Изобутиленнің изобутилен-ректификатта және изобутилен-сырецте жылдам анықтауы
Сіңіргіш пипеткіге 60%-ті күкірт қышқылы құйылады.Газды бюреткіге газометрден 75 мл анықталатын газды аударады.3 мин кеиін оның көлемін өлшейді. Содан соң бюреткіге 25 мл таза ауа қосады.Сосын кранды ашып қойып, ортақ газдың көлемін өлшейді. Кеиін бюреткідегі газды 5 минутқа, 60%-тік күкірт қышқылы бар сіңіргіш пипеткіге аударады. Қалған газдың көлемін 5 мин сайын үш теңдей деиін өлшейді.
Термостаттағы судың температурасы 25˚С;
Анықтау ұзақтығы 25-30 мин;
Анықтау қателігі 0,2%;
Қаныкпаған қосылыстардың сұйық өнімдерде бромид-броматтық тәсілмен анықтау
Бұл тәсіл тұзды қышқыл мен бромид-бромат ерітіндісінің әсерінен бөлінетін бромға, қанбаған қосындылардың қосылуында құралған.
Қалған бромның артық мөлшерін иодтық эквивалент санына аударады. Ал оны тиосульфат натрий ерітіндісімен титрлеу арқылы анықтайды:
KBrO3+5KBr+6HCl 3Br2+6KCl+3H20
-HC=CH- +Br2 -CHBr-CHBr-
Br2+2KI I2+2KBr
I2+2Na2 S2O3 Na2 S4O6 +2NaI
Аспаптар мен реактивтер
1.Мұзды сірке қышқылы немесе төртхлордық көміртек (өнімді анықтау барысында қолданылатын еріткіштер құрамында қанбаған көмірсутектердің мөлшері көп)
2. 0,1н. Немесе 0,2 н. бромид-броматтық ерітінді (0,1н.ерітіндісінде, 1л суда 2,8 г KBrO3 және 10-11 г KBr бар)
3. 5н. күкірт немесе тұз қышқылы.
4. 0,1 н.тиосульфат натрий ерітіндісі
5. 5% иодты калий ерітіндісі
6. Индикатор (крахмал)
7. Конустық колба (150-250 мл) пробкісімен-1
8. Градуитталған 1 және 5 мл пипеткілер-2
Анықтау барысы
Құрамында қанбаған қосындылары бар өнімді анализдеу барысында, аналитикалық таразда өлшенген 10 мл 5н.қышқылы бар колбаға әлгі анализдеп жатқан үлгіні 0,5-0,6 мл пипеткімен қосып, колбаны тағы өлшейді.
Құрамында қанбаған көмірсутектері көбірек өнімді анализдеу кезінде, өлшенген 0,2-0,5 г өнімді(навеска) 10 мл концентрленген сірке қышқылы немесе төртхлордық көміртек бар колбаға қосады, содан кеиін 10 мл 5н.тұз немесе күкірт қышқылы қосылады.
Өлшенген өнімді(навеска) алғаннан кеиін колбанын құрамын мұзды суда кішкене салқындатады, содан соң бюреткадан бромид-бромат ерітіндісін сары түс пайда болғанша қосады. Сары түс пайда болғаннан соң колбаны пробкімен мықты жауып 3 минутқа қараңғы жерге қояды. Содан соң үстіне 5 мл иодты калий ерітіндісін құйып, одан бөлінген иодты,крахмалы бар 0,1н.тиосульфат натрий ерітіндісімен түссіз түске деиін титрлейді.
Қанбаған қосындының құрамын Х(салмақ.%) осы формуламен анықтайды:
Достарыңызбен бөлісу: |
