкіртқышқылды натрийдың BaSO4 кепкен соң, таза шыны ыдысқа немесе прбиркаға сал. Жалпы қабілетін және алынған бояудың тазалығын сына. Мырышты белил алу үшін мырыш купоросының және көмірқышқыл натрийдың 0,5М ерітінділерін дайында. Ерітінділер дайын болғаннан кейін, сыйымдылығы ≈500 мл стақанға сода ерітіндісін құйып қайнағанша қыздыр. Кейін жақсы араластыра отырып соданың ыстық ерітіндісін жұқа ағыспен көлемі алдынғы ерітіндідей күкіртқышқылды мырыш ерітіндісіне құй. Айырбастыру реакция нәтижесінде көлемді борпылдақ мырыштың көмірқышқылды тұнбасы пайда болады. Тұнба біраз тұнып тұруы және тығыздануы қажет. Тұнба бетіндегі күкіртқышқылды натрий ерітіндісін декантация арқылы төгіп тастайды да таза сумен бірнеше рет жақсы шаяды. Әрдайым тұнбаны таза сумен араластыра отырып, тұндырып және тұнба үстіндегі суды (декантация жасап) төгу керек. Жуғаннан кейін көмірқышқылды мырышты фильтрлеу арқылы бөліп алып, фильтрде кептіреді, құрғақ ұнтақты фарфор тигель немесе фарфор чашкаға салып жалаң өтта күйдіреді. Көмірқышқылды мырыштың ыдырау реакциясының аяқталғанын анықтау үшін, чашкадан біраз сынама алып, пробиркаға салып, оның үстіне бірнеше тамшы (HCl немесе H2SO4) қышқыл ерітіндісін тамыз. Егер көмірқышқылды мырыш толық ыдыраған болмаса, ол қышқылмен әрекеттеседі (Реакция теңдеуін жаз). Реакция нәтижесінде көмірқышқыл газы бөлінеді. Егер чашкада көмірқышқылды мырыш қалмаған болса, онда қышқылмен газ бөлінбей мырыш оксиді әрекеттеседі (Реакция теңдеуін жаз).
2. Калийдың темір-синеродистый (желтая кровяная соль) 3. Н2SO4 (конц) 4. НNО3 (1:1)
Алынған түссіз немесе сәл боялған тұнбаны тотықтыру үшін оған 20 мл Н2SO4 (конц) қосып, 70-800 дейін қыздырып, оның үстіне 30 мл қатты араластырып отырып концентрациясы жоғары азот қышқылын құйю керек. Кейін реакциялық қоспаны қайнауға дейін қыздырады, осы температурада 20-30 минут ұздіксіз араластырып ұстайды. Қоспаны енді бір-екі күнге қалдырады. Осы аралықта тұнба қара-көк түске айналады. Оның үстіндегі ерітіндіні ақырын төгіп тастайды, таза сумен жуады және фильтрлейді. Жасыл бояуларды алу: яр-медянка және Гинье көгі. Реактивтер мен қондырғылар: 1. 1М күкіртқышқылды мыс 2. 1М көмірқышқылды натрий 3. Сірке қышқылы 4. Екіхромдықышқыл калий 5. Кристаллды бор қышқыл 6. 1М күкірт қышқыл ерітіндісі 7. 1% Едкий натр 8. Тигель, ступка, фарфор чашкасы, фильтр қағазы, воронка.
Түзілген тұнбаны бірнеше рет сумен жуып, сірке қышқылында еріту керек, соңғысын артық алмағаны дұрыс. Егер ерімей қалған қоспалар болса, сұйықты фильтрлеуге болады. Алынған ерітіндіні қайнауға дейін қыздырып, буландырады, кейін салқындатып, тығыз болғанша тұрады. Мынадан кейін кристалды яр-медянканы түзілген ерітіндіден бөліп алып кептіреді. Гинье көгі алу үшін екіхромды калийдың өлшемді бір бөлігін кристалдық бор қышқыл өлшемді үш бөлімімен арластырады.. Қоспаны тигель ішіне салады, 30 минутқа жуық балқуға дейін қыздырады. Қалған массасын тигельден алып, келіде ұсақтайды, фарфор шыныаяққа салады, сумен толтырып 1-2 сағат қайнатады. Алынған қоспаны сілтілегенде, реакция болады (реакция теңдеуін жазыңыздар). Бор қышқылы бар ерітіндіні құйып алып, кристалдар бөлінгенше екінші шыныаяққа булайды. Бор қышқылын жуғаннан кейін жасыл түсті тұнбаны ыстық сумен, содан соң 1М күкіртқышқыл ерітіндімен және, едкий натр ерітіндісімен жуады, кейін оны фильтрлеп температурасы 100° аралықта кептіреді. Тақырып сұрақтары: 1. Берлин лазурін алу тәсілін бейнеле. Реакция теңдеуін жаз. 2. Мырышты белиланы алу тәсілін бейнеле. Реакция теңдеуін жаз.
1. Егоркин В.Ф., Кирюшкин Д.М., Поросин В.С.- «Внеклассные практические занятия по химии» ,1956. с.83-86, 98-100 №14 зертханалық жұмыс Қышқыл ортада металдардың коррозияға беріктігін анықтау және оларды қорғау әдістері Т е о р и я л ы қ б ө л і м Металдардың коррозиясы ең басты сутекті деполяризациямен электрохимиялық механизмі бойынша өтеді. Катодты реакция кезінде гидроксоний ионы электрлік екі қабаттан өтуі, атомдық сутегі бөлінумен оның разрядтануы, сутегінің молекулаға айналуы және металлдың беттігінен десорбциялану арқылы жүреді. Анодты реакция металл беттігінде активты аниондардың адсорбциялануымен және аралық комплекстер түзілумен байланысты. Анодты процестің соңғы сатысы болып металл ионының гидратталған күйінде ерітіндіге өтуі табылады. Коррозияны баяулататын заттар, катодты немесе анодты бөліктерінде адсорбцияланып, анодты немесе катодты процестерді немесе екеуінде бірдей бәсеңдетеді. Металдың коррозияға беріктігін анықтайтын ең қарапайым және сенімді болып гравиметриялық әдіс табылады. Коррозия процестың баяулауымен немесе жылдам-дауымен жүреді. Осы жағдайларда гравиметриялық әдіс өлшенетін уақыт аралықта коррозияның орташа жылдамдығын анықтауға рұқсат етеды. Тәжірибелерді химиялық стақандарда жүргізуге болады, металдардың пластин-каларын шыны қармақтарға іледі. (сур 151). 
Рис. 1. Определение коррозионной стойкости металлов в кислых средах гравиметрическим методом А. Қышқыл ортада металдардың коррозияға беріктігін анықтау Стационарлық шарттада металдардың коррозияға беріктігін анықтағанда келесіні сақтау керек: 1. Металл пластинкаларының 15-30 см2 аралықта жататын өлшенілетін мөлшерлері жақсы алынуы керек. Кішкене пластинкалардың өлшемдерін алған кезде қателіктер көбейеді және нәтижелердің дәлдігі төмендейді. 2. Төмендегідей өлшемдері көрсетілген пластинкалар үшін 150 мл -ге жуық қышқыл алу керек. Қышқылдың аз мөлшерін алғанда, әсіресе оның концентрациясы төмен болғанда, металмен әрекеттесу нәтижесінде де оның концентрациясы төмендеуі мүмкін. 3. Пластинка қышқылдың ішінде сондай уақыт болу керек, сол аралықта оның салмағының азаюы 0,1000 – 0,3000г дейін, салмағы аз жоғалтылған кезде тәжірибелердің дәлдігі төмендейді.
Қ о н д ы р ғ ы л а р мен м а т е р и а л д а р: 1. Болаттан жасалған пластинкалар, өлшемі 10 – 20 х 30 – 40 х 1 – 2 мм. 2. Көлемі 150 – 200 мл лабораториялық стақандар, шыны таяқшалар. 3. Қышқылдар (күкірт, тұз). Ж ұ м ы с б а р ы с ы Зімпаралы қағазбен болаттан жасалған үш пластинканы тазартады, майсыздандырады (2-3 минуттай спиртте, ал кейін эфирде ұстайды) және аналитикалық таразыда өлшеп, нақты концентрациясы белгілі (1, 3, 5, 7 н.) қышқылдың ішіне ілгіштермен іліп қояды (рис. 1). Бірнеше сағаттан (2-4) кейін қышқылдан пластинкаларды алып шығарады, сумен, сұйылтылған сода ерітіндісімен, тағы сумен, спирт және эфирмен жуады. Оларды кептіргеннен кейін өлшейді және жұмыс барысында келтірілген формула бойынша коррозияның жылдамдығын есептейді. Ж ұ м ы с н ә т и ж е л е р і н д а й ы н д а у Жұмыс барысын қысқаша жазып ал. Нәтижелерін кестеге енгіз.
Б. Қышқылды коррозиядағы ингибиторлардың қорғау қасиетін анықтау Қышқылды коррозиядағы ингибиторлар қышқылдарда металдың еруін баяулатады және оксидтердің еру жылдамдықтарын аз өзгертеді. Сол себептермен қышқылды ортада металдардан қабыршақты жою мақсатында қолданады. Қышқыл құрамына 0,5 – 1% ингибитор қосады. Ж ұ м ы с м а қ с а т ы. Қышқылды коррозиядағы ингибиторлардың бірінің қорғау қасиетін анықтау. Қ о н д ы рғ ы л а р мен м а т е р и а л д а р: 1. Көлемі 150 – 200 мл лабораториялық стақандар. 2. Ингибиторлар: ЧМ, ПБ-5, катапин, различные продукты конденсации аминов с альдегидами, равная смесь иодида калия с уротропином. 3. болат пластинкалары. Ж ұ м ы с б а р ы с ы Жұмысты орындау барысы тура алдынғы жұмыс барысындай, бірақ сынау үшін қышқыл құрамына ингибитор қосылған. Болаттың құрамында ингибитор бар қышқылмен әрекеттесу жылдамдығы жоғары болмағандықтан тәжірибе 2-3 күн жалғастырылады. Бір уақытта құрамында ингибитор жоқ қышқылды да қояды. Коррозия жылдамдығын анықтаған соң ингибитордың эффектісін анықтайды. Жұмыстың дайындауы да жоғарғыдай.
1. Сілтілік орта қандай металлдар үшін қауыпты? 2. Бейтарап ортада жүретін коррозия қышқыл ортада жүретін коррозиядан қандай айырмашылығы болады? 3. Қышқылды ортадағы металлдардың коррозиясына сутектің аса кернеуі қандай әсер береді? «Жалпы химиялық технология. Зертханалық жұмыстар» / Лебаева Ж.Т. Семей: 2010. - 52 б. жүктеу/скачать 6.08 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| ||||||||||||||