Практикум по органической химии методическая разработка для студентов факультета

25
паров кислот), фосфорный ангидрид (эффективное удаление воды и спиртов). Для удаления 
углеводородов в качестве осушающего агента применяют парафин. 
 
4.2.
 
Э
КСТРАКЦИЯ
. 
Для отделения веществ от нерастворимых примесей, разделения органических и 
неорганических соединений, а также смесей органических веществ различной природы 
широко применяют экстракцию. Объектом экстракции может быть как смесь твердых 
веществ, так и жидкость.
Р
АЗДЕЛЕНИЕ И ЭКСТРАКЦИЯ ЖИДКОСТЕЙ
. 
Очень важной операцией, применяемой в лабораторной практике, является отделение 
органической фазы от неорганической с последующей экстракцией органических 
соединений из водных растворов. Т.к. большинство представляющих для нас интерес 
реакций проводят в органических растворителях, а при протекании многих из них 
образуются неорганические соединения, первой стадией выделения продукта является 
добавление в реакционную смесь воды или водного раствора (водный раствор содержит 
соли, кислоты или основания, обеспечивающие необходимое для более полного выделения 
продукта значение pH). Затем иногда прибавляют некоторое количество органического 
растворителя, не смешивающегося с водой, и проводят разделение органической и 
неорганической фаз с использованием делительной воронки. 
Перед началом работы нижний кран делительной воронки смазывают вакуумной 
смазкой (небольшим количеством, чтобы не загрязнять продукт). Затем наливают в 
делительную воронку раствор и при необходимости добавляют туда растворитель (от 1/5 до 
1/3 объема раствора), промывая предварительно этим растворителем реакционную колбу. 
При этом следят, чтобы количество жидкости в воронке не превышало 2/3 ее объема. 
Делительную воронку закрывают пробкой (лучше - полипропиленовой или полиэтиленовой, 
не требующей смазки) и, фиксируя одной рукой горло и вставленную в него пробку, а другой 
- кран, осторожно переворачивают, открывают кран для выравнивания давления. Затем слабо
встряхивают, переворачивая и открывая кран. Когда давление паров органического 
растворителя в воронке станет постоянным, а растворенные газы будут удалены, воронку 
встряхивают более энергично. 
По окончании встряхивания делительную воронку вставляют в укрепленное на 
штативе кольцо и дают жидкости полностью расслоиться. Желательно, чтобы и 
органический, и водный слои были прозрачны. После расслоения открывают пробку и 
аккуратно сливают нижний слой через кран. Верхний слой при необходимости переливают 
через горло воронки. 
Для полного удаления неорганических примесей полученную органическую фазу 
промывают аналогичным образом 2 - 3 небольшими порциями воды. Водные фракции 
объединяют. 

26 
Водную фазу затем экстрагируют органическим растворителем (используют 
диэтиловый эфир, гексан, бензол, хлористый метилен, хлороформ, etc.). Критерием выбора 
растворителя является высокая растворимость в нем продукта, а также невысокая 
температура кипения, что облегчает последующее удаление растворителя. Для экстракции 
углеводородов и галогенпроизводных используют гексан, бензол, etc. Полярные соединения 
экстрагируют полярными органическими растворителями - эфиром, CH
2
Cl
2
, CHCl
3
- причем 
эфир не рекомендуется применять для экстракции кислых реакционных смесей. Эту 
процедуру проводят несколько раз, экстракты объединяют, промывают небольшим 
количеством воды и только затем объединяют с полученной ранее органической фазой. 
Помните, что хлорорганические растворители (CCl

жүктеу/скачать 2.32 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: