Модуль «фармацевт-токсиколог» учебно-методический комплекс


Физико-химические методы идентификации



бет53/339
Дата23.05.2024
өлшемі4.88 Mb.
#501785
түріСамостоятельная работа
1   ...   49   50   51   52   53   54   55   56   ...   339
УМКД-Токс.химия-2012-2013-рус

Физико-химические методы идентификации: обнаружение по УФ- и ИК-спектрам; методы ТСХ, ГЖХ, ВЭЖХ.
Количественное определение проводится:
- спектральными (УФ-спектрофотометрия, фотоколориметрия, дифференциальная спектрофотометрия, экстракционная фотометрия);
- хроматографическими (ТСХ, ГЖХ, ВЭЖХ).
Наиболее перспективным среди перечисленных является дифференциальная спектрофотометрия основанная на имино-имидольной таутомерии барбитуратов. После измерения оптической плотности при различных значениях рН возможно нивелировать влияние примесей на полученные результаты:
C = ∆D / E1%1cm · 1,
где: С – концентрация барбитурата в %,
∆D разность оптических плотностей, измеренных:
- при рН 2 (примеси) и рН 10 (барбитураты в имидольной форме и примеси);
- при рН 10 и рН 13 (барбитураты в диимидольной форме),
E1%1cm - удельный показатель поглощения,
1 – толщина поглощающего слоя, в см.
В сочетании с предварительной хроматографической очисткой (методом ТСХ) дифференциальная спектрофотометрия обеспечивает надежные и воспроизводимые результаты количественного анализа барбитуратов.


4. Иллюстративный материал

Внутрикомплесное соединение с солью кобальта



Внутрикомплесное соединение с меднопиридиновымреактивом




Кристаллы кислотной формы
барбитала


Кристаллы кислотной формы
барбамила


Кристаллы кислотной формы
фенобарбитала


Кристаллы кислотной формы
этаминала натрия


Кристаллы кислотной формы
бутобарбитала


Кристаллы кислотной формы
бензонала


Кристаллы продукта взаимодействия барбитала с раствором хлорцинкйода


Кристаллы продукта взаимодействия барбамила с раствором хлорцинкйода




Кристаллы продукта взаимодействия этаминала натрия с раствором хлорцинкйода


Кристаллы продукта взаимодействия фенобарбитала с железойодидным реактивом


Кристаллы продукта взаимодействия этаминала натрия с железойодидным реактивом




Кристаллы продукта взаимодействия барбамила с железойодидным реактивом


Кристаллы продукта взаимодействия бутобарбитала с железойодидным реактивом


Кристаллы продукта взаимодействия бутобарбитала со спиртовым раствором йодида калия


Кристаллы продукта взаимодействия барбитала с меднопиридиновым реактивом


УФ-спектры поглощения барбитуратов в зависимости от рН раствора





Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   49   50   51   52   53   54   55   56   ...   339




©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет