Одержання настойок з несильнодіючої та сильнодіючої сировини. Рекуперація та ректифікація спирту
жүктеу/скачать 0.84 Mb. Pdf көрінісі
|
| дистильованою Р до 100.0 мл при температурі (20+0.1) °С. Відносну густину
відгону визначають пікнометром при температурі (20+0.1) °С. Гідрометричний метод. 50.0 мл випробовуваного препарату, відібраного при температурі(20+0.1)°С, поміщають у перегінну колбу, додають від 200 мл до 300 мл води дистильованої Р, переганяють, як описано вище, і збирають у мірну колбу місткістю 250 мл не менше 180 мл відгону. Установлюють температуру відгону (20±0.1)°С і доводять об'єм розчину водою дистильованою Р до 250.0 мл при температурі (20±0.1) °С. Відгін переносять у циліндр діаметром не менше як на 6 мм ширше, ніж колба гідрометра. Якщо об'єм одержаного розчину недостатній, збільшують об'єм початкового зразка випробовуваного препарату у два рази і доводять об'єм відгону водою дистильованою Р до 500.0 мл при температурі (20+0.1) °С. Вносять поправку на розведення шляхом множення знайденого значення на 5. За Табл. 2.9.10.-1 обчислюють відсотковий вміст етанолу в препараті за об'ємом (об/об) і округляють результат до десяткового розряду. ПІКНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД Загальні положення. Якщо випробовуваний препарат містить леткі речовини — ефір, ефірні олії, хлороформ, камфору, леткі кислоти або основи, вільний йод та ін., його заздалегідь обробляють. Якщо випробовуваний препарат містить ефір, ефірні олії, хлороформ, камфору, до нього в ділильній лійці додають рівний об'єм розчину натрію хлориду насиченого Р і такий самий об'єм петролейного ефіру Р. Суміш збовтують протягом 3 хв. Після розділення шарів водно-спиртовий шар зливають в іншу ділильну лійку і обробляють таким самим чином половинною кількістю петролейного ефіру Р. Водно-спиртовий шар зливають у перегінну колбу. Ефірні витяги об'єднують і збовтують із половинною кількістю розчину натрію хлориду насиченого Р. Після розділення шарів водно-спиртовий шар приєднують до рідини, що знаходить ся у перегінній колбі. Якщо випробовуваний препарат містить менше ЗО % етанолу, висолювання проводять не розчином натрію хлориду насиченим Р, а 10 г сухого натрію хлориду Р. Якщо випробовуваний препарат містить леткі кислоти, їх нейтралізують розчином лугу, якщо леткі основи — кислотою фосфорною або сірчаною. Якщо випробовуваний препарат містить вільний йод, перед перегонкою його обробляють порошком цинку Р або розрахованою кількістю сухого натрію тіосульфату Р до знебарвлення розчину. Для зв’язування летких сірчистих сполук додають декілька крапель розчину натрію гідроксиду розведеного Р. Методика. У круглодонну колбу місткістю 200-250 мл відбирають точну кількість випробовуваного препарата. Якщо випробовуваний препарат містить менше 20 % (об/об) етанолу, для визначення відбирають 75 мл зразка, від 20 % до 50 % (об/об) — 50 мл, від 50 % (об/об) і більше — 25 мл. Перед перегонкою доводять об'єм зразка водою Р до 75 мл. Для рівномірного кипіння у колбу поміщають декілька капілярів, шматочки пемзи або прожареного фарфору. Якщо при перегонці випробовуваний зразок дуже піниться, додають кислоту фосфорну Р або кислоту сірчану Р (2- 3 мл), кальцію хлорид Р. Переганяють і в мірну колбу місткістю 50 мл збирають близько 48 млвідгону. Установлюють температуру відгону (20+0.1)°С і доводять об'єм розчину водою дистильованою Р до 50.0 мл при температурі(20±0.1)°С. Відгін має бути прозорим або злегка каламутним. Густину відгону визначають пікнометром і за алкоголеметричними таблицями знаходять відповідний вміст етанолу у відсотках за об'ємом. Вміст етанолу в препараті (X), у відсотках за об'ємом, обчислюють за формулою: ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ЕТАНОЛУ ЗА ТЕМПЕРАТУРОЮ КИПІННЯ Обладнання. Прилад (див. Рис. 2.9.10-2) складається із круглодонної колби (1), трубки (2)з бічним відростком, холодильника (3) і ртутного термометра (4) з ціною поділки 0.1°С і межею шкали від 50°С до 100°С. Методика. 40 мл випробовуваного препарату поміщають у круглодонну колбу і для рівномірного кипіння поміщають декілька капілярів, шматочки пемзи або прожареного фарфору. Термометр поміщають у приладі таким чином, щоб ртутна кулька виступала над рівнем рідини на 2-3 мм. Нагрівають на сітці за допомогою електроплитки потужністю 200 Вт або газового пальника. Коли рідина в колбі почне закипати, за допомогою реостата у два рази зменшують напругу, що подається на плитку. Через 5 хв після початку кипіння, коли температура стає постійною або її відхилення не перевищує (±0.1)°С, знімають показання термометра. Одержаний результат приводять до нормального тиску. Якщо показання барометра відрізняються від 1011 гПа (760 мм рт. ст.), вносять поправку на різницю між спостережуваним і нормальним тиском 0.04°С на 1.3 гПа (1 мм рт. ст.). Якщо тиск нижче 1011 гПа, поправку додають до установленої температури, якщо тиск вище 1011 гПа, поправку віднімають. Вміст етанолу в препараті визначають за |