ПӘннің ОҚУ-Әдістемелік кешені


Зертханалық сабақтың тақырыбы № 3



бет7/14
Дата14.06.2016
өлшемі1.26 Mb.
#135325
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   ...   14

Зертханалық сабақтың тақырыбы № 3

Ацидиметриялық титрлеу. Тұз қышқылының нормальды концентрациясы мен титрін бура /Na2B4O710H2O/ арқылы анықтау.

Зертханалық сабаққа әдістемелік нұсқаулар

Қышқыл –негіздік титрлеу әдісі. Стандартты ерітінді даярлау және жұмыс ерітінділерінің титрін анықтау.

Тақырыптың маныздылығы: Қышқыл-негіздік титрлеу/нейтралдау/ әдісі көптеген бейорганикалық, органикалық химиялық қосылыстарды, тамақ өнімдерін (сүт, нан қышқылдығын) және фармпрепараттарды анализдеуге кеңінен қолданылады. Бұл тәсілмен су және су емес ерітінділерде қышқылдық немесе негіздік қасиет көрсететін қосылыстарды анықтайды. Бұл әдіспен күшті қышқылдар мен негіздерді, әлсіз қышқылдар мен негіздерді, әлсіз негіздің тұздары мен әлсіз қышқылдардың тұздарын, қышқыл немесе негіздік тұздарды, органикалық қосылыстарды /карбон қышқылдары мен олардың тұздарын, қышқылдар ангидридтерін, аминдерді/ титрлейді. Сонымен, бұл әдіспен көптеген қосылыстарды тез және жоғары дәлдікпен /салыст.қатесі 0,1-0,2 %. Тақырыптың мақсаты /жалпы/:

Теориялық білімдерге сүйене отырып титриметриялық анализ тәсілдерін, әдістің негізгі ұғымдарын меңгеру; нейтралдау әдісін қышқылдарды, негіздерді, тұздарды анықтауда пайдалану, жұмыста пайдаланылатын ерітінділердің титрін, нормальды концентрациясын анықтау, анықталатын компоненттің массасын және массалық үлесін есептеу.



ҚЫШҚЫЛ–НЕГІЗДІК ТИТРЛЕУ, ПРОТОЛИТОМЕТРИЯ

Жұмысқа байланысты сұрақтар:



  1. Бюретка мен пипетка арқылы жұмыс үшін қолданылатын ерітінділермен оларды шайқау керек. Неге? Титрлеуге қолданылатын колбаны алдын ала оған құйылатын (титрленетін) ерітінділермен шайқауға бола ма (§69 [2.4.2.5] )?

  2. Қышқылдардың концентрациясын анықтау үшін натрий тетраборатын стандарт ерітінді ретінде қолдану ыңғайлы. Неге? (10.1. [2.4.2.2]; §69 [2.4.2.5] ).

  3. Тұз қышқылын натрий тетраборатымен титрлегенде жүретін реакция теңдеуін жазыңдар. Натрий тетраборатының эквиваленттік массасы неше тең? ( 10.1. [2.4.2.2]).

  4. Индикатор ретінде неге метилоранж қолданылады? (10.2.1. [2.4.2.2]; §69 [2.4.2.5] ).

  5. Титрлеуге неге индикатордың көп мөлшерін алуға болмайды? (§60 [2.4.2.5] ).

ЖҰМЫСТЫ ОРЫНДАУ

  1. Көлемі 100 (250) мл болатын 0,05н натрий тетраборатының ерітіндісін дайындау үшін қажет Na2B4O710H2O мөлшерін есептеп шығарыңдар.

Техникалық таразыда өлшенген бюкс массасы, г _____

Аналитикалық таразыда өлшенген бюкс массасы, г___

Аналитикалық таразыда өлшенген Na2B4O710H2O массасы, г__________

Техникалық таразыда өлшенген Na2B4O710H2O массасы, г__________

Үлгі массасы,г _________


  1. Өлшеніп алынған натрий тетраборатын құрғақ воронка арқылы көлемі белгілі колбаға /өлшегіш колба/ толық түрде ауыстырады. Колбаны алдын ала жақсылап жуып, дистильденген сумен шайып алу керек. Ыстық дистильденген сумен натрий тетраборатын бюкс пен воронкадан колбаға ерітіп, өткізу керек. Воронка мен бюксті бірнеше рет ыстық сумен шайып, колбаға құяды.

  2. Колбаның 2/3 бөлігіне дейін тағы ыстық дистильденген су құйып, воронканы алып, ақырындап шайқап, натрий тетраборатын еріту керек.

  3. Ерітінді суыған соң колбаның белгісіне дейін дистильденген су құйып, колбаның аузын жақсылап жауып, колбаны бір-екі рет төңкеріп, ерітіндіні араластыру керек. Неге?

  4. Бюретканы жақсылап жуып, дистильденген сумен шайқап, концентрациясын анықтайтын тұз қышқылының ерітіндісімен тағы да шайқау керек. Сосын осы тұз қышқылымен бюретканы толтырады.

  5. Титрлеуге арналған колбаға дайындалған натрий тетрабораты ерітіндісінің 10,00 см3 пипетка көмегімен құяды. Бұл пипетка алдын ала осы ерітіндімен шайқалған болуы керек. Ерітіндіге 1-2 тамшы индикатор метилоранж қосады.

  6. Осы сияқты тағы бір колбаға салыстыруға арналған ерітінді дайындау керек. Ол үшін 20,00 см3 дистилденген су алады да, оған 1-2 тамшы метилоранж құяды. Ерітінді түрі сары болады. Титрлеу кезінде титрленетін ерітінді түсінің өзгеруін осы ерітіндіге қатысты тез анықтауға болады.

  7. Титрлеуді ерітінді түсі әлсіз қызғылт тартқанға дейін жүргізу керек. Титрлеуді үш рет жүргізу керек, яғни тұз қышқылы көлемінің үш рет титрлегенде тек 0,1 см3 ғана айырмасы болуы керек. V1 = ; V2 = ; V3= ; Орта көлем мөлшерін табу керек, ол мән есептеуге қолданылады.

Vорта = V1+ V2 + V3 / 3

  1. Оқытушыға жүмыстың нәтижесін өткізу керек.

Натрий тетраборатының массасы, г ---------------

Натрий тетраборатының титрі, г/мл ---------------

Натрий тетраборатының нормальды концентрациясы –

Тұз қышқылының нормальді концентрациясы,-----------

Тұз қышқылының титрі, г/мл ---------------------

Өзін өзі бақылауға және зертханалық жұмыстарды қорғауға арналған сұрақтар:


  1. Қышқыл-негіздік титрлеудің мәні.

  2. Титриметриядағы пайдаланылатын реакцияларға қойылатын шарттар.

  3. Титриметрия әдісінің негізгі ұғымдары: стандартты ерітінді, титрант /жұмыс ерітіндісі/, титрлеудің түрлері, аликвоттық бөлшек, индикатор, эквивалентті нүкте және титрлеудің соңғы нүктесі.

  4. Нейтралдау әдісіндегі стандартты ерітінділер даярлайтын бастапқы қосылыстар/олардың формулалары/; оларға қойылатын талаптар.

  5. Қышқыл-негіздік тәсілдегі титранттар, оларды даярлайтын тәсілдер.

  6. Алкалиметрия, ацидиметрия.

  7. Әдісте пайдаланылатын индикаторлар, оларды таңдау, түсінің өзгеру интервалы.

Зертханалық сабақтың тақырыбы № 4

НАТРИЙ ГИДРОКСИДІ МЕН КАРБОНАТЫН БІР ЕРІТІНДІДЕН АНЫҚТАУ

Зертханалық сабаққа нұсқаулар

ЖҰМЫСҚА БАЙЛАНЫСТЫ СҰРАҚТАР

  1. Натрий гидроксиді мен карбонатын не себептен бір ерітіндіден анықтайтын жағдай туады?

  2. Бірінші және екінші эквиваленттік нүктедегі рН мәнін есептендер. Титрлеуге қандай индикаторлар қолданыладі?

  3. Титрлеу кезінде жүретін реакциялар тендеулерін жазындар.

ЖҰМЫСТЫ ОРЫНДАУ

  1. Бюретканы жақсылап жуып, дистильденген сумен шайып, тұз қышқылының стандартты ерітіндісімен 1-2 рет шайып, осы ерітіндімен толтырындар.

  2. Титрлейтін колбаға 10,00 см3 тексерілетін ерітіндіні пипеткамен алындар. Пипетканы алдын ала ерітіндімен 1-2 рет шайқандар.

  3. Басқа осы сияқты титрлейтін колбада салыстыруға арналған ерітіндіні дайындандар. Ол үшін 20,00 см3 дистилденген суды цилиндрмен өлшеп алындар, оған 1-2 тамшы метилоранж құйындар. Ерітінді түсі сары болады.

  4. Тексерілуге арналған ерітіндіні құйған колбаға 2-3 тамшы фенолфталеин тамызып, тұз қышқылымен ерітінді қызыл түстен түссізденгенге дейін титрлейді. Нәтижесін / V1/жазындар.

  5. Бұл колбаға енді 1-2 тамшы метилоранж тамызыңдар да /ерітінді сары түске боялады/ тұз қышқылымен титрлеуді ары қарай жүргізіндер. Ерітінді түсі қызыл тіске боялады. Нәтижесін / V11/жазындар.

  6. Титрлеуді 3 реттен жасап, әр индикатор үшін орташа тұз қышқылының көлемін табындар: V 1орта= V1 1+ V2 1 + V3 1 / 3; V 11орта= V1 11+ V2 11 + V3 11 / 3

  7. Оқытушыға жұмыстың нәтижесін өткізу керек:

Натрий гидроксидінің нормальды концентрациясы:

N NaOH = NHCl  V1 HCl орта / V тексеретін ерітінді

Натрий гидроксидінің титрі, г/мл _____________

Натрий карбонатының нормальды концентрациясы: NNa2CO3 = NHCl  V11 НСІ / V тексеретін ерітінді

Натрий карбонатының титрі, г/мл _______________

Сабақтан алған білімді тексеру сұрақтары


  1. Титрантқа байланысты қышқыл-негіздік титрлеу қалай жіктеледі? Қандай титранттар бар? Титрлеу қисығы деген не? Ол не үшін керек? Титрлеу шегі деген не?

  2. Тұз қышқылының ерітіндісін натрий гидроксиді және натрий тетрабораты арқылы стандарттауға болады. Осы екі реактивтің қайсысы жоғары дәлдікті қамтамасыз етеді? Неге?

  3. Қандай фактор (диссоциация константасы, температура, ерітінді концентрациясы, титрленетін ерітінді көлемі, титрлеу жылдамдығы:

  4. а) эквиваленттік нүктеге, б) титрлеу шегіне (секірме) және оның шамасына әсер етеді?

  5. 1) әлсіз қышқылды күшті негізбен; 2) әлсіз негізді күшті қышқылмен; 3) полипротонды қышқылды күшті негізбен титрлегенде алынатын титрлеу қисықтарын жүргізу үшін қандай формулалар қолданылады

Зертханалық сабақтың тақырыбы № 5

АЛКАЛИМЕТРИЯЛЫҚ ТИТРЛЕУ

НАТРИЙ ГИДРОКСИДІНІҢ НОРМАЛЬДЫ КОНЦЕНТРАЦИЯСЫ МЕН ТИТРІН ҚЫМЫЗДЫҚ ҚЫШҚЫЛЫ АРҚЫЛЫ АНЫҚТАУ

ЖҰМЫСҚА БАЙЛАНЫСТЫ СҰРАҚТАР

1. Сілтінің ертіндісін дайындағанда оны неге карбонаттың(Na2CO3) қосындысынан тазалау керек?.

2. Натрий гидроксидін қымыз қышқылы арқылы титрлегенде жүретін реакция тендеуін жазындар. Қымыздық қышқылы /Н2 С2 О4 . 2 Н2 О / мен натрий гидроксидінің эквиваленттік массалары неше тең ?

3.Титрлеу үшін неге индикатор ретінде фенолфталеин алынады?



Зертханалық сабаққа әдістемелік нұсқаулар

ЖҰМЫСТЫ ОРЫНДАУ

  1. Көлемі 100 мл/250 мл/ болатын колбада 0,1 н қымыздық қышқылын дайындау үшін оның қанша мөлшерін алу керек екенін есептеп шығарындар.

Техникалық таразыда өлшенген бюкс массасы, г ___________

Аналитикалық таразыда өлшенген бюкс массасы, г __________

Техникалық таразыда өлшенген бюкстегі қымыздық қышқылының массасы, г __________

Аналитикалық таразыда өлшенген бюкстегі қымыздық қышқылының массасы, г _____________

Үлгі массасы,г _________


  1. Қымыздық қышқылын құрғақ воронка арқылы көлемі белгілі колбаға /100 мл не 250 мл/ толық түрде салындар. Дистильденген сумен бюксті де, воронканы да бірнеше рет жуып, колбаға құйындар. Колбаның белгіленген жеріне дейін дистильденген сумен қымыздық қышқылы ерітіндісінің көлемін жеткізіндер.

  2. Колбаның аузын жақсылап тығындап, колбаны бір-екі рет төңкеріп, ерітіндіні жақсылап араластырындар.

  3. Бюретканы натрий гидроксиді ерітіндісімен шайып, осы ерітіндімен толтырыңдар.

  4. Титрлейтін колбаға 10,00 см3 қымыздық қышқылының ерітіндісін пипеткамен құйыңдар. Пипетканы осы қышқылмен алдын ала шайып алу керек. 1-2 тамшы индикатор фенолфталеин құйыңдар.

  5. 30 секунд уақытта өзгермейтіндей қызыл түске дейін титрлеуді 3 рет жүргізу керек. V1 = ; V2 = ; V3= ;

Vорта = V1+ V2 + V3 / 3

  1. Оқытушыға жұмыстың нәтижесін өткізу керек:

Қымыздық қышқылының массасы, г__________

Қымыздық қышқылының титрі, г/мл __________

Қымыздық қышқылының нормальды концентрациясы, _______

Натрий гидроксидінің нормальды концентрациясы, ______

Натрий гидроксидінің титрі, г/мл ___________

Өзін өзі бақылауға және зертханалық жұмыстарды қорғауға арналған сұрақтар:
1. Қышқыл- негіздік титрлеу кезінде қандай қателер болады? Егер: а) әлсіз қышқылды рТинд < рНэ.н. ; рТинд > рНэ.н. титрлегенде; б) әлсіз негізді рТинд < рНэ.н. ; рТинд > рНэ.н. титрлгенеде қандай қателер болады?

2. Кері титрлеу әдісі деген не? Ол қай жағдайларда қолданылады?

3. Мына ерітінділердің а) 2,0*10-4 моль/л Н+; б) 0,008 моль/л ОН- болса, ерітіндінің рН-ын анықтаңдар.

4. Егер рН мына мәндерге тең болса: а) 2,50; б) 12,00, онда ерітіндідегі Н+ және ОН- иондарының концентрациялары неге тең?

5. Мына жағдайдағы: а) 0,1 н НСІ ерітіндісін 0,1 н NaOH ерітіндісімен метилқызылы (рТ=5,5) индикаторларымен; б) 0,1 н NaOH ерітіндісін 0,1 н НСІ ерітіндісімен нитроамин (рТ=12) индикатормен титрлегендегі индикаторлық қате нешеге тең?
Зертханалық сабақтың тақырыбы № 6

НАННЫҢ ҚЫШҚЫЛДЫҒЫН АНЫҚТАУ

Нанның қышқылдығы оның ашуының әсерінен болады. Нан ашыған кезде сүт қышқылы /СН3СНОН-СООН/, аз мөлшерде сірке қышқылы- СН3СООН, пропан қышқылы – С2Н5СООН, май қышқылы – С3Н7СООН түзіледі.

Жоғары сортты ұннан жасалған нан үшін қышқылдық мөлшері 2-30 ; 1 сорт ұны үшін 3-50 ; 2 сорт үшін 4-50 ; кебекті нан үшін 7-100 болу керек.

Зертханалық сабаққа әдістемелік нұсқаулар

ЖҰМЫСТЫ ОРЫНДАУ


  1. Техникалық таразыда 25,00 г нанның жұмсақ бөлігін өлшеп алып, 400-500 мл-лік стақанға салу керек.

  2. 250 см3 дистильденген суды цилиндрмен өлшеп алып, 80-100 см3 стақанға құйып, нанды жақсылап езу керек. Сосын судың қалған бөлігін стақанға құйып, 5 минуттай шыны таяқшамен араластыру керек. 10 минут тыныштыққа қойып, тағы да 5 минуттай араластырып, 40 минутқа қалдырындар.

  3. Цилиндрмен 50,0 см3 нанның ерітіндісін тұнбаны шайқамай құйып алып, 0,1 н натрий гидроксидімен ерітіндіні қызарғанға дейін титрлендер. Индикатор ретінде фенолфталеин алу керек. /Натрий гидроксидін алдынғы зертханалық жұмыстан алады/. Титрлеуді үш рет жасандар.

  4. Оқытушыға жұмыстың нәтижесін өткізу керек. Нанның қышқылдығын мына формуламен /градус ретінде / есептейді:

Х= 255041Vорта / 25010 = 2 Vорта ;

1 – 0,1 н натрий гидроксидін 1 н натрий гидроксидіне ауыстыру үшін керек коэффициент.

25 – тексеруге алынған нанның мөлшері, г

4 – 100 г нанға ауыстыру үшін керек коэффициент.

250 – нан қышқылын бөлуге керек су көлемі, см3

50 – титрлеу үшін алынған тексеретін ерітінді көлемі, см3

Нанның қышқылдығын 100 г нанның қышқылдығына керек 1 н натрий гидроксидінің көлемімен анықтайды.

CҮТ ҚЫШҚЫЛДЫҒЫН АНЫҚТАУ

Сүт қышқылдығы сүт құрамындағы казеин, фосфор қышқылы мен лимон қышқылының қышқыл тұздары, көмір қышқылы болуына байланысты. Сүт қышқылдығын Тернер градусымен /0Т/ өлшейді. Тернер градусы деп 100 см3 сүтті нейтралдау үшін қажет 0,1 н натрий гидроксиді көлемін айтады. Сүтте сүт қышқылы сүт бактериясы әсерінен пайда болады. Жас сүттің қышқылдығы 16-180Т болады. Егер сүт қышқылдығы 27-300Т жетсе, ол сүт іріп кетеді.

Сүт және сүттен істелген тағамдардың қышқылдығын сүт қышқылының массалық процентінде көрсетуге болады. /СН3СНОНСООН молекулалық массасы 90/. 1 мл 0,1 моль/л натрий гидроксидінің ерітіндісі /яғни 10Т/ 0,009 г сүт қышқылына сәйкес келеді.

Егер сүт қышқылдығы 200Т болса, 100 г /не 100 мл/ сүт үшін сүт қышқылы 20*0,009 =0,18 г не 0,18 мас. % болады.



ЖҰМЫСТЫ ОРЫНДАУ

  1. 100-150 см3 көлемді колбаға пипеткамен 10,00 см3 сүт құйып алыңдар, оған 20 см3 дистильденген су /цилиндрмен өлшенген/ құйыңдар (суды Са(Н2РО4)2 және СаНРО4 тұздары гидролизге ұшырау үшін құяды).

  2. 2-3 тамшы 5 % фенолфталеин ерітіндісін тамызып, 0,1 н натрий гидроксидімен ( алдынғы жұмыста дайындалған) қызыл түс пайда болғанға дейін титрлеу керек. Титрлеуді үш рет жүргізіңдер.

  3. Оқытушыға жұмыстың нәтижесін өткізу керек.

Сүт қышқылдығын мына формуламен анықтаңдар:

К=Vорта  NNaOH100/100.1= VNaOH, ортаNNaOH 100 (1)

Vорта , NaOH – натрий гидроксидінің 10 мл сүтті титрлеуге кеткен көлемі

10 – сүттің көлем,мл

0,1 – 0,1 н натрий гидроксидінің көлеміне көшу үшін қажет коэффициент

( Айранның, балмұздақтың қышқылдықтарын да анықтауға болады. 10,0см3 айранға 20 см3 су құяды, натрий гидроксидімен титрлеп (1) формуламен анықтайды. Балмұздақ қышқылдығын анықтау үшін 5 г балмұздақ алу керек, оған 30 см3 су құяды да натрий гидроксидімен титрлейді де, қышқылдығын (1) формуламен анықтайды.



Өзін өзі бақылауға және зертханалық жұмыстарды қорғауға арналған сұрақтар:

1.Сүттің, айранның, т.б. сүт тағамдарының қышқылдығы неге байланысты?

2.Егер сүттің қышқылдығы 17,50Т болса, сүт қышқылының массалық үлесі нешеге тең?

3.10,0 мл сүтті титрлеуге концентрациясы 0,1022 моль/л тең NaOH ерітіндісінің 12 мл кетсе, оның Тернер градусымен өлшенген қышқылдығы нешеге тең?

4.Индикаторлардың ион-хромофорлы, ионды теориялары.

5.Қышқыл – негіздік индикаторлар қандай параметрлермен сипатталады? Титрлеу үшін индикаторларды қалай таңдайды?

6.Кері титрлеу әдісі деген не? Ол қай жағдайларда қолданылады?
Зертханалық сабақтың тақырыбы № 7

ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС

ТОТЫҒУ-ТОТЫҚСЫЗДАНУ РЕАКЦИЯСЫН ҚОЛДАНЫП ТИТРЛЕУ, РЕДОКСИМЕТРИЯ

Тақырыптың маңыздылығы : Тотығу-тотықсыздану титрлеу тәсілдері тотығу-тотықсыздану реакцияларына негізделген. Титрант ретінде тотықтырғыш немесе тотықсыздаңдырғыш болатын қосылыстардың ерітіндісі пайдаланылады, анықталатын қосылыс не тотықтырғыш, не тотықсыздаңдырғыш қасиет көрсетуі керек. Титрлеу барысында тотықтырғыш пен тотықсыздаңдырғыш арасындағы реакция нәтижесінде жүйенің потенциалы өзгереді, эквивалентті нүктеге жақындағанда секіріс болады. Редокс индикаторларды қолданып титрлеудің соңғы нүктесін дәл аңықтауға болады. Титрлеуге жұмсалған титранттың көлемін біле тұрып, анықталған компоненттің /не тотықтырғыш, не тотықсыздаңдырғыш / мөлшерін есептеуге болады.

Тотығу-тотықсыздану титрлеуі титранттың табиғатына байланысты топтастырылады:

-перманганатометрия-титрантKMnO4 ерітіндісі;

-иодометрия-титрант I2 және Na2S2O3 ерітінділері;

-бихроматометрия-титрант К2Сr2O7 ;

-нитриметрия-титрант KNO2;

-броматометрия-титрант KВrO3;

-цериметрия-церий /1V/ тұздары ерітінділері т.б.

Индикаторды тирлеу қисықтарына және әрекеттесетін қосылыстардың тотығу-тотықсыздану потенциалдарына сүйеніп таңдайды.

Сандық анализде келесі шарттарды қанағаттандыратын тотығу-тотықсыздану реакциялары пайдаланылады:

1/ қайтымсыз және жанама процестер жүрмеуі тиіс;

2/химиялық реакцияның жылдамдығы жоғары, өнімдерінің құрамы тұрақты болуы қажет;

3/ эквивалентті нүкте анық (дәл) анықталуы қажет.

Анықтауда әртүрлі тәсілдерді қолданады /тура,кері,жанама / титрлеу.

Тотығу-тотықсыздану реакциясының ЭКҚ 0,4 В болғанда тура титрлеу тәсілін пайдаланады, себебі бұл жағдайда реакция қажетті жылдамдықпен және аяғына дейін жүреді. Тура титрлеу тәсілімен мысалға йод ( титрант Na2S2O3 ерітіндісі), темір/II/ (титрант KMnO4 ерітіндісі) т.б. анықталады.

Кері тирлеу тәсілін баяу жүретін тотығу-тотықсыздану реакцияларында пайдаланады. Бұл жағдайда тирленетін ерітіндіге I-титрант қосып, біраз уақытқа қояды (реакция толық ,аяғына дейін жүру үшін). Содан соң әрекеттеспей артық қалған титрантты (I), II-титрантпен тирлейді. Бұл тәсіл көбіне тотықтырғыштар немесе тотықсыздандырғыштармен баяу әрекеттесетін органикалық қосылыстарды анықтау үшін пайдаланылады, мысалы салицил қышқылын броматометриялық әдіспен анықтау (I-титрант KВrO3, II-титрант-тиосульфат ерітіндісі).

Орынбасушы реагентпен тирлеу (жанама тәсіл) - анықталатын компонент орынбасушы реагенттің эквивалентті мөлшерін бөледі, қосымша реагентті белгілі титрантпен титрлейді. Бұл тәсіл бойынша көбіне өзі тотығу-тотықсыздану реакциясына қатыспайтын компонентті анықтайды. Мысалы, Са 2+ (өзі тотығу-тотықсыздану реакциясына қатыспайды) оны СаС2О4 күйіңде тұнбаға түсіріп бөліп алып, ерітіп, ерітіндідегі Н2С2О4-ті KMnO4 ерітіндісімен титрлейді. Титрлеуге жұмсалған KMnO4 ерітіндісінің көлемі арқылы кальцийдің мөлшерін аңықтауға болады.

Тотығу-тотықсыздану титрлеу тәсілі әртүрлі факторларға байланысты: температураға (тотығу-тотықсыздану реакциясының жылдамдығы артады), рН-қа (оттекті тотықтырғыштар мен тотықсыздандырғыштарға қатысты), комплекс және тұнба түзуші реагенттерге. Осы факторларды өзгерте отырып, тотығу-тотықсыздану титрлеуімен анықталатын қосылыстардың санын арттыруға болады.



Зертханалық сабаққа әдістемелік нұсқаулар

Перманганатометрия. Калий перманганатының (КMnO4) нормальды концентрациясы мен титрін аммоний оксалаты не қымыздық қышқылы арқылы анықтау.

ЖҰМЫСҚА БАЙЛАНЫСТЫ СҰРАҚТАР:

  1. Перманганаттың тотығуы ортаға байланысты қалай жүреді(қышқыл,негіз және нейтрал ортада) және оны қалай түсіндіруге болады? КМnO4-тің барлық жағдай үшін эквивалентін табындар

  2. Перманганаттың стандарт ерітіндісін дайындау үшін не себепті дәл массасын өлшеу қажет емес? Неге оның титрін бірнеше күннен кейін анықтайды?

  3. Қымыздық қышқылын (не оксалатын) титрлеген кезде калий перманганатының алғашқы тамшысы неге өте ақырын түсін өзгертеді, ал кейінгі титрлегенде КМnO4 түсі өте тез өзгереді? Перманганатты қымыздық қышқылымен (не оксалатымен) титрлегенде жүретін реакция тендеуін жазындар. Қымыздық қышқылының эквивалент массасы (Н2С2О42Н2О) не аммоний оксалатының ((NH4)2C2O4  2H2O) эквивалент массасы қанша болатының есептендер

  4. Қышқыл орта алу үшін неге күкірт қышқылын қолданады?

ЖҰМЫСТЫ ОРЫНДАУ

1. 0,02 н ерітінді алу үшін қанша Н2С2О42Н2О массасы керек екенін есептендер. Колба көлемі 100-250 мл.

Бюкс массасы техникалық таразыда, г -----------------

Бюкс массасы аналитикалық таразыда, г --------------

Бюкс массасы мен Н2С2О42Н2О массасы техникалық таразыда, г ---

Бюкс массасы мен Н2С2О42Н2О массасы аналитикалық таразыда, г ---

2.Қымыздық қышқылының массасын жоғалтпастан колбаға көшіріп, дистилденген суда ерітіңдер. Колбаның белгіленген ернеуіне дейін дистилденген суды құйып, жақсылап араластырыңдар.


  1. Титрлеуге арналған колбаға 2 н 10 мл күкірт қышқылын (қышқыл көлемін цилиндрмен өлшеңдер) құйып, 80-90 0С-қа дейін қыздырындар.

  2. 10,00 см3 қымыздық қышқылын пипеткамен алып (пипетканы бірнеше рет осы қышқылмен шайқау керек), қызып тұрған күкірт қышқылы ерітіндісінің үстіне құйындар.

  3. Бюретканы бірнеше рет перманганат ерітіндісімен шайқап, оны осы ерітіндімен толтырындар.

  4. Қымыздық қышқылының ыстық ерітіндісін калий перманганатына тамшылатыпп құйып, титрлендер. Әрбір келесі тамшыны КМnO4 түсі өзгерген соң құйындар.

  5. Өзгермейтін ашық қызыл түс болғанға дейін титрлеуді жүргізіңдер. Титрлеуді 3 реттен кем жасамаңдар (ол үшеуінің арасындағы айырмашылық 0,1 см3 болу керек).

Vорта = V1+ V2 + V3 / 3 ;

Калий перманганатының титрі мен нормальды концентрациясын есептеу үшін Vорта алу керек.

Анализ үшін берілгендер

Қымыздық қышқылының массасы, г ----------------

Қымыздық қышқылының титрі, г/см3 -------------------

Қымыздық қышқылының нормальды концентрациясы, _________

Калий перманганатының нормальды концентрациясы, __________

Калий перманганатының титрі, г/см3 -----------------

Перманганатометрия әдісі арқылы ТОТЫҚСЫЗДАНДЫРҒЫШТАРДЫ (темірді, қалайыны, оксалаттарды, нитриттарды т.б. тура титрлеу арқылы, ТОТЫҚТЫРҒЫШТАРДЫ кері титрлеу арқылы), ОРГАНИКАЛЫҚ ЗАТТАРДЫ (құмырсқа, лимон, салицил т.б. қышқылдарды) анықтауға болады.

Перманганатометрия әдісі сүт және сүттен жасалған тағамдарды анализдеуге қолданылады.

Өзін- өзі бақылауға және зертханалық жұмыстарды қорғауға арналған сұрақтар:


  1. Редоксиметрия әдісінің негізінде қандай принцип жатады?

  2. Тотығу-тотықсыздану потенциалы деген не? Олар қалай анықталады және нені көрсетеді? Тотығу-тотықсыздану реакциясы жүру үшін тотықтырғыштың ба, тотықсыздандырғыштың ба потенциалы жоғары болу керек?

  3. Титрлеу анализін жүргізу үшін кез-келген тотығу-тотықсыздану реакциясын қолдануға бола ма?

  4. Тотығу-тотықсыздану индикаторлары деген не? Олардың түрі неге өзгереді?

  5. Бихроматты тотықтырғыш ретінде алғанда оның перманганат алдында қандай айырмашылығы бар?

  6. Перманганатометрия және бихроматометрия әдістерінде КМnO4 , K2Cr2O7 тек тотықтырғыш ретінде қолданылады, ал иодометрия әдісіне I2 тотықтырғыш ретінде де , тотықсыздандырғыш ретінде де қолданылады. Неге?

  7. Автокатализ дегеніміз не? Мысалдар келтіру қажет.

  8. Қышқыл ортада КМnO4 эквиваленттік факторы және эквивалент массасы нешеге тең? Ионды-электрондық схемасын жазу.

  9. Сілтілік ортада КМnO4 эквиваленттік факторы және эквивалент массасы нешеге тең? Ионды-электрондық схемасын жазу.

  10. Әлсіз қышқыл ортада( бейтарап) КМnO4 эквиваленттік факторы және эквивалент массасы нешеге тең? Ионды-электрондық схемасын жазу.

  11. Қышқыл ортада K2Cr2O7 эквиваленттік факторы және эквивалент массасы нешеге тең? Ион-электрондық схемасын жазу.

Зертханалық сабақтың тақырыбы № 8

ИОДОМЕТРИЯ. НАТРИЙ ТИОСУЛЬФАТЫНЫҢ НОРМАЛЬДЫ КОНЦЕНТРАЦИЯСЫН ЖӘНЕ ТИТРІН БИХРОМАТ АРҚЫЛЫ АНЫҚТАУ.

Зертханалық сабаққа әдістемелік нұсқаулар

ЖҰМЫСҚА БАЙЛАНЫСТЫ СҰРАҚТАР

  1. Иодометрия әдісінің негізгі стандарт ерітінділері

  2. Иодометрия әдісі бойынша титрлеу жүргізгенде қандай жағдайларды сақтау керек. Натрий тиосульфаты мен иод әрекеттескенде жүретін тотығу-тотықсыздану процесінің тендеуін жазындар

  3. Калий бихроматының (K2Cr2O7) , натрий тиосульфатының, йодтың эквивалент массасын анықтандар Иодометрия әдісі арқылы тотықтырғыштарды анықтағанда неге калий иодының артық мөлшерін қолданады? 4. Не себепті йодтың аз мөлшері қалғанда ғана, яғни реакция аяғында ғана крахмалды қосады?

ЖҰМЫСТЫ ОРЫНДАУ

1. 0,05 н ерітіндісін дайындау үшін калий бихроматының массасын есепте. Колба көлемі 100-250 см3.

Техникалық таразыда өлшенген бюкс массасы, г -------------

Аналитикалық таразыда өлшенген бюкс массасы, г ---------------------

Техникалық таразыда өлшенген бюкстегі K2Cr2O7 массасы, г ---------

Аналитикалық таразыда өлшенген бюкстегі K2Cr2O7 массасы, г -----

2.Калий бихроматының өлшеп алған массасын воронка арқылы түгелдей жоғалтпай, колбаға салындар да оны дистилденген суда ерітіңдер. Колбаның белгіленген ернеуіне дейін дистилденген су құйып, ерітіндіні жақсылап араластырыңдар. 3.Бюретканы натрий тиосульфаты ерітіндімен шайқап, осы ерітіндімен бюретканы толтырыңдар.

4. Титрлеуге арналған колбаға 5-7 см3 калий иодиді ерітіндісін, 5-7 см3 2н күкірт қышқылын және 50 см3 дистилденген су құйыңдар. Ерітінді түссіз болу керек. Бұл ерітінділерді цилиндрмен алу керек.

5.Осы ерітіндіге пипеткамен 10,00 см3 калий бихроматы ерітіндісін құйыңдар. Алдын ала пипетканы бихромат ерітіндісімен шайқаңдар.

6.Ерітінділер қоспасын реакция аяғына дейін жүру үшін 5-6 минутқа қараңғы жерге қоя тұру керек.

7.Бөлінген иодты натрий тиосульфатымен ерітінді түрі сарғайғанға дейін титрлеу керек. Сосын 2-3 тамшы крахмал құйып, титрлеуді ары жалғастырыңдар. Крахмал құйған кезде ерітінді көкке боялады. Титрлеуді ерітінді ашық жасыл болғанға дейін жүргізіңдер.

8.Титрлеуді үш реттен кем жасамау керек.

Vорта = V1+ V2 + V3 / 3 ;

Анализ үшін берілген сандар:

Калий бихроматының массасы, г --------------------

Калий бихроматының титрі, г/см3 ------------------

Калий бихроматының нормальды концентрациясы,-----------

Натрий тиосульфатының нормальды концентрациясы,--------

Натрий тиосульфатының титрі, г/см3 --------------------

Иодометрия әдісін ет өнеркәсібінде майдың, консервілердің сапасын анықтауға, сүт өнеркәсібінде сүт және сүт тағамдарының сапасын анықтауға қолданылады.

Иодометрия әдісімен тотықсыздандырғыштарды (As3+; Sb3+; Sn2+; сульфиттер т.б. заттар); тотықтырғыштарды (Cu2+; Fe3+ ), органикалық заттарды анықтауға қолданылады.

Өзін өзі бақылауға және зертханалық жұмысты қорғауға арналған сұрақтар:


  1. Иодометрия тәсілінің мәні, негізгі химиялық теңдеулері, ерітіндінің рН.

  2. Иодометрия тәсілінде қандай жұмысшы ерітінділер (титранттар) пайдаланылады, концентрациялары қандай ? Стандарт зат ретінде қандай қосылысты пайдаланады ?

  3. Белгілі концентрациялы йод ерітіндісін оның нақты мөлшерін еріту арқылы даярлауға болады ма? Na2S2O3 ерітіндісін оның нақты мөлшерін кесімді көлемде еріту арқылы концентрациясы дәл ерітінді даярлауға болады ма?

  4. Иодометрияда қандай индикторлар пайдаланылады. Крахмалды пайдалану ерекшелігі.

  5. Йод, тиосульфат ерітіндісін даярлау және сақтау.

  6. Бихромат ерітіндісін даярлау.

  7. Иодометрия тәсілінде орын басушы реагентті тирлеудің мәні.

  8. Иодометрия тәсілінде пайдаланылатын реакциялардың жылдамдығы. Температура қалай әсер етеді.

Зертханалық сабақтың тақырыбы № 9

Комплексонометриялық титрлеу. СУДЫҢ ЖАЛПЫ КЕРМЕКТІГІН АНЫҚТАУ

Зертханалық сабаққа әдістемелік нұсқаулар



ТАҚЫРЫПҚА БАЙЛАНЫСТЫ СҰРАҚТАР:

  1. Комплексонометриялық титрлеу үшін қандай комплексондар қолданылады? Комплексондар деген не?

  2. Буфер ерітінділерді не үшін қосады?

  3. Комплексонометриялық титрлеуге қандай металиндикаторлар қолданылады? Индикаторларды қалай таңдайды?

  4. Судың кермектігі деген не? Кермектіктің қанша түрі бар? Су кермектігінен қалай құтылуға болады?


СУДЫҢ ЖАЛПЫ КЕРМЕКТІГІН АНЫҚТАУ /ГОСТ(МЕСТ) 4151-72/ бойынша жасалады.

  1. Пипеткамен 25,00 см3 краннан су ағызып титрлеуге арналған колбаға құйыңдар.

  2. 25,0 см3 дистилденген суды цилиндрмен өлшеп құйыңдар да оған 5 см3 буфер ерітінді құйыңдар.

  3. 0,03 – 0,04 г эриохром черный Т-индикаторын /не кислотный хром темно-синий-индикаторын/ қосыңдар. Ерітінді түсі қызылға боялады.

  4. Ерітіндіні шайқап отырып, комплексон III титрлеу керек. Ерітінді түсі көкке айналғанда титрлеуді тоқтатыңдар. Титрлеуді үш рет жүргізіңдер.

Судың жалпы кермектігін мына формула арқылы табыңдар (мэкв/дм3 )

Ж = V ЭДТА  N ЭДТА 1000/ V H2O

Егер судың жалпы кермектігі 0,5 мэкв көп болса, онда судың азырақ көлемін анықтаңдар.

Егер суда Сu 2+ және Zn 2+ иондары болса, олар анализге кедергі жасайды. Ол үшін суға 1-2 см3 0,01 н Na2S ерітіндісін құйыңдар, сонда олар кедергі жасамайды.



Өзін- өзі бақылауға және зертханалық жұмысты қорғауға арналған сұрақтар:

1.ЭДТУ және ЭДТА формулаларын жазындар, олар қалай диссоциацияланады? Барлық К дисс. көрсетіндер.

2.Ерітіндінің рН-ына байланысты ЭДТУ және ЭДТА қандай иондалған күйде болады?

3.ЭДТА металдар иондарымен қандай комплекс қосылыстар береді? Комплекс қосылыстардың тұрақтылық константалары деген не?

4.Комплекс қосылыстардың тұрақтылығына ортаның рН-ы қалай әсер етеді?


  1. Буфер ерітінділерді не үшін қосады?

  2. Комплексонометриялық титрлеуге қандай металиндикаторлар қолданылады? Индикаторларды қалай таңдайды?

  3. Титрлеу процесі индикатор қатысында қалай жүреді? Индикаторлық қатені қалай есептейді?

Зертханалық сабақтың тақырыбы № 10

СҮТТІҢ ҚҰРАМЫНДАҒЫ КАЛЬЦИЙ МЕН МАГНИЙДІҢ МӨЛШЕРІН АНЫҚТАУ

Зертханалық сабаққа әдістемелік нұсқаулар

РЕАКТИВТЕР:

1.0,05 моль/л комплексон III ерітіндісі.

2.Мурексид пен NaCl құрғак қоспасы 0,25 г мурексидті 1,25 г NaCl (не КCl) фарфор ыдыста жақсылап араластырады.

3.0,25 г эриохром черный Т мен NaCl ( КCl) 1,25 г қоспасын жақсылап фарфор ыдыста араластырады.

4.0,05 моль/л кальций хлоридінің ерітіндісі.

5.Буфер ерітінді: 10 г аммоний хлоридін және 50 мл конц. /25%/ аммиакты дистилденген суда көлемі 500 мл колбада ерітіп, аузы жақсы жабылатын ыдыста ұстау керек.

6.0,05 моль/л магний хлоридінің ерітіндісі.

7.2 моль/л натрий гидроксидінің ерітіндісі.



КАЛЬЦИЙ МӨЛШЕРІН АНЫҚТАУ

1Химиялық стақанға пипеткамен 5 см3 сүт құйындар, цилиндрмен 90-95см3 дистилденген су өлшеп алып құйыңдар, оған 5 см3 натрий гидроксидін құйыңдар.

2.Бюреткадан 3,5 см3 комплексон III көлемін құйыңдар, шыны таяқшаның көмегімен ерітіндіні жақсылап араластырыңдар.

3.2 минуттан соң 0,04 г жуық мурексид индикаторын қосыңдар. Ерітінді түсі сирень түсі сияқты боялады. Кальций ЭДТА-мен рН ≥ 12 магнийге қарағанда тұрақты комплекс түзеді. Мурексид индикаторымен сілтілік ортада коиплексон III –пен тек кальций ионы титрленеді, ал магний ионы бұл жағдайда тұнбаға түседі.

4.Комплексон III артық мөлшерін CaCl2 ерітіндісімен титрлейді. CaCl2 ерітіндісін тамшылап құйып, жақсылап араластыра отырып, қызарғанға дейін титрлейді. Осы ерітіндіні тағы тамшылап құйып, комплексон III-пен сирень түске көшкенше қайта титрлейді.

5.I және II титрлеуге кеткен комплексонның жалпы көлемінен кері титрлеуге кеткен CaCl2 ерітіндісінің көлемін алып тастау керек. Сонда сүт құрамындағы кальцийге кеткен комплексон III көлемі / V1/ табылады.

6.Кальций мөлшерін (Q масс.%) мына формуламен есептейді:

Q= V1  0,002 0,97 100 / V

V1 – кальций ионына кеткен комплексон III,см3

0,002 – 1 мл 0,05 моль/л комплексон III-ке сәйкес келетін Ca2+ мөлшері.

V – анализге алынған сүт көлемі, см3

0,97 – сүт көлемін оның массасына айналдыруға арналған коэффициент.

Титрлеуді үш рет жүргізіндер.

МАГНИЙ МӨЛШЕРІН АНЫҚТАУ

1.Химиялық стаканға 5 см3 сүт құйыңдар. 90-95 см3 дистилденген су, 5 см3 буфер ерітінді құйыңдар.

2.0,04 г-дай құрғак эриохром қара Т индикаторын салыңдар да бюреткадан 5,0 см3 комплексон III ерітіндісін құйыңдар. (Ерітінді түсі жасыл-көк болады).

3.2 минут өткен соң ерітінді түсі өзгергенге дейін магний хлориді ерітіндісімен титрлеп, қайтадан алғашқы түрі пайда болғанға дейін, яғни жасыл-көк түске дейін комплексонмен титрлеуді жүргізіңдер.(Ерітінді ортасы рН 9,25 болғанда комплексон III осы екі металмен берік комплекс қосылыс береді. рН 9,25 ортаны буфер ерітінді арқылы жасайды. Сондықтан осы екі металды бірге анықтайды).

Магний мөлшерін (Q масс.%) мына формуламен табады:

Q= (V2 - V1)  0,97  100  0.0012 / V;

V1 – кальцийді мурексид индикаторы арқылы титрлегендегі кеткен комплексон III көлемі, см3.

V2 – кальций мен магнийді эриохром қара Т – индикаторы арқылы титрлегенде кеткен комплексон III көлемі, см3.

0,0012 – комплексон III 0,05 моль/л концентрациялы ерітіндісінің 1 см3 сәйкес келетін Mg2+ мөлшері, г.

V – анализге арналған сүт көлемі, мл

Табылған кальций мен магний мөлшерін ГОСТ-та ( МЕСТ-те) көрсетілген олардың мөлшерімен салыстыру керек. Титрлеуді үш рет жүргізіңдер.

Өзін- өзі бақылауға және зертханалық жұмысты қорғауға арналған сұрақтар:



  1. 5 см3 сүтте кальций мөлшерін табу үшін 0,05 моль/л комплексон ерітіндісінің 0,62 см3 көлемі кетсе, сүтте қанша /масс.%/ кальций бар?

  2. 5 см3 сүтте магний мөлшерін анықтау үшін / V2 - V1 / = 0,88 см3 0,05 моль/л комплексон III көлемі кетсе сүтте қанша /масс.%/ магний бар?

  3. Егер 3,1281 г мырышты 1 литрлік колбада ерітіп, оның 25,00 см3 көлеміне 23,80 см3 ЭДТА ерітіндісі кетсе, ЭДТА молярлы концентрациясы нешеге тең? Жауабы: 0,05 М.

  4. Көлемі 50 см3 суды титрлеу үшін 15 см3 0,0480 н трилон Б ерітіндісі жұмсалған. Судың жалпы кермектігі нешеге тең? Жауабы: 14,4 мэкв/л.


Зертханалық сабақтың тақырыбы № 11

ХЛОРЛЫ СУТЕК ҚЫШҚЫЛЫН ПОТЕНЦИОМЕТРИЯЛЫҚ ТИТРЛЕУ.

Зертханалық сабаққа әдістемелік нұсқаулар

Аппаратура және реактивтер.

рН- метр милливольтметр-121.

Шыны индикатор электроды.

Салыстырмалы хлоркүміс электроды.

Титрлеуге қажет стақан, сыйымдылығы 100мл, бюретке 25мл, пипеткалар.

HCl стандарт ерітіндісі 0,1 моль/ л, фиксаналдан дайындалады.

Зерттелетін HCl ерітіндісі 0,1 моль/ л,

NaOH ерітіндісі 0,1 моль/ л.

рН- метрді тексеретін буфер ерітінділер.

Жұмысты орындау.

Шыны электродты дайындау (алдын ала 8 сағат 0,1н НСІ ерітіндісінде ұсталған) және рН- метрді буфер ерітінділермен тексеру.

Натрий гидроксидінің дәл концентрациясын анықтау үшін титрлеуге қажет стақанға 10 мл HCl стандартты ерітіндісін пипеткамен құйып, оған сонша су қосады, сонда электродтар толық ерітіндіге батып тұрады. Магнит араластырғышпен ерітінді белгілі бір жылдамдықпен араластырады.

Бюретканы титрантпен толтырады. рН- метр шкаласының «1-4», сосың «4-9» т.б. диапазондарында титрлеуді жүргізеді. Титранттың әр порциясын(өлшемін) қосқан сайын ерітінді рН- ын өлшеп, жазып отырады.

Титрлеу қисығының бастапқы бөлігінде титранттан 0,5 мл- ден, секіріс маңында 0,1-0,2 мл- ден құю керек. Титрлеу нәтижесін кестеге түсіреді. Кемінде 3 рет титрлеу жүргізеді.

Алынған нәтиже бойынша титрлеу қисығын рН= f (VNaOH) сызады.

VNaOH , орта мәнін тауып, СNаOH формула бойынша табады.

СNаOH ,VNаOH – титрлеуге алынған HCl ерітіндісінің концентрациясы және көлемі. VNаOH– титрлеуге кеткен NаOH ерітіндісінің орта мәні, мл.

Титрлеудің соңғы нүктесін табу үшін титрлеудің дифференциалдық қисығын сызады. Максимумға сәйкес нүкте эквиваленттік нүкте болады.

Анализденетін HCl ерітіндісін 100 мл өлшегіш колбаға құйып, дистильденген сумен колба белгісіне дейін сұйылтып, жақсылап араластыру керек. Оның 10 мл аликвотын титрлейтін стақанға құйып, электродтар толық бататындай етіп дистильденген су қосып, титрлеуді кемінде үш рет жүргізеді. Әр титрлеу үшін титрлеу қисығын сызып, титранттың орташа көлемін табады.

Зерттелетін ерітіндідегі HCl мөлшерін мына формуламен есептейді:

m HCl = (C NаOH * V NаOH * Vk * 36.5) / (VHCl * 100)

C NаOH – натрий гидроксиді ерітіндісінің концентрациясы, моль/л;

V NаOH – титрлеуге кеткен натрий гидроксиді ерітіндісінің орта көлемі, мл;

VHCl – зерттелетін қышқылды еріткен көлем (өлшегіш колба көлемі),мл;

36,5- HCl- дың эквиваленттік массасы, г/ моль.



Өзін өзі бақылауға және зертханалық жұмысты қорғауға арналған сұрақтар

1 Платинадан жасалған электрод мына жағдайда индикаторлық

электрод болады:

А.нейтралдау реакциясында,

В.тұнбаға түсіру реакциясында,

С.тотығу-тотықсыздану реакциясында,

D.комплекс түзу реакциясында,

Е.дұрыс жауабы жоқ.

2. Құрамында 20мл (305г/л) натрий хлориді бар анализденетін ері-

тіндінің 5мл-ін потенциометриялық титрлеуге эквивалент нүктесінде 0,1н. 10,5 мл HCI жұмсалады. Анализденетін ерітіндіде қанша (г/л) натрий гидроксиді бар?

А.84,0 В.8,4 С.0,21 D.0,84 Е.840.

3. Нейтралдау әдісі бойынша потенциометрлік титрлеуде қолданылатын электродтар:

А.платина, В.хлор-күміс, С.шыны,

D.күміс, Е.алтын.

4. Иодид-,бромид-,хлорид-иондары қоспасын күміс нитраты ері-

тіндісімен (күміс электрод) потенциометрлік титрлегенде алы-

натын қисықтың түрі:

А.потенциал азаяды, қисықта иодид-, бромид-, хлорид- иондарына

сәйкес бір секіріс болады,

В.потенциал артады, қисықта иодид-, бромид-, хлорид- иондарына

сәйкес үш секіріс болады,

С.потенциал азаяды, қисықта бір секіріс болады,

D.потенциал артады, қисықта бір секіріс болады,

Е.дұрыс жауабы жоқ.

5. Мына электрод тотықтырғыш-тотықсыздандырғыш болады:

А.Cu/Cu2+ В.Ag/AgBr C.(Pt)Ti3+/Ti2+ D.шыны,

Е.дұрыс жауабы жоқ.

6. II-ші ретті электрод:

А.Co3+,Co2+/Pt B.H+,MnO4-,Mn2+/Pt

C.I2,2I-/Pt D.Hg,HgSO4/H2SO4

E.дұрыс жауабы жоқ.

7. 20,00мл күміс нитратын потенциометрлік титрлеуге 21,64мл

0,05н. натрий хлориді жұмсалса, 1литр ерітіндіде неше грамм

күміс болғанын анықтау қажет:

А.0,116 В.116,2 С.0,0058 D.5,81 Е.0,10

8. Темір мен марганецтің сутектік электродқа қатысты стандартты

потенциалы 0,77В және 1,52В болса, олардың қаныққан каломель

электродқа қатысты тотығу-тотықсыздану потенциалын анықтау

керек (E0Hg/HgCI=0.2415B).

А.0,52В және 1,27В В.1,02В және 1,77В С.0,52В және 1,77В D.1,02В және 1,27В

Е.1,77В және 1,27В.

9. Техникалық натрий гидроксидінің 0,3251 грамын 100мл өлше-

гіш колбада еріткенде, оның 25,00мл ерітіндісін потенциометр-

лік титрлеуге 18,80мл 0,1н. HCI жұмсалған. Үлгідегі натрий

гидроксидінің процентті мөлшерін анықтау қажет:

А.90,05 В.88,59 С.92,52 D.8,59 Е.9,01


ЗЕРТХАНАЛЫҚ САБАҚТЫҢ ТАҚЫРЫБЫ № 12

БІР НЕГІЗДІ ҚЫШҚЫЛДЫ КОНДУКТОМЕТРИЯЛЫҚ АНЫҚТАУ ЗЕРТХАНАЛЫҚ САБАҚҚА ӘДІСТЕМЕЛІК НҰСҚАУЛАР

Анықталған қышқыл ерітіндісін өлшегіш колбаға құйып (50 мл), колба белгісіне дейін дистильденген сумен жеткізіп, жақсылап араластырады. 10 мл аликвот алып, титрлейтін стаканға құйып, магнит араластырғыш салады. Электродтарды араластырғышқа кедергі жасамайтындай биіктікте стаканның ортасына орналастырады.

1-2 минут ерітіндіні араластырған соң ұяшық кедергісін анықтайды. Бюреткадан 1 мл сілтінің стандартты ерітіндісін құйып, ерітінді кедергісін өлшеу керек. Эквиваленттік нүктеге дейін ерітінді кедергісі өседі, эквиваленттік нүктеден соң сілті құйған сайын кедергі азаяды.

Титрлеу қисығында эквиваленттік нүктеден соң тағы 4-5 нүкте болу керек. Титрлеуді кемінде үш рет жүргізу керек. Эквиваленттік нүкте маңында сілті ерітіндісінен 0,1 мл-ден құяды. Титрлеу нәтижесін кестеге жазады.



V мл, NaOH




R, Ом




Тәжірибе нәтижесін графикке (V = f (R) ) түсіреді.

Qқышқыл = (NNaOH * VNaOH * mэкв. қышқыл * Vk) / (1000*Va); Va –аликвот көлемі.



СУДЫҢ ЖАЛПЫ КЕРМЕКТІГІН АНЫҚТАУ

Әдіс комплексон III-пен сәйкес катиондардың әрекеттесуі нәтижесінде кальций және магний комплексонаттарының түзілуіне негізделген. Титрлеуді аммонийлі буфер ерітіндісі ортасында (рН=9-10) жүргізеді. Анықтауға алюминий иондары бөгет болмайды, егер олардың концентрациясы 20 мг/дм3 аспаса және темір (III) иондары, егер концентрациясы 100мг/дм3 аспаса.



Жұмыс мақсаты – комплексонометриялық әдіс бойынша кондуктометриялық титрлеу дағдысын игеру.

Аппаратура, химиялық ыдыстар, реактивтер:

  1. Кондуктометриялық титрлеуге арналған құрылғы.

  2. 25 см3 көлемді бюретка.

  3. 10 см3 көлемді тамшуыр.

  4. Аммонийлі буфер ерітіндісі.

  5. Комплексон III ерітіндісі, С = 0.05 моль/дм3.

Жұмыс барысы.

Электрлік ұяшыққа тамшуырмен 2-ден 10 см3-қа дейін су енгізеді (судың кермектігіне байланысты). 0,5 см3 аммонийлі буфер ерітіндісін және 50 см3-ге дистилденген су қосады. Буфер ерітіндісін судың біраз мөлшерін құйғаннан кейін барып қосады, себебі суда магний тұздары көп болса, тұнба түзіледі (магний гидроксиді). Алынған ерітіндіні электрлік ұяшыққа енгізіп, комплексона III ерітіндісімен титрлейді.

Титрлеу қисығын χ – Vтитранта координаталарында тұрғызады. Графиктегі сынық бойынша титрлеуге кеткен комплексон III ерітіндісінің көлемін табады.

Есептеу.

Су кермектігін (Ж, моль/дм3) мына формуламен есептейді:



мұнда, V1 – титрлеуге кеткен комплексон III ерітіндісінің көлемі, см3; К –С = 0,05 моль/дм3 комплексона III ерітіндісі үшін түзету коэффициенті; V2 – зерттеуге алынған су көлемі, см3.



ӘЛСІЗ ЖӘНЕ КҮШТІ ҚЫШҚЫЛ ҚОСПАСЫН

КОНДУКТОМЕТРИЯЛЫҚ ТИТРЛЕУ.

Көлемі 150 мл стаканға 5-10 мл (оқытушуның тапсырмасы бойынша) 0,1 М HСl және 0.1 M CH3COOH қоспасын алып, дистильденген сумен 50 мл-ге дейін сұйылтады. Дайындалған ерітіндіге электродтарды батырып, стандартты 0,1 М сілті ерітіндісімен титрлейді. Титранттың әрбір порциясын қосқаннан кейін ерітіндінің электрөткізгіштігін өлшейді. Өлшеулер нәтижесін кестеге жазады:



VKOH

эл.өткізгіштік








Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   ...   14




©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет