Ацилдеу
Бензанилид
C 5H5 NH2 + C6H5COOH C6H5NHCOC6H5 + H2O
Анилин (жаңадан дайындалған) 7,2 г.
Бензой қышқылы 8,9 г
Тұз қышқылы 1н 100 мл
Натрий гидроксиді, 1н ерітіндісі 100 мл
Активті көмір
Этил спирт
Дөңгелек түпті колба 100 мл
Су тоңазытқыш
Стакан 100 мл
Фарфор чашкасы
Жалпақ түпті колба 100 мл
Майлы монша
Термометр
Синтез жүргізу реті: Тура сулы тоңазытқышпен жабдықталған және майлы моншаға батырылған дөңгелек түпті колбадағы 4,9 г анилинді және 8,9 г бензой қышқылының қоспасын 180-190oC-ге дейін қыздырады (терометр моншада). Бұл температураны анилин мен су айдалып біткенше тұрақты ұстап тұрады. Содан соң температураны 225 oC-ге дейін жоғарлатады және бұл деңгейде айдау біткенше ұстап тұрады. Моншаны алып тастап колбаны суытады, қалған 2,2 г анилинді қосады және үстіде айтылған әдістіме бойынша жұмысты қайталайды. Осыдан кейін колбаның ішіндегі қоспаны ыстықтай фарфор чашкаға бірден құяды. Алынған өнімді қатайтқаннан кейін фарфор үгіткшнде ұсақтап, стаканға ауыстырып, оны 50 мл 1н тұз қышқылының ерітіндісімен жақсылап араластырды. Тұңдаралғанан кейін ерітінді декантирлейді, ал тұңбаны тағыда дәл сондай қышқылдың мөлшерімен өңдейді. Осы жағдайда анилиннің артық молшерін филтратқа өтеді, осылай одан қатты бензанилидті жуып алады. Одан әрі реакция өнімін сумен, 2 рет 50 мл 1н натрий гидроксиді ерітіндісімен(реакцияға түспеген бензой қышқылын бөліп алу үшін) жуады және тағыда бірнеше сумен.
Тұңбаны Бюхнер варонкасында фильтрлеп алып қағазда алғаш ауада, содан кейін 100oC тепературада кептіргіш шкафта кептіреді. Алынған бензанилидті этил спиртінен активтелген көмірдің бірнеше мөлшерімен қайта кристалдау әдісімен тазалайды. Қайта кристаланған бензанилидтің бензой қышқылына есептегенде шығымы 5,5 г (теориялықтың 51%)
№6 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС
Достарыңызбен бөлісу: |
