Рефрактометриялық әдіспен майдың массалық үлесін анықтау
Үлгідегі майды ерітінді арқылы бөліп алу (а-моно-бромнафталин немесе а-монохлорнафталин). Содан кейін оның сыну көрсеткішін таза еріткіш мәнімен теңестіріп анықтайды.
Апараттар мен материалдар. Рефрактометр нақты сыну коэффициенті 1,7; фарфор ыдыс d=4,5-5см және фарфор кесесі; сыйымдылығы 25...50см³ шыны стакан; пипетка сыйымдылығы 5 см³ бөлгенде 0,02см³; d=3см шыны воронка түтікшесі; сыйымдылығы 25...50см³ химиялық шыны стакандар; фильтр қағазы; гигросопиялық мақта;
Реактивтер. Сыну көрсеткіші жуықтай 1,66 бромнафталин-альфа немесе сыну көрсеткіші жуықтай 1,63 хлорлафталин-альфа, қатты қыздырылған құм, этил спирті
Жұмыс істеу техникасы. (1...2г.) құмы бар диаметрі 4,5-5 см фарфорлы кесеге сынама салады. Майдың проценттік мөлшері бойынша 30г-0,5; 20г-дан 30г-ға дейін – 0,75; 10г-нан 20г-ға дейін-1,00; 5г-нан 10г-ға дейін- 1,50 5г-ке дейін -2,00...5,00.
Сынаманы құмды моншада ылғалдылығы кеткенше құрғатады. Ашытқы қамырд ВЧ аппаратында 155...160°С температурада 3 мин. құрғатады, содан кейін эксикаторда суытады, үгітеді де 2 гр сынауға алады. Құрғатылған сынаманы жақсылап езгілейді. Еріткіш құяды (2см³ 1гр сынамаға).Еріткіші бар сынаманы жақсылап 3 мин ішінде араластырып езеді. Ерітіндіні фильтрат қағазымен фильтрлейді. Рефрактометр призмасын спиртпен сүртеді. Сосын астыңғы призмаға 2-3 тамшы фильтрат құяды. 2-3 мин термастатта ұстап, көрсеткішті белгілеп алады. Сол жерде бірден температурасын анықтайды, 0,2°С-ға дейінгі дәлдікке дейін. 2-3 рет анықтауды қайталап, орташа нәтижесін алады.
Сыну коэффициентінің температурасы тұрақталғаннан кейін 20°С келтіреді.
Кесте 2.4.
15 - 35°С температурадағы рефрактометриялық әдіспен, май ерітіндісінің сыну коэффициенттерін анықтау кезіндегі түзетулер
Температура
| Түзету |
Температура °С
| Түзету |
Табылған сыну коэффициентінен алу керек
|
15,0
|
0,002170
|
17.5
|
0,001085
|
15.5
|
0.001953
|
18,0
|
0,000868
|
16,0
|
0.001736
|
18,5
|
0.000651
|
16,5
|
0,001617
|
19,0
|
0,000434
|
17,0
|
0,001302
|
19,5
|
0,000217
|
Табылған сыну коэффициентіне қосу керек
|
20,5
|
0,000217
|
28.0
|
0,003478
|
21,0
|
0,000434
|
28,5
|
0.003696
|
21,5
|
0,000651
|
29,0
|
0,003914
|
22,0
|
0,000868
|
29,5
|
0,004132
|
22,5
|
0.001085
|
30,0
|
0,004352
|
23.0
|
0,001302
|
30.5
|
0,004572
|
23.5
|
0,001517
|
31,0
|
0,004792
|
24,0
|
0,001736
|
31,5
|
0,005012
|
24,5
|
0,001953
|
32.0
|
0,005232
|
25.0
|
0,002279
|
32,5
|
0,005452
|
25.5
|
0,002388
|
33,0
|
0,005672
|
26.0
|
0,002606
|
33,5
|
0,005892
|
26,5
|
0,002824
|
34,0
|
0.006112
|
27,0
|
0,003042
|
34,5
|
0,006332
|
27,5
|
0,003260
|
35,0
|
0,006552
|
Еріткішті және май ерітіндісін рефрактометрдің таза призмасының бетіне салады.Бұл үшін әрбір зерттеу кезінде призманың бетін спиртпен немесе петролейн эфирімен жақсылап сүртеді. Екі призманы бірнеше фильтрат тамшысын тамызып, содан соң фильтрлі қағазбен құрғатып сүртеді. Бұдан кейін рефрактометрдің төменгі призмасына 3-4 тамшы зерттелетін ерітіндіні тамызады, 2-3 мин. термостатқа қойып, сыну көрсеткішін анықтайды. Бір уақытта термометр бойынша рефрактометрдегі температурасын анықтап тұрады. ( 0,2 °С аспауы керек).
Май массасы (Х,г) мына формуламен анықталады:
Vpdж Пр – Прж
Х=——— ∙ ———— ∙ р
m Прж – Пж
мұндағы: Vp – еріткіш көлемі, см³;
dж – май тығыздығы, 20°С
Пр – ерітіндінің сыну коэффициенті;
Прж – май ерітіндісінің сыну коэффициенті;
Пж - 20°С – ғы майдың сыну коэффициенті;
m- сынама массасы; г;
р – зерттелетін тағам массасы; гр;
Кесте 2.5.
Достарыңызбен бөлісу: |