Возможности применения метода гх-мс
жүктеу/скачать 0.64 Mb. Pdf көрінісі
|
| Табл. 3. Характеристические фрагментные ионы для
идентификации некоторых лекарственных и наркотиче- ских препаратов в плазме крови человека Соединение Характеристические ионы (m/z) Атрацин 215, 200, 173, 68, 58 Барбитал 156, 141, 112, 98, 83 Бромазепам 315, 286, 236, 208, 179 Бупивакаин 288, 245, 140, 98, 84 Бутабарбитал 183, 156, 141 Вепарамил 303, 260, 151, 58 Диазепам 284, 283, 256, 221, 77 Кетамин 237, 209, 180, 152, 102 Клозапин 326, 256, 243, 192, 70 Кодеин 299, 229, 162, 124 Кофеин 194, 109, 82, 67, 55 Лидокаин 234, 120, 86, 72, 58 Метадон 309, 294, 223, 165, 72 Метилфенилбарбитал 218, 132, 104, 78 Метилфенобарбитал 246, 218, 146, 117 Никотин 162, 133, 84 Нитрендипин 360, 331, 238, 210, 150 Нордазепам 270, 269, 242, 241, 77 Нордацепам 270, 269, 242, 241, 77 Преднизолон 300, 122, 91 Пропофол 178, 163, 121, 117, 91 Секобарбитал 209, 195, 168, 167, 141 Талбутал 167, 153, 124, 97 Темазепам 300, 271, 256, 228, 77 Тетразепам 288, 259, 253, 225 Фенитоин 252, 223, 180, 104, 77 Фенобарбитал 232, 204, 161, 146, 117 Фенотиазин 199, 167 Флуконазол 224, 155, 141, 127, 82 составили 0.01–0.1 нг/мг при использовании внут- реннего стандарта. При дериватизации ангидри- дом пентафторпропионовой кислоты 11-nor-9- карбокситетрагидроканнабинол был проанализи- рован с химической ионизацией метаном в режиме регистрации отрицательных ионов с пределом об- наружения 5 пг/мг в волосах [109]. Количественное определение тетрагидроканна- бинола в тканях человека с предварительным ме- тилированием и использованием дейтерированных стандартов показано с пределами обнаружения 1 нг/г [110]. Определять барбитураты в моче возможно даже без предварительной подготовки образца с ис- пользованием калибровочных кривых и дейтери- рованных внутренних стандартов с пределами об- наружения 1 нг/мл [111]. Определение ЛСД в биологических образцах затруднено из-за малого количества вводимого наркотика для достижения галлюциногенного эф- фекта [112]. ГХ-МС обычно используют как под- тверждающий метод после иммунологических ис- следований. Необходима дериватизация, чаще все- го силилирование, образца. Предел обнаружения 10 пг/мл был достигнут при химической иониза- ции аммиаком и метаном для ЛСД из образцов мочи. ГХ-МС в режиме full-scan электронного удара является референсным методом для подтвержде- ния положительных тестов на допинг (проба B; проба А определяется иммунологическим анали- зом) в случае заранее оговоренного списка запре- щенных препаратов [113]. В противном случае, когда требуется определить множество токсикан- тов (несколько тысяч только коммерческих) в биологической пробе чаще всего используют ГХ- МС, а не ВЭЖХ с диодной матрицей, поскольку последний метод менее специфичен [114, 115]. Например, была разработана процедура определе- ния стимулирующих веществ, наркотиков и мно- гих их метаболитов в моче. Образцы мочи подвер- гали ферментативному гидролизу, затем исполь- зовали твердофазную экстракцию с последующей дериватизацией N-метил-N-триметилсилил- трифторацетамидом. Посредством ГХ-МС-систе- мы удалось идентифицировать примерно 100 со- единений и метаболитов [114]. жүктеу/скачать 0.64 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|