ПӘннің ОҚУ-Әдістемелік кешені «Өнеркәсіптік катализ» пәні



жүктеу 0.53 Mb.
бет3/3
Дата09.06.2016
өлшемі0.53 Mb.
1   2   3

Практикалық сабақтар жоспары:

1 сабақ: Химиялық реакциялар жылдамдығы. Реакциялар реті.

1. Химиялық реакциялар жылдамдығы.

2. Бірінші ретті реакциялар.

3. Екінші ретті реакциялар.

4. Реакция жылдамдығы мен ретін анықтау бойынша есептеулер.

Есептер шығару № 6,7,12-15 [5].

2 сабақ: Реакция жылдамдығының температураға тәуелділігі. Активтену энергиясы.

1. Вант-Гофф ережесі. Реакцияның температуралық коэффициенті.

2. Аррениус теңдеуі.

3. Вант-Гофф және Аррениус теңдеулері бойынша есептеулер.

Есептер шығару № 38-45 [5].

3 сабақ: Катализаторлар, олардың тиімділігі. Катализ түрлері.

1. Катализатор тиімділігі мен жарамдылығын сипаттайтын параметрлер: активтілік, талғамдық, механикалық беріктік.

2. Катализ түрлері.

4 сабақ: Катализ теориялары.

1. Д.И.Менделеевтің аралық қосылыстар теориясы.

2. Тейлордың активті орталықтар теориясы.

3. А.А.Баландиннің мультиплетті теориясы

4. Н.И. Кобозевтің активті ансамбльдер теориясы.

5 сабақ: Гетерогенді және гомогенді катализ.

1.Гетерогенді катализ.

2.Гомогенді катализ.

6 сабақ: Гетерогенді-катализдік реакциялардың макрокинетикасы.



  1. Гетерогенді катализ реакцияларының сатылары.

  2. Реакцияның журу аймактары

  3. Катализатордың стационарлық қабатындағы ГКР.

  4. Катализатордың қайнайтын қабатындағы ГКР.

7 сабақ: Катализатор мен реакциялық ортаның әрекеттесуі.

  1. Катализатордың улануы, шынайы улану.

  2. Катализатордың блокировкасы. Кокстенуі.

  3. Катализаторды регенерациялау.

8 сабақ: Катализдік процесстер кинетикасын модельдеу.

Палладий катализаторында фенолды гидрлеу кинетикасын модельдеу.


9 сабақ: Катализдік процесстер кинетикасын модельдеу.

Палладий катализаторында фенолды гидрлеу кинетикасын модельдеу.


10 сабақ: Катализдік процесстер кинетикасын модельдеу.

Никель катализаторы қатысында метанды су буымен конверсиялау кинетикасын модельдеу.


11 сабақ: Катализдік процесстер кинетикасын модельдеу.

Никель катализаторы қатысында метанды су буымен конверсиялау кинетикасын модельдеу.


12 сабақ: Катализатор әзірлеу және таңдау.

1.Катализаторлар әзірлеу және таңдау негіздері.

2.Катализатолар құрылысына, беріктігіне және талғамдығына қойылатын талаптар.
13 сабақ: Катализатордың тиімді құрылымын анықтау.

1.Катализатордың кеуекті құрылысын түзу.

2.Геометриялық модификациялау әдістері.

3.Тасымалдағыштардың макроқұрылысын модификациялау.

14 сабақ: Катализаторлар өндіру.


  1. Катализатор өндірісіндегі негізгі процестер

  2. Тұндырылған контактілі массалар

  3. Тасымалдағыштағы катализаторлар

  4. Балқытылған және скелетті контактілі массалар

15 сабақ: Катализаторларды зерттеу әдістері.

  1. Катализатор активтілігін анықтау әдістері

  2. Катализатор құрылымын зерттеу әдістері

  3. Кеуектер радиусын анықтау әдістері

  4. Механикалық беріктігін анықтау әдістері

3. ЗЕРТХАНАЛЫҚ САБАҚТАР

№1 зертханалық жұмыс

Гидрогельдік тасымалдағышты алу

Мақсаты: Гидрогельдік тасымалдағыштағы катализатор алу

Реактивтер мен керек-жарақтар: акриламид, метилен-бис-акриламид, аммоний персульфаты, термостат (су моншасы), штативтер, стакандар, аналитикалық таразы, бір ретті шприцтер (2 мл), шыны таяқшалар, скотч.

Жұмысты орындау:


А



Б

1 сурет
Реактор әзірлеу

Шприц алып, 1А суретте көрсетілгендей абайлап жоғарғы бөлігін ұстарамен кесіп алу керек.

Сосын иненің қақпақшасының шетін балқытып, 1Б суретте көрсетілгендей сол жерімен шприцтің қабырғасына шамамен 45 градус бұрышпен қосу керек.

Бастапқы қоспаны дайындау

Дайындалған реакторға 200 мг акриламид енгізіп, 10 мг метилен-бис-акриламид қосып, 2 мл дистильденеген суда етіру керек. Компоненттер толық еруі керек.



Гидрогельдік матрицаны алу

Бір текті ерітінді алғаннан кейін қоспаға бірнеше кристалл аммоний персульфатын қосу керек. Сосын, реактордың жоғарғы аузын скотчпен герметикалық түрде орап тастау керек. Реактордағы сұйық деңгейі сумен бір деңгейде болатындай қылып реакторды су моншасына салу керек. Реакторды осы жағдайда штатив көмегімен бекітіп, реакторды су моншасында 70°С-та қалдыру керек.

30 минуттан соң реакторды су моншасынан алып, скотчын алып тастайды, алынған гидрогельді дистильденген суы бар стаканға шығарады.

Синтезделген гидрогельді дистильденген суда 4 күн бойы сулайды, реакцияға түспеген реагенттерді кетіру үшін күн сайын стакандағы суды ауыстырады. Бесінші тәулікте тасымалдағышты судан алып шағып, қалыңдығы 3 мм болатын пластинкаларға кеседі де, Петри табақшасына салып, құрғақ қараңғы жерге қояды.


№2 зертханалық жұмыс

Гидрогельдік тасымалдағыштағы катализатор алу



Мақсаты: Гидрогельдік тасымалдағыштағы катализатор алу

Реактивтер мен керек-жарақтар: CrCl3*6H2O, Ni(NO3)2, FeSO4*7H2O полиакриламид, 100 мл көлемдегі өлшегіш колбалар, Петри табақшалары, стакандар.

Жұмысты орындау:

Тұздар ерітінділерін дайындау

Концентрациялары: 2М, 1М, 0,1М, 0,01М болатын ерітінділер дайындау үшін қажетті тұз массасын есептеу керек. Ерітінді көлемі 100 мл.

Сосын аналитикалық таразыда есептелген тұз мөлшерін өлшеп алып, оны клемі 100 мл өлшегіш колбаға ауыстырады, басында біраз көлем суда ерітіп, сосын сумен белгісіне шейін жеткізеді.

Катализаторды тасымалдағышқа бекіту

Дайындалған ерітінділерді стакандарға ауыстырады. Тұрақты массаға дейін кептірілген гидрогельді ерітінді бар стаканға салып, ісінуге 2 тәулікке қалдырады.

Гельдер толық ісігеннен кейін оларды ерітіндіден алып шығу керек. Таза Петри табақшасына салып, ұстара көмегімен неғұрлым ұсақ қылып усақтау керек, катализатордың меншікті бет ауданын арттыру үшін.

Ұсақталған катализаторды қабыршаққа (канцеляриялық файл дайындалатын материал) ауыстырып, құрғақ және тура күн сәулесінен қорғалған жерде толық кепкенше қалдырады.

Толық кепкеннен кейін, катализатордың құрғақ ұнтағын калькадан жасалған конвертке жинап, тұз концентрациясын жазып, құрғақ салқын жерде сақтайды.

№3 зертханалық жұмыс

Катализаторда сутек пероксидінің ыдырау кинетикасын зерттеу

Мақсаты: Гидрогельдік катализаторда сутек пероксидінің ыдырау кинетикасын зерттеу

Реактивтер мен керек-жарақтар: гидрогельдік тасымалдағыштағы катализатор (құрғақ), сутек пероксиді ерітіндісі 25%, таймер, плитка, Петри табақшасы, термометр, волюмометриялық анализге арналған құрылғы.

Жұмысты орындау:

Катализаторлардың катализдік активтілігін 1 суретте көрсетілген құрылғыда анықтайды.

Колбаға 1,2 мл дистильденген су құйып, 0,03 г катализатор салады. Колбаға магнит салып, қыздырылатын араластырғыштың үстіндегі ішінде суы бар Петри табақшасына қояды. Температура 40° С-қа жеткенде колбаға 0,9 мл сутек пероксидін енгізіп, уақытты белгілейді. Әрбір 10 минут сайын бюреткадағы көлем өзгерісін жазып отырады. Өлшеуді металл концентрациясы 3 түрлі болатын катализаторлар үшін жүргізеді.

Алынған мәліметтерді кестеге жазады.





Уақыт, мин

Көлем

1







2







3
















Нәтижелерді өңдеу

Мәліметтер негізінде график  - τ салады.

Графиктерді миллиметрлік қағазда салады.

Барлық 3 катализатордың көлемдерін соңғы өлшеу үшін график  – С(Ме) салады. Соңғы график негізінде металл тұзының концентрациясының гидрогельдік үлгілердің катализдік активтілігіне әсері жайлы қорытынды жасайды.





1 сурет. Каталазалық активтілікті анықтау құрылғысы (1-плитка, 2-су моншасы, 3-магниттік араластырғыш, 4- реакицялық қоспасы бар колба, 5-термометр, б-бөлінген газ көлемін өлшейтін бюретка, 7-воронка, 8-штатив)

№5 зертханалық жұмыс

Катализатодың көлемдік үйген тығыздығын анықтау



Мақсаты: определить объемную насыпную плотность катализатора.

Реактивтер мен керек-жарақтар: 10 мл өлшегіш цилиндр, аналитикалық таразы, катализаторлардың модельдік үлгілері (алюминий, мыс, хром, магний және т.б. оксидтері)

Теориялық кіріспе

Тығыздық барлық материалдардың негізгі сипаттамаларының бірі. Жалпы алғанда, тығыздық массаның дене көлеміне қатынасы ретінде анықталады. Сонымен қоса шынайы тығыздық, үйген тығыздық деген ұғымдар бар.
Шынайы тығыздық массаның сығылған күйдегі дене көлеміне қатынасы, яғни бөлшектер арасындағы кеуектер мен саңылауларды ескермегендегі (шынайы көлем). Әрбір материалдың шынайы көлемі тұрақты физикалық сипаттама, ол заттың химиялық құрамы немесе молекулалық құрылысы өзгермей өзгере алмайды.
Үйген тығыздық гранулаланған, ұнтақ тәрізді және басқа дисперсті материалдардың нығыздалу сипаттамасы болып табылады. Көлемдік Үйген тығыздық – бұл зат массасының оның өлшегіш цилиндрдегі нығыздаусыз көлеміне қатынасы. Борпылдақ үйген тығыздық минутына 250+/-15 жиілікпен 100 сілкуден кейінгі зат массасының оның көлеміне қатынасы. Үйген тығыздық – сол, бірақ 625 сілкуден кейін.

Үйген тығыздықтың өнеркәсіптік катализдік жүйелерді есептеуде ерекше маңызы бар.



Жұмысты орындау

  1. Таза және құрғақ 10 мл өлшегіш цилиндрді аналитикалық таразыда өлшейді.

  2. Өлшенген цилиндрге модельді катализаторды (оқытушы тапсырмасы бойынша) 1 мл белгісіне дейін абайлап енгізеді. Катализатор бөлшектерінің толық шөгуін күтеді.

  3. Цилиндрді ұнтақпен қосып аналитикалық таразыда өлшейді.

  4. Өлшегіш цилиндрге ұнтақты 2 мл белгісіне дейін қосымша салады, бөлшектерінің толық шөгуінен кейін цилиндрді аналитикалық таразыда өлшейді.

  5. Катализатор көлемін 1мл-ге арттыра отырып, тәжірибені қайталайды, катализатордың қосынды көлемі 10 мл-ге жеткенше.

  6. Катализатор массасын цилиндр мен катализаторы бар цилиндр массаларының айырмасы ретінде есептейді.

  7. Катализатордың көлемдік тығыздығын мына формула бойынша есептейді:



  1. Мәліметтерді кестеге енгізеді



Көлем, мл

m цилиндр, г

m цил+кат, г

mкатализатор, г

ρo, г/мл

1

1













2

2













3

3













4

4













5

5













6

6













7

7













8

8













9

9













10

10
















  1. Алынған мәліметтер бойынша каталихзатор көлемінің массаға тәуелділік графигін салады.

  2. Графиктен көлемнің масса бойынша өзгерісін y=kx теңдеуі бойынша ескеретін катализатодың сипаттамалық коэффициентін k анықтайды.

  3. Егер график сызықтыдан ауытқыса, k y=kx2 теңдеуінен анықталады, егер график түрі (А) болса y=kx1/2 теңдеуінен де.



  1. Қорытынды жасалады.

№6 зертханалық жұмы

Катализатордың меншікті бетін анықтау



Мақсаты: катализатор кеуектерінің меншікті бетін анықтау

Реактивтер мен керек-жарақтар: синтетикалық цеолиттер жиынтығы, химиялық стакан, термометр, су моншасы, дистильденген су, аналитикалық таразы, муфель пеші.

Теориялық кіріспе

Меншікті бет – кеуекті дененің немесе дисперсті жүйенің бөлшектерінің ішкі қуыстарын (каналдар, кеуектер) мөлшерінің орталанған сипаттамасы. Меншікті бетті кеуекті немесе берілген ортада диспергирленген дененің жалпы бетінің оның көлеміне немесе массасына қатынасы түрінде анықтайды. Меншікті бет дисперстілікке пропорционали немесе, дисперсті фаза бөлшектерінің мөлшеріне кері пропорционал. Меншікті бетке адсорбенттердің сіңіру қабілеті, қатты катализаторлар тиімділігі, фильтрлеуші материалдар қасиеттері тәуелді. Активті көмірлердің меншікті беті 500—1500, силикагельдер үшін— 800 шейін, макрокеуекті ион алмастырғыштар үшін — 70-тен аспайды, ал газды-сұйықтық хроматографияның диатомиттік тасымалдағыштары үшін — 10 м2/г –нан кем. Меншікті бет ұнтақ тәрізді материалдардың дисперстігін сипаттайды: минералды байланыстырғыш заттардың, толтырғыштардың, пигменттердің, шаң тәрізді отынның және т.б. Олардың меншікті бетінің шамасы әдетте оннан бір бөліктен бірнеше ондық м2/г жетеді. Меншікті бетті көбінесе материалға адсорбцияланған инертті газ мөлшері бойынша және ұнтақтың немесе кеуекті материалдың ауа өткізгіштігі бойынша анықтайды. Адсорбциялық әдістер неғұрлым сенімді мәліметтер алуға мүмкіндік береді.

Катализатордың меншікті бетін қарапайым әдіспен анықтау үшін бірнеше болжамдар жасау керек:



  1. Катализатор дұрыс цилиндрлік формадағы кеуектерден тұрады

  2. Барлық кеуектер радиусы бірдей

  3. Кеуектер өзара қабаттаспайды

  4. Цеолиттің суда еруін ескермеуге болады

Жұмысты орындау

  1. Взять несколько гранул Синтетикалық цеолиттің бірнеше грануласын алып, (3-тен кем емес) муфель пешінде 400°С температурада 2-2,5 сағат құрыштайды. Цеолитті пештен алып шығып, эксикаторда бөлме температурасына шейін суытады.

  2. Құрышталған үлгілерді таразыда өлшейді. Әрбір грануланың массасын жазып алады.

  3. Әрбір грануланы дистильденген суы бар стаканға салады. Цеолитті суда бірнеше тәулікке қалдырады –цеолит кеуектері толығымен суға толғанша. Кеуектер толық толғанын су бетіне ауа көпіршіктерінің шықпауынан біледі.

  4. Цеолит сумен толық қаныққанға шейін термометр көмегімен судың температурасын өлшейді. Сосын цеолитті судан алып шығып, оны ауада груша көмегімен кептіреді де, (Фильтр қағазымен кептірмеңдер!) аналитикалық таразыда өлшейді.

  5. Құрғақ және ылғал цеолит массаларының айырмасы бойынша су массасын анықтайды. Анықталған масса бойынша 1 кестені пайдаланып, су көлемін табады.

1 кесте. Су тығыздығының температураға тәуелділігі.

t, °C

ρ, г/мл

100

80

60



40

30

25



22

20

15



10

4

0



−10

−20


−30

0,958

0,972


0,983

0,992


0,996

0,997


0,9978

0,998


0,9991

0,9997


0,99997

0,99983


0,9981

0,9935


0,9838



  1. Мәліметтерді кестеге енгізеді:



m цилиндр, г

Көлем, мл

m цил+кат, г

mкатализатор, г

ρo, г/мл

1

1













2

2













3

3















  1. Катализатор көлемін 1мл-ге арттыра отырып, катализатордың қосынды көлемі 10 мл-ге жеткенше тәжірибені қайталайды,.

  2. Катализатор массасын цилиндр мен катализаторы бар цилиндр массаларының айырмасы ретінде есептейді.

  3. Катализатордың көлемдік тығыздығын мына формула бойынша есептейді:



  1. Мәліметтерді кестеге енгізеді

  2. Алынған мәліметтер бойынша катализатор көлемінің массаға тәуелділік графигін салады.

  3. Графиктен көлемнің масса бойынша өзгерісін y=kx теңдеуі бойынша ескеретін катализатодың сипаттамалық коэффициентін k анықтайды.

  4. Егер график сызықтыдан ауытқыса, k y=kx2 теңдеуінен анықталады, егер график түрі (А) болса y=kx1/2 теңдеуінен де.



  1. Қорытынды жасайды.

3. СТУДЕНТТЕРДІҢ ӨЗДІК ЖҰМЫСЫ:

3.1. Өздік жұмыс тақырыптары:

1.Катализдің өнеркәсіптегі және экологиядағы маңызы.

2. Катализдік жүйелерді фазалар бойынша жіктеу.

3. Катализаторларды реакция түрлері бойынша жіктеу.

4. Қышқылдық-негіздік катализ.

5. Ферменттік катализ.



6. Мұнай өңдеу өнеркәсібіндегі катализ.

3.2. «Өнеркәсптіктік катализ» курсы бойынша емтихан сұрақтары


  1. Гетерогенді және гомогенді катализ.

  2. Катализаторлардың тиімділігі мен жарамдылығын сипаттайтын параметрлер.

  3. Катализатор бетіндегі адсорбция.

  4. Катализ теориялары: Менделеевтің аралық қосылыстар теориясы, Тейлордың активті орталықтар теориясы.

  5. А.А. Баландиннің мультиплетті теориясы

  6. Н.И. Кобозевтің активті ансамбльдер теориясы.

  7. Гетерогенді катализ сатылары.

  8. Металдармен катализдеу.

  9. Жартылай өткізгіштермен катализдеу.

  10. Күрделі катализаторлар мен катализдік жүйелер.

  11. Гомогенді катализдің аралық сатылары.

  12. Гомогенді катализдік реакциялардың кинетикасын есептеу.

  13. Катализаторлардың улануы, контактілі улар. Шынайы улану.

  14. Сутек пероксидінің ыдырау реакциясы.

  15. Өнеркәсіптегі қышқылдық-негіздік катализ.

  16. ГКР сатылары. Реакциялардың жүру аймақтары.

  17. Стационарлы катализаторлық қабатты реактордағы ГКР.

  18. Қайнайтын катализаторлық қабатты реактордағы ГКР.

  19. Катализаторлардың блокировкасы, кокстенуі.

  20. Катализатор бетін адсорбция изотермалары арқылы және хроматографиялық әдіспен өлшеу.

  21. Катализаторларды әзірлеу мен таңдаудың негіздері.

  22. Катализаторларды алдын ала сынау.

  23. Металдың тасымалдағышпен әрекеттесуі.

  24. Катализатор кеуектерінің радиустарын адсорбциялық әдіспен анықтау.

  25. Катализатор өндірісіндегі негізгі процестер.

  26. Тұндырылған контактілі массалар, алу жолдары.

  27. Тасымалдағышқа бекітілген катализаторлар, алу жолдары.

  28. Компоненттерін механикалық араластыру арқылы алынатын контактілі массалар.

  29. Балқытылған және скелетті массалар, олардың ерекшеліктері, алу жолдары.

  30. Катализатор активтілігін анықтау әдістері: статикалық әдіс.

  31. Катализатор активтілігін анықтаудың ағындық әдістері.

  32. Катализатор бетін газдардың физикалық адсорбциясы арқылы өлшеу.

  33. Катализаторлар регенерациясы, регенерация әдістері.

  34. Катализаторлардың активті орталықтары және көлемдік қасиеттері.



1   2   3


©dereksiz.org 2016
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет