Карта обеспеченности учебно-методической литературой по дисциплине
жүктеу/скачать 2.23 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 12 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС
| Децен-1-дың оксиметилдеу
Ацетат 3-гептил-тетрогидропиран-4ол-дың синтездеу С 7Н15-СН2-СН=СН2 + (СН2О)Х Механикалық араластырғыш,кері тоңазытқыш және тамшылатқыш қуйғыш орнатылған дөңгелек түпті колбаға 200 мл мұз тәрізді сірке қышқылын, 3 млконцентрлі күкірт қышқылын және 0,5 М параформ қосып араластырамыз. Колба ішіндегі қоспаны параформ толыгымен ерітіндіге өткенше қыздыру қажет. Алынған қоспаны 40-45 0C дейі суытып құйғышпен тамшылата отырып 0,25 M децен қосамыз. Децен тамшылатып қосу кезіндеқоспа температурасы 65-70oC дейін жоғарылайды. Децен қосылған соң реакциялық қоспамызды 100-105оС дейін қайта қыздырамыз және осы температураны 2 сағат устап тұрамыз. Түзілген қоспамызды түнге қалдырамыз. Келесі күні вакуум насос арқылы сірке қышқылын реакциялық қоспадан айдап шығарамыз, қалдықты 200 мл сумен суйылтып 50 мл бензолмен үш рет экстракциялаймыз. Бензол ерітіндіні 10% сода ерітіндісімен, сумен жуып, қыздырылған магний сульфатында кептіреміз. Бензолды айдап қалған қалдықты 2 рет вакуумды майлы насоспен айдаймыз. Нәтіжесінде 3-гептил-4 окситетрогидропиран ацетаты түзіледі. Күрделі эфир гидролизі 3-амил-тетрогидропиран-4ол-дың синтездеу Механикалық араластырғыш,кері тоңазытқыш және тамшылатқыш қуйғыш орнатылған дөңгелек түпті колбаға құрамында 5 гр натрий гидроксиді, 0,1 М 3-амил-4 окситетрогидропиран ацетатты 100 мл сулы-спиртті қоспа бар реакциялық қоспаны 8 сағат қайнатамыз.содан соңспиртті айдап отырып, сонымен қатар су қосып отырып, бірнеше рет эфирмен экстракциялаймыз. Эфирлі экстрактты қыздырылған магний сульфатынды кептіреміз, фильтерлейміз, буландырып қалдықты майлы вакуумды насосты айдаймыз. Нәтіжесінде 3-амилтетрогидропиран-4ол алынады (шығымы 65 %). Оның қайнау температурасы 93-950C (1). nd=1,4614 Реакция өнімінің құрылысын ИК-спектроскопиясы арқылы дәлденген (екі сурет). ИК-спектірде гидроксиль топтың бар болуына байланысты 3600-3200 см-1 аралығында қарқынды жутылу жолағы болады. жүктеу/скачать 2.23 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|