ПӘннің ОҚУ-Әдістемелік кешені


Дәріс № 3. Буфер ерітінділер, тұздар гидролизі



бет2/14
Дата14.06.2016
өлшемі1.26 Mb.
#135325
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   14

Дәріс № 3. Буфер ерітінділер, тұздар гидролизі


        1. Буфер ерітінділер

        2. Тұздар гидролизі

3.1 Буфер ерітінділер


Көптеген реакцияларды керек бағытта жүргізу үшін белгілі орта керек, яғни ерітіндінің рН-ы өзгерсе, реакция бағыты да өзгеріп, басқа өнімдер пайда болуы мүмкін. Сондықтан реакцияны тек керек бағытта жүргізу үшін белгілі рН жасау керек. Белгілі рН ұстау үшін ерітіндіге буфер ерітінділерін қосу керек. Буфер ерітінділер дегеніміз – тұрақты Н+ концентрациясы бар ерітінділер , оның концентрациясы заттың аз мөлшерін құйғаннан, не сұйытылғаннан, не концентрленгеннен өзгермейді. Буфер ерітінділер әлсіз қышқыл мен оның тұзынан (СН3СООН+СН3СООNa) , әлсіз негіз және оның тұзынан (NH4OH + NH4Cl) тұратын ерітінділер.

Әлсіз қышқыл мен тұзынан тұратын буфер ерітіндісінің рН –ын есептеуді қарайық: СН3СООНСН3СОО- + Н+ ; К=[ СН3СОО- ][ Н+]/[ СН3СООН]

+]= К СН3СООH [СН3СООН]/[ СН3СОО- ], сірке қышқылы ерітіндіде аз ғана диссоциацияланатындықтан [СН3СООН] = С қышқыл –жалпы концентрациясына тең.

Ал тұз СН3СООNa СН3СОО- +Na+ толық диссоциацияланады, сондықтан ерітіндідегі СН3СОО- тұздан пайда болады. Тұздың әр молекуласынан СН3СОО- ионының біреуі пайда болатындықтан:

[ СН3СОО- ] =Стұз .

Олай болса, +]= К СН3СООH С қышқыл/ Стұз (10а) оны логарифмдеп, белгілерді өзгертсек –lg[Н+]= - lg К СН3СООH – lg С қышқыл/ Стұз, не



рН=рКқышқыл – lg С қышқыл/ Стұз ( 10) яғни буфер ерітінді үшін рН.

Буфер ерітінділерге күшті қышқыл не күшті негіздің аз мөлшерін қосқаннан оның рН аз шамаға өзгереді Мысалы, ацетет буфер ерітіндісіне күшті қышқыл қосса, онда әлсіз қышқыл (СН3СООН) концентрациясы көбейеді, ал тұз концентрациялары азаяды, себебі ерітіндіде мына реакция жүреді Н++СН3СОО-  СН3СООН; күшті қышқыл HCI  H+ + CI+

СН3СООNa СН3СОО- + Na+ , яғни қосылған Н+ -ионы СН3СООН айналып отырады, сонда рН тек 4,74-тен 4,67 дейін өзгереді.

Егер ацетат буфер ерітіндісіне енді ОН- күшті негіз қосса, СН3СООН концентрациясы азаяды, ал тұз концентрациясы көбейеді: СН3СООН+ ОН-  СН3СОО- 2О; яғни қосылған күшті негіздің ОН- ионы Н2О-ға айналады, бұл жағдайда ерітінді рН-ы 4,74-тен 4,84-ке ғана көтеріледі.

Ал егер буфер ерітіндіні сұйылтса, СН3СООН диссоциациясы ғана көбейеді, бірақ бұл жағдай да ерітіндінің рН-ына аз әсер етеді.

Буфер ерітіндіні сипаттау үшін буферлік сыйымдылық деген ұғым қолданылады.

Әлсіз негізбен оның тұзынан тұратын буфер ерітінді үшін (NH4OH+NH4Cl) [OН-]= КNH4OH [NH4OH]/[ NH4 +]= Кнегіз Снегіз/ Стұз (11)

рОН= рКнегіз – lg С негіз/ Стұз, ( 11а) рН=14- рОН=14- рКнегіз +lg С негіз/ Стұз (12)

Практикалық жұмыста ерітіндінің белгілі рН-ын алу үшін керек буфер ерітінділерді кестеден ( таблицадан) алады. Мысалы формиат буфер ерітіндісі НСООН +НСООNa – рН=3,8; ацетат буфер ерітіндісі СН3СООН+ СН3СООNa – рН=4,7; аммиакті-аммонийлы буфер ерітіндісі NH4OH+NH4Cl- рН=9,3. Буфер ерітіндінің сыйымдылығы –буферлік сыйымдылық

 = 2,3СКd [H+]/( Кd+[H+])2 .

Буфер ерітіндіні сипаттау үшін буфер ерітіндінің сыйымдылығы деген ұғым болады, яғни буфер ерітінді қаншалық қосылған қышқыл не негізге байланысты ерітіндінің рН-ын ұстап тұра алатындығын көрсетеді. Оны (буфер сыйымдылығы) ерітінді рН-ын 1-ге өзгерту үшін 1 л буфер ерітіндіге қосылатын күшті қышқыл не күшті негіз көлемімен есептейді.


  1. Диссоциациялану дәрежесі мен диссоциация константасы арасындағы байланыс =К/См ; См - молярлы концентрация.

  2. Әлсіз қышқыл ерітіндісінің Н+ концентрациясын табу

[H+]=К қыщқыл Сқышқыл ; рН=1/2 рКқышқыл -1/2 lg С қышқыл ;

рОН=14-1/2 рКқышқыл +1/2 lg С қышқыл



  1. Әлсіз негіз ерітіндісінің ОНконцентрациясы: [ОH-]=К негіз Снегіз ; рОН=1/2рКнегіз -1/2 lg С негіз ; рН=14-рОН=14-1/2рКнегіз +1/2 lg С негіз

  2. Буфер ерітінділеріндегі [H+], [ОH-] концентрацияларын табу:

[H+]=К қыщқыл Сқышқылтұз ; рН=рКқышқыл – lg С қышқылтұз ;

[ОH-]= К негіз Снегізтұз ; рОН =рКнегіз – lg С негіз / Стұз ; рН=14-рОН

Кгидр =Кw қышқылКнегіз - әлсіз қышқыл мен әлсіз негіз тұздары


  1. Гидролизге ұшырайтын тұздардың рН: [ОH-]= Кw Скtaп НАп  әлсіз қышқыл; Кгидр = Кwқышқыл -әлсіз қышқыл мен күшті негіз тұзы.

Кгидр = Кwнегіз -әлсіз негіз мен күшті қышқыл тұзы.

3.2. Тұздар гидролизі. Гомогенді ерітіндідегі иондық тендіктің бір түрі гидролиз. Гидролизге:1) әлсіз қышқыл мен күшті негізден түзілген тұз; 2) әлсіз негіз бен күшті қышқылдан түзілген тұз; 3) әлсіз негіз бен әлсіз қышқылдан түзілген тұздар ұшырайды. Анализге гидролиз үлкен кедергі келтіруі мүмкін, кейде гидролизді анализге қолдану мүмкіндігі де бар, рН-ты есептеу үшін күшті негіз бен әлсіз қышқылдан түзілген тұздың гидролизін қарайық: КtАп Кt+ + Ап- ; H2OH+ + OH-

Ал көптеген аналитикалық реакциялар жүруі үшін ерітіндінің рН -ының әсері үлкен боғандықтан, гидролизге тұз ұшыраса, рН қалай өзгеретінін білу керек.

Кt+ +Ап- + H2O  Кt+ +НАп +ОН- ; Ап- + H2O  НАп +ОН- (12а)

К=[ НАп][ ОН-]/[Ап-][ H2O] ; H2O -өте аз диссоциацияланатындықтан (13)

К[ H2O]= [ НАп][ ОН-]/[Ап-]= Кгидр –гидролиз константасы

H2O H+ + OH- К=[ Н+][ ОН-]/[ H2O];

К[ H2O]= [ Н+][ ОН-]= Кw ; [ ОН-]= Кw/[ Н+] енді оны (13) теңдеуге қойып Кгидр=[ НАп] Кw/[ Н+][Ап-] (14) НАп  Н+ +Ап- ; К=[ Н+][Ап-] / [ НАп] , олай болса, (14) теңдеуді былай жазамыз Кгидр= Кw/ К НАп (15)

(13) бен (15) теңдеулерден [ НАп] [ ОН-]/[Ап-]= Кw/ К НАп (16)

Тұздың гидролизіндегі (12а) теңдеуден [ НАп] =[ ОН-], ал НАп өте аз диссоциацияланатындықтан [Ап-] тұздың жалпы концентрациясына тең

С КtАп =[Ап-], олай болса (16) теңдеуді былай жазуға болады

[ ОН-]2 / С КtАп = Кw/ К НАп , бұдан [ ОН-]= Кw С КtАп / К НАп (17), оны логарифдеп, - lg[ ОН-]=7+1/2 lg К НАп -1/2 lg С КtАп яғни

рОН=7-1/2р К НАп -1/2 lg С КtАп (18)

рН=14-рОН=14-7+1/2р К НАп +1/2 lg С КtАп (19)

гидролиз дәрежесі: h= Кw dСтұз

Өзін өзі тексеру сұрақтары:


  1. Буфер ерітінділер деген не және олардың анализдегі ролі.

2. Әлсіз электролиттердің рН және рОН есептеу.

3. Тұздар гидролизі және анализдегі оның ролі. Мысалдар.


Дәріс №4. Гравиметриялық анализ

4.1 Тұнбаға түсетін және өлшенетін формалар

4.2. Аморфты және кристалды тұнбалар
4.1 Тұнбаға түсетін және өлшенетін формалар

Гравиметриялық анализ анықталатын заттың массасын дәл анықтауға негізделген. Анықталатын зат бос күйінде болуы не құрамы тұрақты қосылыс күйінде болуы мүмкін.

Гравиметриялық әдіс анықталатын затты ұшатын қосылысқа айналдырып ұшыру әдісімен не анықталатын затты тұнбаға түсіріп, тұнбаға түсіру әдісімен анықтайды. Мысалы, SiO2 анықтау үшін оны жақсы ұшатын қосылыс SiF4 -ке айналдырады: SiO2 +4НF  SiF4 +2Н2О

СаСО3  СО2  +СаО

t 0

m анықталатын зат = m алынған зат – m қалған зат

Гравиметриялық анализде көбінесе тұнбаға түсіру арқылы затты анықтайды.

Гравиметриялық әдісте ерітіндідегі анықталатын заттың тұнбаға түсетін формасы және гравиметриялық (өлшенетін) формасы болады.

Мысалы,барий және темірді анықтау үшін ВaSO4 және Fe(OH)3 тұнбаларын алу керек, бірақ бұл заттардың тұнбаларын қатты қыздырған кезде ВaSO4 құрамын өзгертпейді, ал

2Fe(OH)3  Fe2 O3 + 3 Н2О айналады.

t 0

Сондықтан, тұнбаға түсетін формалары ВaSO4 және Fe(OH)3 , ал гравиметриялық формалары ВaSO4 және Fe2O3 .

Анализ дұрыс болу үшін тұнбаға түсетін формасы мен гравиметриялық формаға белгілі талаптар қойылады.

Тұнбаға түсетін форма: 1. Аз еритін зат болу керек, яғни ерітіндідегі анықталатын зат толық тұнбаға түсуі керек; 2. Алынған тұнба таза болуы керек және тез фильтрленуі керек; 3. Тұнбаға түскен формасы өлшенетін формаға тез айналуы керек.

Өлшенетін форма:


  1. Алынған зат оның химиялық формуласына тура сәйкес келуі керек.

  2. Алынған зат тұрақты болуы керек. Мысалы, СаО ауада қалдырып қойса, ол бойына СО2 және Н2О тартады, сондықтан массасы өзгереді.

  3. Өлшенетін форманың құрамында анықталатын зат мөлшері аз болған жақсы. Мысалы, хромды анықтау үшін Сr2O3 не BaCrO4 қосылыстарын алуға болады.

152 мг Сr2O3 –де 104 мг Сr бар.

253,3 мг BaCrO4 –де 52 мг Сr бар. Егер осы қосылыстардың 1 мг жоғалтып алсақ, онда

152 мг ----- 104 мг

1 мг ----- х х=0,7 мг Сr

253,3 мг ----- 52 мг

1 мг ----- х х=0,2 мг Сr жоғалады, сондықтан хромды BaCrO4 түрінде тұнбаға түсірген дұрыс.

Тұнбаға қойылған бұл талаптардың орындалуы анықталатын затты тұнбаға түсіретін ерітіндіге байланысты. Бұл ерітіндіге мынадай талаптар қойылады:


  1. Тез ұшатын зат болғаны жақсы. Мысалы Fe3+ тұнбаға түсіруге NH4OH қолданылады, себебі NH3 тез ұшып кетеді. NaOH не KOH арқылы тұнбаға түсіруге болмайды. Ag+ тұнбаға HCl-дың көмегімен түсіру керек, NaCl не KCl ерітінділерін қолданбайды. Бірақ бұл талап әр уақытта орындала бермейді, себебі Cu2+-ионын NH4OH ерітіндісі арқылы тұнбаға түсіруге болмайды. Cu2+ + NH4OH Cu(ОН)2  + NH4OH [ Cu(NH3)4]2+ сондықтан Cu2+ KOH не NaOH ерітінділерімен тұнбаға түсіреді.

  2. Концентрациясына (мөлшеріне) байланысты -

ерітіндідегі анықталатын зат толық тұнбаға түсуі үшін тұнба аз еритін зат болу керек екенін айттық. Тұнбалардың ерігіштігін ерігіштік көбейтіндісі (ЕК) деген шамамен сипаттайды.

Мысалы, нашар еритін СаSO4 –тің қанық ерітіндісін алсақ, оның аз мөлшері Са2+ және SO4 2- күйінде жүреді.

СаSO4  Са2+ + SO4 2- (әлсіз электролиттер сияқты). Бұл тепе-тендікке әрекеттесуші массалар заңын қолданса, онда бұл тепе-теңдіктің константасын былай жазамыз:

К=[ Са2+] [SO4 2-]/ [СаSO4], [СаSO4] – тұрақты шама деп алсақ, яғни ол нашар еритін зат, сондықтан [ Са2+] [SO4 2-]= К[СаSO4] оны ЕК деп белгілесе, онда ЕК=[ Са2+] [SO4 2-]- ерігіштік көбейтіндісі. Әр нашар еритін зат үшін ЕК кестеде (таблицада) болады, оның мәні заттың ерігіштігін көрсетеді. Мысалы, ЕК СаSO4=2,2510-4 ; ЕКPbSO4 =1.610-8 . Бұл сандардан қай тұздың ерігіштігінің жоғары екенін көруге болады, яғни СаSO4 . Электролиттің молекуласында бір ионның бірнешеуі болса, мысалы ,

Са3 (PO4)2 3 Са2+ + 2 PO4 3- онда стехиометриялық коэффициенттер иондар концентрациясының дәрежесі ретінде көрсетіледі :

ЕК Са3 (PO4)2 =[ Са2+]3 [ PO4 3- ]2

Сонымен тұнбаға анықталатын зат толық түсу үшін, оның


  1. ЕК10-8 болуы керек және [An+] a[Bn-]b ЕКAaBb

  2. Тұнбаға түсіретін ерітінді артық мөлшерде алынуы керек.

Суда мүлде ерімейтін зат болмайды. Егер ерітіндіде анықталатын заттың 0,0002 г ғана қалса, практика жүзінде анықталған зат тұнбаға толық түсті деуге болады.

  1. ЕК мәні температураға байланысты. Кей тұнбалардың жоғарғы температурада ерігіштігі артады, бірақ көп нашар еритін затттар үшін ЕК температураға байланысты емес.

  2. Тұнбаға түсіретін ерітіндінің мөлшері тым көп болса, тұнба комплекс қосылыс түзіп, ерігіштігін арттырады, сондықтан практикада тұнбаға түсіретін ерітіндінің мөлшері реакция теңдеуі бойынша есептелген көлемнен 1,5 есе көп болу керек.

Hg(NO3)2 + 2KJ  HgJ2  + 2KNO3 KJ ерітіндісінің артық мөлшері тұнбаны K2[HgJ4] комплекс қосылысына айналдырады да, тұнба ериді. Сонымен гравиметриялық әдістің кестесі былай болады: анализге түсетін заттың белгілі мөлшерін алу оны ерітуанықталатын затты тұнбаға түсіру тұнбаны фильтрлеу тұнбаны жуу тұнбаны кептірутұнбаны аналитикалық таразыда өлшеуанықталатын заттың мөлшерін табу. Осы кестедегі операциялардың ең маңыздысы анықталатын затты дұрыс тұнбаға түсіру. Тұнбаның формасы, структурасы, оның тазалығы тұнбаға түсіретін ерітіндіні дұрыс таңдалғанына және тұнбаның тұнбаға түсу жағдайына байланысты.

Тұнба тез жуылуы және тез фильтрленуі, яғни ерітіндіден тұнба тез бөлініп алынуы керек.



4.2. Аморфты және кристалды тұнбалар

Тұнбаға түсіру жағдайына байланысты кристалды және аморфті тұнбалар болады.

Тұнба пайда болуының бірінші сатысында алғашқы кристалдар пайда болады. Ерітінділерді арластырғанда алғашқы кристалдардың, яғни көзге көрінетін тұнбаның пайда болуы секундтың үлесінен, мысалы AgCl-дың пайда болуы, минуттарға созылуы мүмкін, мысалы ВаSO4 үшін.

Егер тұнбаға түсіретін ерітіндінің келесі порциясын құйғанда тағы да ұсақ кристалдар түзілсе, онда аморфты тұнба пайда болады, ал егер алғашқы кристалдар ерітіндіде иондармен кездесіп, өсіп, кесек кристалдар пайда болса, онда кристалды тұнбалар пайда болады.

Тұнбалардың формасы, яғни аморфты не кристалды болуы заттардың қасиетіне және тұнбаның түсу жағдайына байланысты.

Тұнба кесек кристалды болуы керек, мұндай тұнбалар ыдыстың түбіне тез шөгеді, ерітіндідегі басқа заттарды өзімен бірге ала кетпейді, фильтр қағаздың тесігін жауып қалмайды, яғни тез фильтрленеді.



Кесек кристалды тұнба алу үшін:

  1. Анықталатын зат бар ерітіндіні сұйылту керек.

  2. Тұнбаға түсіретін ерітіндіні тамшылатып құйып, ерітіндіні араластырып отыру керек (ол кезде ұсақ кристалдар түзіліп кетпейді).

  3. Тұнбаны ыстық ерітіндіде түсіру керек, себебі алғашқы кристалдар тез ериді.

  4. Ерітінді толық суыған соң ғана тұнбаны бөліп алу керек.

  5. Затты тұнбаға түсірген кезде, тұнбаның ерігіштігін арттыратын зат құю керек, мысалы, ВаSO4 –ді тұнбаға түсіргенде оның ерігіштігін арттыратын HCl құяды, бұл кезде Н SO4 - -пайда болып, ВаSO4-тің ерігіштігі артады, яғни ұсақ алғашқы кристалдар көп түсіп кетпес үшін, бірақ тұнба түсіру операциясының аяғында ВаSO4-тің ерігіштігін қайта төмендету үшін, тұнбаға түсіретін ерітіндінің артық мөлшерін құяды.

  6. Бұл талаптарды орындаса да, ерітіндіде аздаған ұсақ кристалдар болуы мүмкін, олар фильтр қағазының тесігінен өтіп кетіп, анықталатын заттың мөлшерін азайтады, сондықтан тұнбаға түсіретін ерітіндіні толық құйып болған соң, тұнбаны бір-екі сағатқа қалдырады.

Тұнбаға түсірудің барлық жағдайы қадағаланса да, тұнба кейде таза болмауы мүмкін. Тұнбаның таза болмауы көбінесе адсорбция, окклюзия және изоморфизм деген процестерге байланысты болады.

Адсорбция – қатты заттардың сыртқы бетіменен газ, бу және еріген заттарды сіңіре алу қабілеті.

Адсорбция кезінде тұнбаны кірлететін зат қатты тұнбаның бетіне сіңіріледі. Мысалы, егер ерітіндіде BaCl2 және FeCl3 тұздары болса, ерітіндіге H2SO4 құйғанда BaSO4 тұзы тұнбаға түседі, ал Fe2(SO4 )3 тұнбаға түспеу керек, себебі ол суда жақсы еритін тұз. Бірақ BаSO4 тұнбасының бетіне Fe2(SO4 )3 адсорбцияланады, яғни сіңіріледі. Сондықтан тұнба таза болмайды.

Окклюзия кезінде тұнбаны кірлететін зат тұнбаның бетінде емес, оның іш жағына кіреді, яғни тұнбаның кристалдары өскен кезде кристалл торының ішінде болады.

Изоморфизм – кристалдық формалардың бір типті болуы. Ерітіндідегі элементтердің радиустары жақын болса, онда аралас кристалдар түзіледі, мысалы, егер ерітіндіде Ra2+ және Ba2+ иондары болса, олардың радиустары жақын болғандықтан Ra2+ иондары өте аз болса да, яғни

[Ra2+][ SO42-]ЕК RaSO4 олар аралас кристалл түзіп, бірге тұнбаға түседі. Ra2+ иондары Са SO4 –пен бірге тұнбаға түспейді. Аr(Ba)=137, Аr(Ra)=226.

Тұнбаны мұндай кірлететін иондардан тазалау үшін, оны қайта ерітіп, қайта тұнбаға түсіреді, не жоғарыда айтылған талаптарды сақтайды.

Өзін өзі тексеру сұрақтары:


  1. Тұнбаға түсетін форма деген не және өлшенетін форма деген не? Оларға қойылатын талаптар.

  2. Тұнбаға түсіретін ерітінділерді қалай таңдайды?

  3. Адсорбция, окклюзия, изоморфизм процестері нені көрсетеді және анализге олардың әсері.

  4. Тұнбаны фильтрлеу қалай жүргізіледі?



Дәріс №5. Гравиметриялық анализ әдісінің орындалу техникасы

5.1 Тұнбаға түсіру

5.2 Гравиметрия әдісіндегі есептеулер
5.1 Тұнбаға түсіру

Тұнбаны жуатын ерітінді, фильтр қағаз, стақан, воронка, таяқшалар, тигель. Тұнбаға түсіру. Анализге түсетін заттың мөлшері өте көп болмауы керек, себебі тұнба мөлшері көп болады да, оны жөндеп жуу қиындап кетеді, ал егер анализге түсетін затты аз алса, тұнба да өте аз болады, сондықтан өлшеген кезде қате кетсе, не тұнбаның аз мөлшерін жоғалтып алсақ, онда ақырғы нәтижеде өте көп қате болады. Сондықтан кристалды тұнба 0,5 г, ал аморфты тұнба 0,1-0,3 г болатындай етіп анализге түсетін затты есептеп алу керек. Анализге түсетін заттың мөлшерін бірінші техникалық таразыда өлшеп, сосын аналитикалық таразыда өлшейді.

Анализге түсетін затты не суда, не қышқылда, не сілтілерде ерітеді. Егер бұл еріткіштерде ерімесе, онда балқымаға айналдырып, ерітеді. Анализге түсетін заттың қайда еритіндігін алдын ала сапалық реакция көмегімен анықтап алады. Еріткішті таңдау анализденетін заттардың қасиеттеріне де байланысты. Мысалы, егер қорғасынды анықтау керек болса, анализге түсетін затты азот қышқылында ғана еріту керек, себебі PbCl2 және PbSO4 суда ерімейтін заттар, сондықтан тұз қышқылында не күкірт қышқылында ерітуге болмайды.

Анализге түсетін затты еріткен кезде газдар бөлінуі мүмкін, ол газдар ұшқанда анықталатын заттар да бірге ұшуы мүмкін, сондықтан әр уақытта ыдыстың бетін жауып қою керек.

Анализге түсетін затты ерітіндіге айналдырған соң, оны сұйылтып, қайта қыздырып (80-90 0С-қа дейін) тұнбаға түсіретін ерітіндіні ақырындап, стақанның қыры арқылы тамшылатып, пипеткамен құяды. Тамшы стақанның ортасына тамбауы керек, себебі стақанның ішіндегі ерітінді шашырап кетуі мүмкін. Тұнбаны түсірген кезде ерітіндіні әр уақытта араластырып отыру керек, бірақ таяқшаның ұшы стақанның түбіне не оның қабырғасына тиіп кетпеуі керек, онда стақанды сындырып алуы мүмкін. Тұнбаға түсіретін ерітіндінің есептелген көлемі құйылған соң, тағы да бір-екі тамшы құйып, анықталатын заттың тұнбаға толық түскендігін тексеру керек. Тұнба кристалды болса, оны бір-екі сағатқа қалдырады, сосын фильтрлейді, ал аморфты болса, бірден фильтрлеу керек.

Фильтрлеуге күлсіз фильтрлер қолданылады, олардың тығыздықтары әр түрлі болады. Олардың тығыздығын сыртындағы жолақ қағаз арқылы анықтайды. Орта тығыздықты – ақ лента, қатты тығыздықты – көк лента. Фильтр воронканың қырынан 5-15 мм төмен тұруы керек. Фильтрлеген кезде, алғашында тұнбаның үстіндегі сұйығын өткізеді, сосын ғана тұнбаны фильтрлейді, себебі фильтр тесігі бірден бітеліп қалса, фильтрлеу ұзаққа созылып кетеді. Фильтрге құйылған сұйық оның шетінен 5 мм – дей төмен болуы керек. Фильтрлеген кезде шыны таяқшаны пайдалану керек.

Тұнбаны жақсылап жуу керек, себебі тұнба басқа заттармен кірленуі мүмкін.

Жууға көбінесе суға тұнбаға түсірген ерітінді құйып жасаған ерітіндіні пайдаланады, себебі суда тұнбаның ерігіштігі артуы мүмкін.

Мысалы:1) 0,1г СаС2О4-тің тұнбасын жууға 200 мл су қолданса, қанша тұнба жоғалатынын есептейік.

[Са 2+][ С2О4 2-] = ЕК= 2,310-9 ; [Са 2+] = [ С2О4 2-] = х

Х2 =2,310-9 ; Х =2,310-9 =4,810-5 М, яғни біз ерігіштікті таптық, ал 200 мл =0,2л суда 4,810-5 1280,2=0,0012 г ; 128г ол СаС2О4 молекулалық массасы

0,1 г ----- 100%

0,0012 г --- х ; х=1,2%

2) ал егер тұнбаны 0,01М (NH4)2C2O4 ерітіндісімен жуса,

[Са 2+]=х; [ С2О4 2-] = х+0,01 х0,01, олай болса, 0,01х =2,310-9;

х =2,310-7 М, не граммға айналдырсақ,

2,310-70,2128 =0,0000058 г=5,810-6 г

0,1 ---- 100%

5,810-6 ---- х х = 5,810-3%

Тұнбаны фильтрлеу және жууды бірге жасау керек, себебі тұнбаны фильтрлеген соң қалдырып қойса, ол қатып қалады да, жууға келмейді.

Тұнбаны фильтрлеп болған соң, воронканың бетіне қағаз жауып, тұнбаны кептіруге қалдыру керек, не кептіретін шкафқа 20-30 минутқа 90-1000 С–қа қою керек. Тұнба әбден кепкен соң оны платина не фарфор тигельге салып муфель пешінде қақтайды. Тигельдің салмағы тұрақты болу керек. Яғни оны алдын ала муфель пешінде тұрақты салмаққа келтіріп алады. Тигельдегі тұнба салмағы тұрақты болған соң, оны эксикаторға қойып, суытады. Суыған тигельді аналитикалық таразыда өлшейді.



Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   14




©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет