1
2
Рисунок 19. Колбы Клайзена и Фаворского для перегонки в вакууме.
Это обусловлено тем, что при нагревании смазка шлифа между колбой и насадкой
становится жидкой, течет - через шлифы начинает проникать воздух, и давление в приборе
растет (а кипение вещества, соответственно, прекращается). Это является одной из причин
удобства использования колб для перегонки, в которых отсутствует шлифованный переход
между колбой и холодильником (рис. 19).
Прибор для вакуумной перегонки представляет собой колбу Фаворского или
Клайзена. В нижний шлиф колбы обычно вставляется капилляр - тонкая стеклянная трубка, с
одного конца оттянутая практически до толщины волоса, с другого - имеющая оливку для
одевания резинового шланга или кран (капилляр оттягивают на стеклодувной горелке, т.к.
обычные лабораторные горелки неэффективны, непосредственно перед перегонкой). Колба
для перегонки либо уже имеет холодильник, либо холодильник присоединяют к ней. На
выходе холодильника одевается аллонж с изогнутым наконечником и насадка-"паук",
обеспечивающая отбор в приемники кипящих при разных температурах фракций без снятия
вакуума. Такая насадка обеспечивает отбор 4 фракций, причем это число можно увеличить,
используя вместо одного из приемников такую же насадку. Более простой вариант -
использование аллонжа типа "паук", позволяющего собрать 3 фракции (рис. 20).
При вакуумной перегонке категорически запрещается использовать в качестве
приемников плоскодонные колбы! Рекомендуемый объем колбы для вакуумной перегонки
- вдвое больше объема перегоняемой жидкости.
ВНИМАНИЕ! Для измерения давления при вакуумной перегонке обычно
используют ртутные манометры. Эти приборы изготовлены из стекла, и при
неправильном обращении могут быть легко разбиты, что приведет к разливу ртути.
|
