Руководство № М/03-65 specialists in the measurement and control of viscosity
жүктеу/скачать 3.37 Mb.
|
Программа 3: Ожидание затвердения (time to torque measurement)
Программа 4: Расслабление пружины
Программа 5: Перебор скоростей
V. АВТОМАТИЧЕСКИЙ СБОР И АНАЛИЗ ДАННЫХ Для этой цели у фирмы Brookfield или ее уполномоченного дилера можно приобрести один их двух вариантов прикладного программного обеспечения: 1. WINGATHER32 – программа сбора данных, которая получает данные от DV-II+Pro и обеспечивает возможность выполнять их графический анализ и управление массивами данных.
V.1 WINGATHER32 В числе важных свойств и преимуществ WINGATHER32, которые повышают оперативность и расширяют возможности при проведении измерений вязкости, имеются следующие: • 32-разрядная работа для быстроты. • Совместимость с оперативными системами Windows 95, 98, ME, 2000 и NT для гибкости в эксплуатации. • Программное обеспечение DV Loader фирмы Brookfield (для уставки программ испытаний) интегрировано в WINGATHER32. DV Loader – это легкий в применении, структурированный язык команд, который упрощает составление подробных программ проведения измерений вязкости (см. Раздел IV). • Простые в использовании режимы сбора данных, включая автоматические операции обработки (запоминание данных, анализ данных, распечатка данных). • Ручной выбор масштаба графиков. • Функция автодиапазона, которая выводит на экран дисплея полный диапазон вязкостей, в котором могут производиться измерения при любой скорости сдвига для каждой конкретной геометрии шпинделя. • Параллельное нанесение на один график шести наборов данных. На рисунках ниже показаны основные экраны WINGATHER32: 
Рис. V-1: Экран инструментальной панели 
V.2 RHEOCALC32 В числе важных свойств и преимуществ Rheocalc32, которые повышают оперативность и расширяют возможности при проведении измерений вязкости, имеются следующие: • Совместимость с оперативными системами Windows 95, 98, ME, 2000 и NT для гибкости в эксплуатации. • 32-разрядная работа для быстроты. • Легкий в применении, структурированный язык команд, который упрощает составление программ проведения измерений вязкости. • Вывод текущего значения заданной температуры. • Параллельное нанесение на один график пяти наборов данных. • различные математические модели для анализа данных. • Функция автодиапазона, которая выводит на экран дисплея полный диапазон вязкостей, в котором могут производиться измерения при любой скорости сдвига для каждой конкретной геометрии шпинделя • Параллельное нанесение на один график шести наборов данных. На рисунках ниже показаны основные экраны Rheocalc32: 
В этом варианте конус /плита вискозиметра DV-II+Pro используются такие же рабочие процедуры, как описанные в данной инструкции. Однако, "зазор" между конусом и плитой следует до начала измерений проверить / отрегулировать. Это выполняется путем перемещения плиты (выполненной за одно целое с чашей для образца) вверх к конусу до тех пор, пока острие в центре конуса не соприкоснется с поверхностью плиты, после чего плиту нужно отдалить (опустить) на 0,013 мм. Программируемые вискозиметры DV-II+Pro с конусом и плитой с серийными номерами 50969 и выше имеют функцию электронной установки зазора (Electronic Gap Setting). Эта функция позволяет пользователю легко восстанавливать зазор 0,0005 дюйма (0,013 мм), установленный на заводе перед отправкой. Далее объясняется, как устанавливать электронный зазор и проверять калибровку вискозиметра DV-II+Pro.
Рис. A1
эквивалентна перемещению плиты на 0,0005 дюйма (0,013 мм) относительно конуса. A.2 УСТАНОВКА 
Выход ванны Вход ванны 1. Проследите, чтобы вискозиметр был надежно закреплен на лабораторном штативе, выставлен горизонтально по уровню и был на нуле без конуса или колпачка, и чтобы дисплей показывал нулевой крутящий момент.
(CPE-44Y или CPE-44P)
Микрометрическое кольцо настройки 2. На рис. A2 показана типовая компоновка водяной ванны. Подключите входной и выходной штуцеры чаши для образца к выходному и входному патрубкам ванны и настройте ванну на требуемую для измерений температуру. Дайте ванне достаточное время на нагрев, чтобы температура достигла требуемого уровня.. Рис A2
Рис. А4
Рис. A5
A.4 ПРОВЕРКА КАЛИБРОВКИ
Не используйте для системы конус / плита силиконовую стандартную жидкость с вязкостью свыше 5 000 сп. Фирма Brookfield предлагает полный комплект стандартных минеральных масел, пригодных для использования с системой конус / плита, с вязкостями более 5 000 сп или скоростями сдвига более 500 сек.-1; см. перечень имеющихся жидкостей в таблице E2 Приложения E. Лучше всего использовать такую стандартную жидкость, вязкость которой близка к максимальной вязкости для данной комбинации конусный шпиндель / скорость.
3. При выключенном моторе снимите чашу для образца и залейте в нее жидкость стандартной вязкости.
Примечание: Конусный шпиндель должен провернуться не менее пяти раз, прежде чем берутся показания вязкости.
При 60 об./мин. полный диапазон вязкости – 10,0 сп. Таким образом, показания вискозиметра должны быть: 97 % крутящего момента и вязкость 9,7 сп ± 0,197 сп. Допустимая погрешность (±0,197 сп) есть комбинация точности вискозиметра и допуска для жидкости (см. "Интерпретация результатов калибровочных испытаний" в Приложении E). 6. Проверьте, находится ли показание вязкости в допустимых пределах (отклонение 1 %), как указано выше, для конкретной (-ых) используемой (-ых) стандартной (-ых) жидкости (-тей). * Обозначение CPE на конусном шпинделе указывает на использование только с вискозиметрами / реометрами системы конус / плита с электронной установкой зазора. Приложение B – Диапазоны вязкости Указаны диапазоны для рабочих скоростей от 0,1 до 200 об./мин. Вискозиметры LV со шпинделями LV №№ 1 - 4 и вискозиметры RV/HA/HB со шпинделями №№ 1 - 7
А  даптер для маленьких образцов и Thermosel  Эти шпиндели используются только с адаптером для маленьких образцов.
 N представляет скорость в об./мин. Например, шпиндель SC4-14, работая на 5 об./мин., имеет скорость сдвига 0,40 x 5 = 2,0 сек-1.
Информация о диапазонах и константах для шпинделей 82 и 83 приведена в техническом листке Brookfield Technical SheetT95-954. За информацией по шпинделям 81 и 37 обратитесь к фирме Brookfield или вашему дилеру фирмы. 
При проведении измерений вязкости вискозиметром DV-II+Pro нужно иметь в виду два момента, касающихся нижнего предела вязкости для эффективных измерений.
Первое соображение связано с точностью прибора. Все вискозиметры DV-II+Pro имеют точность в полном диапазоне шкалы (+/-) 1 % при любой комбинации шпиндель / скорость вращения. Мы не рекомендуем принимать показания за пределами 10 % диапазона, так как потенциальная погрешность по вязкости в (+/-) 1 % - это относительно высокая величина в сопоставлении с показанием прибора. Второе соображение связано с механикой потока жидкости. Все реологические измерения свойств текучести жидкости должны выполняться в ламинарном режиме. Ламинарный поток – это такой поток, в котором все частицы движутся слоями под действием усилия сдвига. Для вращающихся систем это означает, что все движение жидкости должно происходить по окружности. Когда силы инерции, действующие на жидкость, становятся слишком большими, жидкость может перейти в турбулентное течение, при котором движение частиц жидкости становится хаотичным, и поток не поддается более анализу стандартными математическими методами. Такая турбулентность дает неверные слишком высокие показания вискозиметра, причем степень нелинейного возрастания показаний непосредственно связана со степенью турбулентности в жидкости. Для нижеследующих геометрий мы обнаружили, что точка перехода к турбулентному потоку лежит, приблизительно, вблизи таких параметров:
Турбулентный режим будет всякий раз иметь место в таких обстоятельствах, когда отношение об./мин./сп превышает вышеприведенные значения. Приложение C – Переменные величины при измерениях вязкости Как и при любых приборных измерениях, существуют переменные факторы, которые могут повлиять на показания вискозиметра. Такие переменные величины могут относиться к самому прибору (вискозиметру) или к исследуемой жидкости. Переменные величины, относящиеся к исследуемой жидкости, связаны с реологическими свойствами жидкости, в то время как переменные величины, относящиеся к прибору, включают в себя конструктивные особенности вискозиметра и геометрию используемой шпиндельной системы. Реологические свойства Жидкости имеют разные реологические характеристики, которые могут определять показания вискозиметра. Мы можем работать с такими жидкостями, которые соответствуют нашим лабораторным или технологическим условиям. Существует две категории жидкостей:
Зависимость от времени – это значит зависимость от времени, в течение которого они подвергаются данной скорости сдвига (об./мин.). Поскольку они не являются ньютоновскими, то при изменении скорости вращения шпинделя вискозиметра вы получаете разные показания вязкости. Независимые от времени Псевдопла-стичные - Псевдопластичный материал демонстрирует уменьшение вязкости при росте скорости сдвига, и его именуют также "разжижающийся при сдвиге". Если вы берете показания вискозиметра от низких до высоких оборотов и затем обратно к низким оборотам, и показания повторяются, значит, вы имеете дело с материалом псевдопластичным независимо от времени и разжижающимся при сдвиге. Зависимые от времени Тиксотро-пные - У тиксотропного материала вязкость уменьшается при постоянной скорости сдвига. Если вы настроите вискозиметр на регистрацию значений вязкости в сп при постоянной скорости и обнаружите, что эти значения со временем уменьшаются, значит, вы имеете дело с тиксотропным материалом. В книге фирмы Brookfield "Больше решений проблем вязкости" содержится более подробное рассмотрение реологических свойств и не ньютоновского (вязкопластичного) поведения жидкостей. Переменные, связанные с типом вискозиметра Большинство жидкостей оказывается, согласно измерениям вязкости, вязкопластичными. Вязкость их зависит от скорости сдвига и геометрии шпинделя. Технические показатели шпинделя вискозиметра и камеры влияют на показания вязкости. Если одно показание получено при 2,5 об./мин., а второе – при 50 об./мин., то две величины в сп будут различны, так как показания получены при разных скоростях сдвига. Чем выше скорость шпинделя, тем выше скорость сдвига. Скорость сдвига в данном измерении определяется скоростью вращения шпинделя, размерами и формой шпинделя, размерами и формой используемой емкости и, следовательно, расстоянием между стенкой емкости и поверхностью шпинделя. Для обеспечения повторяемости измерения вязкости нужно контролировать или задавать следующие параметры:
Приложение D – Коды шпинделей и моделей Каждый шпиндель имеет двузначный код ввода, который вводится посредством клавиатуры на DV-II+Pro. Код ввода позволяет DV-II+Pro вычислять значения вязкости, скорости сдвига и напряжения сдвига. Каждый шпиндель имеет две константы, которые используются в вычислениях. Постоянный множитель шпинделя (SMC) используется при расчетах вязкости и напряжения сдвига, а постоянная скорости сдвига (SRC используется при расчетах скорости сдвига и напряжения сдвига. Учтите, что если SRC = 0, то вычисления скорости сдвига и напряжения сдвига не производятся, и для этих функций дисплей показывает нулевое значение (0). Таблица D1
Таблица Dl (продолжение)
В таблице D2 даны коды моделей и константы крутящих моментов (ККМ) пружин для всех моделей вискозиметров. Таблица D2
Полный диапазон шкалы вязкости для любой модели DV-II+Pro и шпинделя можно вычислить из уравнения: Полный диапазон шкалы вязкости [cP] = TK x SMC x 10 000_____ Об./мин. где:
TK = константа крутящего момента DV-II+Pro из таблицы D2 SMC = Постоянный множитель шпинделя из таблицы Dl Скорость сдвига вычисляется так: Скорость сдвига (Vsec) = SRC х PM где:
SRC = постоянная скорости сдвига из таблицы Dl. Приложение E – Процедура калибровки Точность показаний DV-II+Pro проверяют с помощью жидкостей стандартной вязкости, которые можно получить у фирмы Brookfield Engineering Laboratories или вашего местного агента фирмы. Жидкости стандартной вязкости – ньютоновские, поэтому вязкость их постоянна независимо от скорости шпинделя (или скорости сдвига). Стандартные жидкости, калиброванные при 25°C, показаны в таблице El (силиконовые масла) и таблице E2 (минеральные масла). Размер емкости: Температура: Условия: Для стандартных жидкостей с вязкостью < 30 000 сп используйте низкий стакан Гриффина емкостью 600 мл с рабочим объемом 500 мл. Для стандартных жидкостей с вязкостью > 30 000 сп используйте емкость прибора. Внутренний диаметр: 3,25"(8,25 см) Высота: 4,75"(12,1 см) Примечание: Контейнер может быть больше, но не меньше. Как указано на ярлыке стандартной жидкости: (+/-) 0,1 °C DV-II+Pro должен быть установлен, как указано в инструкции по эксплуатации. Водяная ванна должна иметь постоянную температуру, выбранную для испытаний. Вискозиметры, имеющие буквы "LV" или "RV" в обозначении модели, должны иметь установленную защитную ногу (см. дополнительную информацию относительно защитной ноги на с.34).
Таблица El СТАНДАРТНЫЕ ЖИДКОСТИ – МИНЕРАЛЬНЫЕ МАСЛА BEL № детали Вязкость (сп) при 25о С B31 B210 B750 B1400 B2000 B11000 B20000 B80000 B200000 B420000 31 210 750 1 400 2 000 11 000 20 000 80 000 200 000 420 000 Таблица E2 Общая информация о жидкостях стандартной вязкости фирмы Brookfield Мы рекомендуем ежегодно заменять жидкости стандартной вязкости фирмы Brookfield, через год после первого использования. Эти жидкости представляют собой чистый силикон, и их свойства не изменяются со временем. Однако, контакт с внешними загрязнениями в процессе нормального использования требует ежегодной замены. Загрязнение может происходить при попадании растворителей, стандартных жидкостей с другой вязкостью и прочих посторонних примесей. Стандартные жидкости можно хранить при обычных лабораторных условиях. Избавление от них должно производиться в соответствии с местными и федеральными правилами, как указано в листке данных о безопасности материалов. Фирма Brookfield Engineering Laboratories не проводит повторную сертификацию жидкостей стандартной вязкости. Мы выдаем дубликаты Сертификата калибровки на любую жидкость в пределах двух лет с даты приобретения. Жидкости стандартной вязкости фирмы Brookfield можно использовать повторно, при условии, что они не загрязнены. Нормальная практика использования в стакане емкостью 600 мл состоит в том, чтобы сливать жидкость из стакана обратно в бутылку. Если используются меньшие порции в приспособлениях типа адаптера для малых образцов, адаптер UL или Thermosel, жидкость обычно выливают. Процедура калибровки для шпинделей фирмы Brookfield типа LV (№№ 1 - 4) и RV, HA, HB (№№ 1 - 7)
Процедура калибровки для адаптера для малых образцов При использовании адаптера для малых образцов его водяную рубашку подсоединяют к водяной ванне, и устанавливают требуемую температуру воды:
5) Измерьте вязкость и запишите показания вискозиметра. Примечание: До снятия показаний шпиндель должен провернуться не менее пяти раз. Процедура калибровки для системы Thermosel При использовании системы Thermosel температуру термоконтейнера (Thermo Container) поддерживает регулятор.
Процедура калибровки при использовании адаптеров UL или DIN UL При использовании адаптеров UL или DIN UL температура водяной ванны поддерживается на требуемом уровне:
Процедура калибровки при использовании винтового штатива (Helipath) и шпинделей таврового профиля (T-Bar) При использовании штатива Helipath и шпинделей T-Bar:
Процедура калибровки для спирального адаптера
Процедура калибровки для вискозиметров системы конус / плита:
Лучше всего использовать такую стандартную жидкость, вязкость которой близка к максимальной вязкости для данного сочетания конусного шпинделя и скорости.
жидкость 10 с вязкостью 9,7 сп при 25°C. При 60 об./мин. полный диапазон вязкости – 10,0 сп. Таким образом, показание вискозиметра должно быть: крутящий момент 97% и вязкость 9,7 сп ± 0,197 сп (0,1 сп на вискозиметр плюс 0,97 сп на жидкость). Точность – это комбинация допустимых погрешностей вискозиметра и жидкости (см. "Интерпретация результатов калибровочного испытания").
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ы установили необходимый для выполнения измерений зазор. Теперь переведите тумблер в положение OFF (влево); красная сигнальная лампочка не должна гореть.