Зерханалық жұмыс №3. Қатты отындардың физико-химиялық анализі

Бұл зерханалық жұмыста қазба көмірлердің техникалық анализі негізінде ылғалдылығын, күлін және ұшқыш заттардың шығуын анықтау жүргізіледі.

Зертқаналық қондырғы құрамына кіреді:

1. 
   гирь жиынтығы бар зертқаналық таразылар.
   
2. 
   кептіргіш шкаф
   
3. 
   күйдіруге арналған пеш.
   
4. 
   эксикатор
   
5. 
   з
   ерханалық ыдыстар (тор, ступка, фарфор тигельдер) және құралдар (шипцылар, шпатель және т.б.)
   

Кептіргіш шкаф қоршаған ортаның 288 К бастап 308 К -ге дейін температурада, ауаның қатыстық ылғалдылығы 46-80%, атмосфералық қысым 86,5-106 кПа жұмыс істеуге арналған.

К
үйдіруге арналған пеш (сурет -2) 1200°С дейінгі температурада технологиялық процесті жүргізуге арналаған. Сурет-2

Күйдіруге арналған пеш: 1- жұмыс көлемі; 2- электрлік қыздырғыш; 3- термоэлемент; 4- термоизоляция; 5- сыртқы қап; 6- ауысудың автоматты жүйесі бар стол; 7- басқару панель; 8- термореттегіш; 9- таймер; 10-сандық индикаторлық кесте.

1. 
   Аналитикалық таразыда 0,0002 г дәлдікпен бос бюксті қақпағымен қоса өлшейміз, масса вес m_a, г ;
   
2. 
   Шпателмен немесе аранайы қасықпен бюкска көмір өлшемесін 1-2 г салады. Бюксті ішіндегі көмір өлшемесімен бірге өлшейміз, масса m_b, г;
   
3. 
   Көмір қлщемесі бар бюксті алдын ала 102-105°С қыздырылған кептіргіш пеште осы температурада 30 мин кетіреді;
   
4. 
   Бюксті шкафтан алып, оны эксикаторда салқындатамыз және аналитикалық таразыда массасын өлшейміз, масса m_с, г;
   
5. 
   Масса 0,001 тұрақталғанға дейін кептіруде жалғастыра береді;
   
6. 
   Массаның жалпы кеміген мөлшерін көмір өлшемесіндегі пайыздық мөлшері ретінде есептеп, жұмыстық отындағы ылғал мөлшерін анықталады.
   

1. 
   мақсаты мен тапсырмасы
   
2. 
   Отынның жұмыстық және аналитикалық күйінің түсінігі
   
3. 
   Ылғалдылық түрлері
   
4. 
   Неліктен ТГИ тығыздығын білу қажет
   
5. 
   ТГИ қалай түзіледі?
   
6. 
   ТГИ тығыздығын анықтау тәсілдері
   
7. 
   МЕСТ 27314-91бойынша ылғалдылықты анықтау
   

1. 
   әдістің мәні
   
2. 
   аппраттар
   
3. 
   ішкі ылғалдылықты анықтау
   
4. 
   ауалы -құрғақ отынның ылғалдылығын анықтау
   
5. 
   аналитикалық сынаманың ылғалдылығын анықтау
   
6. 
   нәтижелерді өңдеу және есептеу
   

1. 
   Зачем необходимо знать влажность ТГИ (научное и практическое значение)
   
2. 
   Образование ТГИ (торфообразование, диагенез, метаморфизм)
   
3. 
   Способы определения влажности ТГИ
   

1. 
   Аналитикалық таразыда бос фарфор табаны өлшейді, m_а, г;
   
2. 
   Шпателмен көмір өлшемесінің 1 г саламыз және өлшемесі бар фарфор табаны өлшейміз, масса, m_b, г;
   
3. 
   850 °С температураға дейін алдын ала пешті қыздырамыз, жүктеу үстелін төмен деңгейге қойып, үстіне көмір өлшемесі бар фарфор табаны қоямыз және осы күйінде 10 мин ұстаймыз. Содан кейін сүтелді орташа деңгейге көтереміз және 10 мин ұстаймыз. Содан кейін өлшемесі бар фарфор табаны пештің толықтай құрыштау аймағына орналастырамыз;
   
4. 
   Пешті қатты жабқан күйде қатты отын сынамасын 800°С температурада 40 мин ұстаймыз;
   
5. 
   Жүктеу үстелін орташа деңгейге дейін түсіріп, күлі бар фарфор табаны аламыз, алдымен ауада 6 мин, сосын эксикаторда суытып, аналитикалық таразыда массасын өлшейміз, масса m_c, г;
   
6. 
   Күлі бар фарфор табаны15 мин 800 °С температурада масса айырмасы 0,001г болғанға дейін құрыштай береміз;
   
7. 
   Есептеу барысында соңғы құрыштау нәтижелерін аламыз, массса m_c, г;
   
8. 
   Көмір өлшемесіне проценттік қатысты күлдің массасын күл мөлшері А^P деп есептеп мына формула бойынша анықтаймыз:
   

1. Минералды қоспалар және күл түсінігі

2. Минералды қоспалардың күлге өту процесінде тоқталатын химиялық процестер

3. Күл түрлері және көмірді байыту

4. ТГИ көлінің мөлшерін білу не үшін керек

5. МЕСТ-11022-95 бойынша күлденуді анықтау

1. Әдістің мәні

2. аппаратура

3. 
   сынақты жүргізу
   
4. 
   нәтижелерді өңдеу және есептеу
   

Әдістің мәні қақпағы бар фарфор тигельде орналасқан көмір өлшемесін 850 °С температурада пеште7 мин бойы қыздыруға негізделген.

1. Бос фарфор тигельді аналитикалық таразыда өлшейміз, m_a, г;

2. Тигель ішіне көмір өлшемесін салып өлшеуді қайтадан жүргіземіз, вес m_b, г;

3. Пешті тұрақты 850°С температура алғанға дейін қыздырамыз, жүктеу үстелін төменгі деңгейге түсерміз, көмір өлшемесі бар тигельді орналастырамыз, және үстелді жоғарғы деңгейге қойып, ауыз берік қып жабамыз;

4. 850 °С температурада қатты отының өлшемесін 7 мин ұстаймыз;

5. Жүктеу үстелін орташа деңгейге дейін түсіріп, күлі бар противеньді аламыз, алдымен ауада 5 мин, сосын эксикаторда суытып, аналитикалық таразыда массасын өлшейміз, масса m_c, г;

6. Көмір өлшемесінің массасындағы проценттік шығымды ұшқыш заттардың шығымы деп санаймыз және мына формула бойынша есептейміз;

V^Р = (m_b-m_c) - W^P. 100/m_b-m_a, %

1. 
   ТГИдің ұшқыш заттары ұғымы
   
2. 
   ТГИ термиялық тұрақтылығы
   
3. 
   Қатты жанғыш қазбалардың ауа қатысынсыз қыздыруда қандай заттарға айналады?
   
4. 
   Ұшқыш заттар шығуының ғылыми және практикалық мәні
   
5. 
   МЕСТ 6382-2001 бойынша ұшқыш заттар шығымын анықтау
   

5.2 аппаратура

5.3 сынақты жүргізу

5.4 нәтижелерді өңдеу және есептеу

Отынның жылу бөлу(теплотворная) жоғарғы және төменгі деген екі түрі бар. Жоғарғы жылубөлу қасиеті Q_в^P құрамындағы ылғалды буландыруға кеткен жылуды есептемегендегі 1 кг отынды толық жаққанда бөлінетін жылу көлемімен анықталады. Төменгі жылу бөлу қабілеті Q_н^P құрамындағы ылғалды буландыруға кеткен жылуымен қоса есептегендегі 1 кг отынның толық жануы кезіндегі жылудың мөлшеріне сәйкес келеді.

мұнда, С^P, Н^P, S^P, О^P, W^P- - отынның келесі жұмыстық құрамындағы көмірсутектің, сутек, күкірт, оттегі және ылғалдың проценттік үлесі:

C^P+H^P+O^P+N^P+S^P+A^P+W^P=100 %. (8)

Жылу бөлу қасиетін анықтауда бірінші құрамындағы аз мөлшерлі заттар азот, күкірт, оттегі (N^P  0, S^P  0, O^P  0),

С^P+Н^P+А^P+W^P=100 %.

4. 
   Отынға жүргізілген анализ нәтижелері:
   

Тығыздық() - бірлік көлемдегі зат массасы, г/см³, кг/м³. Мұнай өнімдерінің тығыздығы - 20⁰С-да алынған мұнай өнімдерінің тығыздығының 4⁰С-тағы судың тығыздығына қатынасымен анықталады. Себебі 1 см³ су 4⁰С-та 1,0г тең, сонда .

Мұнай өнімдерінің тығыздығымұнай денсиметрмен, пикнометрмен немесе гидростатикалық таразымен анықталады. Нефтеденсиметрмен және таразымен 50 °С температурадағы тұтқырлығы 200·10^-6 м²/сек (200 сст) ( <200cсm}, аспайтын мұнай өнімдерінің, сонымен қатар керосинмен сұйылту кезінде тұнба түзбейтін, тұтқырлығы жоғарырақ мұнай өнімдерінің тығыздығы анықталады.

Тығыздық көбінесе тез анықталатын құрыл мұнай денсиметр.

Тығыздықты мұнай денсиметрмен анықтау

Сұйық отынның тығыздығын нефтеденсиметрмен анықтау үшін биіктігімен диаметрі сәйкес келетін шыны немесе металдық цилиндр 2 зерттелетін мұнай өнімін 4 құяды, және оны қоршаған орта температурасында, ол осы температураны қабылдауы үшін ұстап тұрады. Мұнай өніміне абайлап мұнай денсиметр 1 жібереді. Оның тербелуі тоқтаған соң, менисктің жоғарғы аймағы бойынша мұнай денсиметрдің шкаланың (тығыздық мәндері бар) қай бөлігінде тоқтағанын белгілейді. Мұнай өнімдерінің тығыздығы неғұрлым аз болса денсиметр соғұрлым төмен түседі. Бір уақытта әрбір бөлік құны 1°С құрайтын денсиметрдің түбіне бекітілген термометрмен 3 мұнай өнімінің температурасын анықтайды. Тығыздықты анықтау дәлдігі 0,001 құрайды.

Сурет -1. Мұнай өнімінің тығыздығын мұнай денсиметрмен анықтау:

1- мұнай денсиметр; 2- шыны ыдыс; 3- термометрмен; 4- зерттелетін сұйықтық. Тұтқыр мұнай өнімінің тығыздығын анықтау үшін оны тығыздығы белгілі керосинмен сұйылту керек. Алынған қоспаның тығыздығын анықтаған _қоспа соң, тұтқырлығы аз мұнай өнімі ретінде зерттелетін мұнай өнімінің тығыздығын мына формула бойынша есептейді:

 = 2 _см - _кер .

Тығыздық отынның химиялық және фракциялық құрамына тәуелді. Ең ауыры болып сақинасы тұйықталған құрлысқа ие ароматты көмірсутектер саналады. Мұнай өнімдерінің тығыздығы цистерналар мен үлкен көлемдегі ыдыстардағы отынның массалық санын есептеуге мүмкіндік береді, сонымен бірге отынның тұтануға бейімділігін анықтауға да мүмкіндік береді(тығыздығы неғұрлым жоғары болса соғұрлым қиынырақ тұтанады).Кейбір мұнай өнімдерінің тығыздығы 1 кестеде көрсетілген.

Мұнай өнімдерінің тығыздығы

Кесте 1

мұнда,^{420 –} 20°С температурадағы зерттелетін мұнай өнімінің тығыздығы, t⁴ - тәжірибе жүргізілген температурадағы t°C тығыздық, у - температуралық түзету коэффициенті, мәні 2 кестеде көрсетілген.

Тығыздықты анықтау МЕСТ 3900-85 бойынша жүргізіледі. Әдістің мәні зерттелетін өнімге ареометрді салып тәжірибе температурасына сәйкес ареометрр шкаласының мәнін жазып алуға негізделген. Тәжірибе соңында t=20 °C сәйкес нәтижелерді қайта есептеу жүргізіледі.

Тәәжірибеге қажет аппарат ретінде мұнайға арналған МЕСТ 18481-81бойынша ареометр, МЕСТ 18481-81 бойынша ареометрге арналған шыны немесе метал цилиндр, ТУ 25-2021.003-88 бойынша ТЛ-4 №4 типті шыны сынап термометр, температура қателігін 0,2°С асырмайтын термостат немесе су моншасы.

Температуралық түзету кестесі
Кесте 2

Плотность нефтепродукта, г/см3	Поправка, г/(см3 . °С)	Плотность нефтепродукта, г/см3	Поправка, г/(см3 . °С)
0,6900 - 0,6999	0,000910	0,8500 - 0,8599	0,000699
0,7000 - 0,7099	0,000897	0,8600 - 0,8699	0,000686
0,7100 - 0,7199	0,000884	0,8700 - 0,8799	0,000673
0,7200 - 0,7299	0,000870	0,8800 - 0,8899	0,000660
0,7300 - 0,7399	0,000857	0,8900 - 0,8999	0,000647
0,7400 - 0,7499	0,000844	0,9000 - 0,9099	0,000633
0,7500 - 0,7599	0,000831	0,9100 - 0,9199	0,000620
0,7600 - 0,7699	0,000818	0,9200 - 0,9299	0,000607
0,7700 - 0,7799	0,000805	0,9300 - 0,9399	0,000594
0,7800 - 0,7899	0,000792	0,9400 - 0,9499	0,000581
0,7900 - 0,7999	0,000778	0,9500 - 0,9599	0,000667
0,8000 - 0,8099	0,000765	0,9600 - 0,9699	0,000554
0,8100 - 0,8199	0,000752	0,9700 - 0,9799	0,000541
0,8200 - 0,8299	0,000738	0,9800 - 0,9899	0,000528
0,8300 - 0,8399	0,000725	0,9900 - 1,0000	0,000515
0,8400 - 0,8499	0,000712

Зерттелетін өнімнің қасиетіне байланысты сынаманы 3 кестеде көрсетілген зерттеу температурасына жеткізеді, басқа жағдайда сынаманы қоршаған орта температурасында ұстап тұрады.

Зерттеу температурасына сейкес келетін тығыздықты 20 °С температурадағы тығыздыққа ауыстыру кестесі

Кесте 3

27,5°С температурада мұнай денсиметр мұнай өнімінің тығыздығы 0,6448 г/см³ тең. Бұл мәнді 20°С температурадағы тығыздыққа қайта есептеу үшін:

1. 
   өлшенген тығыздықты 2-ші орынды санға дейін дөңгелектеу мысалы: 0,6448  0,64 г/см³;
   
2. 
   3 кесте бойынша көлденең графадан «Арометр шкаласы бойынша тығыздық, г/см3» тығыздықтың дөңгелектенген мәнін табамыз, мысалы, 0,640;
   
3. 
   «Зерттеу температурасы,°С» графасынан -27,5°С тепературадағы зерттеу нәтижесінің мәнің табу;
   
4. 
   3 кесте бойынша 20°С температурадағы өнім тығыздығын табу 20°С - 0,647 г/см³.Өлшенген тығыздықты дөңгелектеу барысында тығыздық (0,6448-0,64) = 0,00480,005 г/см³ азайды, сондықтан 20 °С температурадағы 3 кесте бойынша табылған тығыздық мәніне қосамыз (0,647 + 0,005) = 0,652 г/см³;
   

Осылайша 20°С температурадағы тығыздық 0,652 г/см³ тең.

Жұмысты орындау

1. 
   Мұнай денсиметр қолдану ережесімен және құралдармен танысу.
   
2. 
   Зерттелетін мұнай өнімдерінің тығыздығын қоршаған орта температурасында анықтау және олардың тығыздығын қалыпты жағдайға айналдыру.
   
3. 
   Әр түрлі температурада зерттеуге арналған мұнай өнімдерінің тығыздықтарын анықтау және оларды қалыпты жағдайға айналдыру.
   
   
   

t,0C	t4			204
		ДО	Май			ДО		Май	ДО	Май
25,5		0,832	0,883			0,836		0,887	0,8373	0,8869
25		0,835	0,884			0,8386		0,8873
25		0,834	0,884			0,8376		0,8863
25		0,834	0,883			0,837		0,887