1
2
3
4
5
6
А
Б
Рисунок 20. А - прибор для перегонки: 1 - Колба Клайзена с холодильником; 2 -
капилляр; 3 -термометр; 4 -аллонж; 5 - "паук"; 6 -приемные колбы. Б - аллонж "паук".
При вакуумной перегонке необходимо соблюдать следующие правила:
• Перед перегонкой обязательно одевают защитные очки или маску;
• Вначале полностью собирают прибор, присоединяют манометр, вакуумные шланги и
шланги для воды. Затем включают насос, закрывают кран, соединяющий манометр с
атмосферой, и через некоторое время открывают кран U-образной трубки со ртутью.
Через 1-2 минуты манометр должен показать давление, приблизительно соответствующее
давлению насыщенного пара воды при температуре водопровода (10-26 мм рт.ст.);
• Скорость перегонки поддерживают на уровне 1 - 2 капель дистиллята в секунду;
• По окончании перегонки манометре сначала следует закрыть кран U-образной трубки со
ртутью, затем прекратить нагревание, дать прибору остыть и снять вакуум;
• Снятие вакуума производят либо открыванием крана, соединяющего манометр с
атмосферой, либо путем отключения от прибора вакуумного шланга, либо аккуратным
извлечением термометра. Ни в коем случае не отключайте для этого водоструйный
насос! Неизбежное а последнем случае засасывание воды в прибор приведет к попаданию
ее в приемники с веществом, в манометр (откуда ее непросто извлечь) и, при попадании в
недостаточно остывшую перегонную колбу, к ее взрыву.
• Все операции, связанные с вакуумированием прибора, проведением перегонки и
снятием вакуума разрешается проводить только после осмотра прибора
преподавателем и под его наблюдением.
|
