Карта обеспеченности учебно-методической литературой по дисциплине
жүктеу/скачать 2.23 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Кұрылғыларды жинау
- Синтез жүргізу реті
- 10 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС
- 11 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС
| Пропилгексанаттың алынуы
C 5H11 СООН + C3H7OH C5H11COОC3H7 + H2O Гексан қышқылы 13,8 г (15,8 мл) Пропанол 13,2 г (16,4 мл) Күкірт қышқылы 0,72 г (0,39 мл) Бензол 13,2 г (15 мл) Кұрылғыларды жинау: термометр орнатылған дөңгелек түпті колбаны кері тоңазытқышқа қосып сулы моншаға орналастырады. Су тоңазытқышы бар,айдауға арналған аспапты жинау. Синтез жүргізу реті: 200 мл дөңгелек түпті колбаға 15 мл гексан қышқылын, 16,4 мл пропанол, 0,39 мл күкірт қышқылы және 15 мл бензолды құйып араластырады. Колбаға тамшылытқыш воронка, кері тоңазытқыш және ловушканы бекітіп, сулы моншада 1,5 сағат қыздырады. Нәтіжесінде азеотропты қоспа ретінде бөлінген бензолды (7.5) периодты түрде цилиндрге жинап алып жоғары бөлігін (бензол) тамшылатқыш воронка арқылы қоспаға құйяды, суды (төменгі бөлік) цилиндрда қалдырады. Айдауды реакция теңдеуі бойынша есептелінген мөлшерде су алынғанда тоқтатамыз. Реакция біткеннен кейін қоспаны 20 оС қа дейін суытып, бөлгіш воронкада сумен жуады. Сосын бейтарап ортаға келгенше натрий карбонатымен бейтараптайды. Жоғары бөлікті (эфир) құрғақ Вюрц колбасына құяды да колбаға тура тоңазытқыш және термометр бектіледі. Колбаны сулы моншада қыздырып бензолды айдайды (2,5 сағат). Пропилгексанатты қыздырып 187 оС - тағы фракцияны бөліп аламыз. Шығым 6,5 г. Октен-1дың оксиметилдеу Ацетат 3-амил-тетрогидропиран-4ол-дың синтездеу С 5Н11-СН2-СН=СН2 + (СН2О)Х Механикалық араластырғыш,кері тоңазытқыш және тамшылатқыш қуйғыш орнатылған дөңгелек түпті колбаға 200 мл мұз тәрізді сірке қышқылын, 3 млконцентрлі күкірт қышқылын және 0,5 М параформ қосып араластырамыз. Колба ішіндегі қоспаны параформ толыгымен ерітіндіге өткенше қыздыру қажет. Алынған қоспаны 40-45 0C дейі суытып құйғышпен тамшылата отырып 0,25 M октен қосамыз. Октен тамшылатып қосу кезіндеқоспа температурасы 65-70oC дейін жоғарылайды. Октен қосылған соң реакциялық қоспамызды 90-95оС дейін қайта қыздырамыз және осы температураны 2 сағат устап тұрамыз. Түзілген қоспамызды түнге қалдырамыз. Келесі күні вакуум насос арқылы сірке қышқылын реакциялық қоспадан айдап шығарамыз, қалдықты 200 мл сумен суйылтып 50 мл бензолмен үш рет экстракциялаймыз. Бензол ерітіндіні 10% сода ерітіндісімен, сумен жуып, қыздырылған магний сульфатында кептіреміз. Бензолды айдап қалған қалдықты 2 рет вакуумды майлы насоспен айдаймыз. Нәтіжесінде 3-амил-4 окситетрогидропиран ацетаты түзіледі (шығымы 64 %). Оның қайнау температурасы 175-209 (15). nd=1,4586 №11 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС жүктеу/скачать 2.23 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|