Методическое пособие с о д е р ж а н и е V семестр д/о, VII семестр в/о
жүктеу/скачать 2.35 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Качественные реакции
Количественное определениеа) Количественное определение леводопы в субстанции и капсулах методом неводного титрования. М е т о д и к а . 0,6 г субстанции леводолы или такое же количество усредненного содержимого 20 капсул растворяют в 10 мл безвод- ной муравьиной кислоты, добавляют 80 мл ледяной уксусной кислоты и титру- ют 0,1М раствором хлорной кислоты с индикатором кристаллическим фиолето- вым до перехода окраски в синий цвет. 1 мл 0,1 моль/л раствора HClO4 эквивалентен 0,01972 г леводопы, которой в субстанции должно быть 95,0-105,0 %. Содержание в 1 капсуле 475-500мг. б) Количественное определение метилдофы в таблетках по 250 мг, покры- тых оболочкой. М е т о д и к а . Навеску растертых таблеток, содержащую 125 мг метилдофы (обезвоженной) растворяют при нагревании в 20 мл ледяной ук- сусной кислоты, охлаждают, прибавляют 20 мл диоксана и 3 капли раствора кристаллического фиолетового. Титруют раствором хлорной кислоты (0,1 моль/л) до синего цвета. Параллельно титруют контрольную пробу. 1 мл 0,1 моль/л раствора HClO4 соответствует 21,12 мг обезвоженной ме- тилдофы, которой в одной таблетке должно быть от 225 до 275 мг. Идентификация и количественное определение бромгексина в субстанции и таблетках Качественные реакцииа) Реакция на первичную ароматическую аминогруппу в молекуле. Мет о- д и к а . Около 0,1 г субстанции или эквивалентное количество таблеток раство- ряют в 2 мл 1 % раствора натрия нитрита, подкисленного 3-5 каплями разве- денной кислоты хлороводородной. Через 1-2 мин к полученному раствору до- бавляют 1 мл щелочного раствора -нафтола; появляется оранжево-красное ок- рашивание. б) Реакция на органически связанный бром. М е т о д и к а . Около 0,025 г субстанции растворяют в 50 мл воды, подкисленной 1 мл 1М раствора кислоты серной. Добавляют 2 мл дихлорметана (или тетрахлорметана) и 5 мл свежепри- готовленного 2 % (по массе) раствора хлорамина Т. Раствор хорошо перемеши- вают и через 10-15 мин наблюдают желто-коричневую окраску нижнего слоя (органического растворителя). в) Реакция на связанную кислоту хлороводородную (хлориды). М е т о д и к а . 0,02 г субстанции растворяют в 1 мл этанола и добавляют 1 мл воды. Полученный раствор подкисляют 2М раствором кислоты азотной и прибавляют несколько капель раствора серебра нитрата – образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака. жүктеу/скачать 2.35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|