Практикум по органической химии методическая разработка для студентов факультета
жүктеу/скачать 2.32 Mb. Pdf көрінісі
|
| П
РОВЕДЕНИЕ ПРОСТОЙ ПЕРЕГОНКИ Простая перегонка применяется для жидкостей, кипящих в интервале 40 - 150°С, так при низких температурах возникают определенные затруднения с обеспечением полноты конденсации паров, а выше 150 °С многие соединения заметно разлагаются. Высококипящие жидкости перегоняют под уменьшенным давлением - в вакууме, создаваемым водоструйным (8-15 мм рт.ст.) или ротационным масляным (1-0.01 мм рт.ст.) насосом. Прибор для перегонки под обычным давлением изображен на рис. 18. Он состоит из круглодонной колбы, насадки Вюрца или Клайзена с термометром, прямого холодильника, аллонжа и приемника. В качестве приемника при такой перегонке допускается использование плоскодонных колб. Нагревание осуществляют с помощью нагревательной бани или горелки (для высококипящих соединений). Перед перегонкой для обеспечения равномерного кипения в жидкость помещают запаянные с одного конца стеклянные капилляры или несколько кусочков пористого фарфора. Следует обращать внимание на то, чтобы шарик термометра полностью омывался парами, т. е. находиться несколько ниже отводной трубки насадки. 1 2 А Б В Г Д Е Рисунок 18. 1 - Прибор для перегонки: А - круглодонная колба с веществом; Б - насадка Вюрца; В - термометр; Г - прямой холодильник; Д - аллонж; Е - приемник. 2 - Насадка Клайзена с термометром. Количество жидкости в перегонной колбе не должно превышать половины общего объема колбы. При перегонке в вакууме используют аналогичные приборы - только вместо круглодонной колбы с насадкой предпочтительнее использовать колбу Клайзена или Фаворского (см. рис. 3). |