Аскорбин қышқылын титрометриялық әдіспен анықтау

Әдіс қышқыл ерітіндісімен (тұз, үшхлорлы, қымыздық, метафосфорлы немесе сірке және метафосфор қышқылының қоспасы) АҚ экстракциялаумен, келесіде ақшыл-қызғылт ренге дейін немесе потенциометрлік көз мөлшерімен титрлеумен негізделген /40/.

Потенциометрлік титрлеу (боялған экстракттар үшін). Сиымдылығы 50 см³ стақанға пипеткамен 0,1 мг (бірақ 25 см³ көп емес) АҚ бар экстракты тамызады, 30 см³-тай экстрагирлеуші ерітінді қосады, милливольтметр рН-метрінің электродтарын араластыру кезінде араластырғыштың магнитті оқтамаға тимейтіндей ғып батырады. Содан кейін 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят ерітіндісімен микробюреткаларды потенциометриялық титрлейді. Үздіксіз араластыра отырып, 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят ерітіндісін 0,1-0,2 см³ пропорциямен қосады. 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят ерітіндісінінің мөлшерінің әр қосылғанына сәйкес милливольтпен прибор көрсеткішін жазып алады. 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят ерітіндісінінің мөлшері экваленттілік нүктесіне сәйкес, сәйкесінше титрлеуге кеткен мөлшерді прибордың екі көршілес көрсеткіші немесе см³ 2,6- натрий дихлорфино- линдофенолят ерітіндісінінің мөлшерінен милливольтпен потенциал өлшемінің байланыстылығының потенциометриялық қисығының максимальді айырымы бойынша қояды.

Бір уақытта өнімдегі қысанды заттар мөлшеріне бақылау зерттеуі өткізіледі. Ерітіндіні потенциометриялық әдіспен титрлейді.

Титрлеу нәтижесі ретінде бір экстракт екі титрлеудің орташа арифметикалық нәтижелері алынады.

Эквиваленттілік нүктесінің күтілетін саласында қайта титрлеу кезінде 1-2 тамшы 2,6- натрий дихлорфино- линдофенолят қосады.

100 г өнімде мг аскорбин қышқылының мөлшерін (Х) формула бойынша есептейді

(21)

мұнда Y₁ – үлгі экстрактын титрлеуге кеткен 2,6- натрий дихлорфинолин-

дофенолят ерітіндісінің мөлшері, см³;

Y₂ – бақылау зерттеуіне кеткен 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят

ерітіндісінің мөлшері,см³;

T – 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят ерітіндісінің титры, мг/см;

Y₃ – өнім навескасынан С дәруменін экстраирлеуден алынған экстракт

мөлшері, см³;

Y₄ – тирлеуге қолданатын экстракт мөлшері, см³;

M – өнім аспасының массасы, г.

Суды байланыстыру қабілетін анықтау үшін аспаны (0,3 г) 15- 20 мм диаметрлі полиэтилен дөнгелекте торсионды таразыда өлшейді. Содан кейін оны шыны пластинкаға салынған күлсіз фильтрге аспа дөнгелек астында болатындай ғып салады. 10 см диаметрлі күлсіз фильтрді алдын ала (ылғалдылығы 8-9 % болғанша) біртекті ылғалдану үшін кальцийдің қаныққан ерітіндісі бар эксикаторда 3 тәуліктей ұстайды. Аспаның үстіне астынғысындай шыны пластинка қояды, оның үстіне массы 1 кг жүк салады және 10 минут ұстайды. Уақыт өткен соң аспасы бар фильтрді жүкті алып тастайды және қарандашпен ылғал және аспадан пайда болған дақты контур бойынша сызады. Сыртқы контурды фильтр қағаз кепкен соң сызады. Престелген еттен және адсорбциялық ылғалдан пайда болған дақ ауданын планиметрмен өлшейді немесе Liets-Tasp Lus аспабында анықтайды.

Сараптамалық мәліметтерді қабылдаған соң, онда фильтрдегі 1 см ылғалды дақ ауданы 8,4 мг суға сәйкес, ылғалды өнімге %-бен байланысқан су мөлшерін формула бойынша анықтайды:
(22)

мұнда А – аспадағы ылғалдың жалпы мөлшері, кг;

В – ылғалды дақ көлемі, м²;

m₀ – ылғалды өнім аспасының массасы, кг.

Ең универсальді, басқаша айтса бұзылған құрылымдағы жерлерде барлық қасиеттерді және оның көшкінді бұзылуын анықтауға мүмкіндік беретіні ротационды вискозиметр РВ-8 немесе РВ-4 болып келеді.осындай жағдайда сараптауды өткізу аспап дайындауға, өлшеуге және өндіріске келтіріледі. Вискозиметрді дайындау кезінде деңгей бойынша қояды, подшипниктердегі үйкеліс күшін анықтайды, аспапты зерттеу материалымен толтырады және оны термостаттайды. Өлшеу кезінде Р жүк салмағын немесе оның m массасын және ротордың 1 секундта N айналу санын анықтайды, өлшеудің минимальді уақыты 2-2,5 сек құрайды, әр тәжірибе 30-40 өлшемнен тұрады, онда біртіндеп жүкті көбейтеді және азайтады. Сол уақытта сипатты сызық құрады, мысалы көшкінді бұзылу құрылымы үшін N (Р) қисық болады. Жуу үшін және онымен роторда қалдырған із бойынша материал ұзындығын (h) анықтау үшін аспапты бөлшектеп алады. Содан кейін тәжірибенің константын анықтайды.

Бұзылмаған құрылымды жерлерде серпімділік модулін, ең үлкен тұтқырлықты және деформацияның даму сипатын анықтайды. Сонымен өлшеуді құрылымды тиксотропты қалпына келтіру сызығында бастайды. Деформация өлшемдерін микроскоп немесе лупа көмегімен тіл ауытқуы бойынша өлшейді. Тәжірибені шекті қозғалу кернеуінен төмен, деформацияны жазу интервалы 10-20 сек болатын аз қозғалатын жігерден бастайды.

Құрылымның көшкінді бұзылу жеріне ауысқанда шекті статикалық және динамикалық қозғалу керенеуін, градиент жылдамдығына (жылдамдыққа) немесе қозғалу керенеуіне қатысты пластикалық тұтқырлықты анықтайды. Ол үшін өлшеу нәтижелерін графикке енгізеді; секундтағы (N) ротордың айналым санын– қозғалу жігерін (Р) немесе қозғалатын жүктің массасын (m, кг), тепе-тең қисық өткізеді және сол қисық бойынша есептейді.

Ротордың айналымы ротор мен стакан арасында орналасқан өнімде ішкі кернеудің пайда болуына әкеледі.

Осы жанама кернеулер қозғалатын жігерге (жүк массасына) және олардың арасындағы кернеуге пропорциональді, аспап теориясына сәйкес қалыпты байланыс бар.

мұнда К₀ –осы тәжірибе үшін аспап тұрақтысы;

m – жүктің айналып тұрған роторының массасы, кг.
Қозғалудың шекті керенеуін келесідей анықтайды
(26)
мұнда m₀ – ротор айнала бастайтын жүктеудің массасы (кг).

Дайын өнімнің қозғалуының шекті керенуін МЕСӨТИ-те (МТИММП) жасалған ПП-4М аспабында анықтайды.

Жұмыс бастамас бұрын аспапты деңгей бойынша қояды. Зерттелетін өнімі бар құмыраны көтеру үстелшесіне қояды және беті корпустың ұшына тимегенше үстіге көтере береді. Көлденен штанганы индикатор (индикатор тілі нольге қойылған) басымен тигізіп қояды және жүкке қарсы (противовеске) m=0,1-0,3 кг (зерттелетін материалға байланысты) жүк қояды. Конустан штанганы босатады және секундөлшеуіш бойынша конусты енгізу уақытын белгілейді. Зерттелетін массаға конус батқан сайын батырылатын өнім мен оның арасындағы тию ауданы өседі, ал керену азаяды, оның нәтижесінде жылдамдық азаяды, нольге ұмтылады. Өлшеу ұзақтығы жалпы 3 минутты құрайды, өйткені ары қарай конус азғантай мәнді емес өлшемге батады, оны санамауға болады.

Қозғалудың шекті кернеуін П.А. Ребиндер формуласымен анықтауға болады

h – өнімге конустың бату терендігі, м;

К – ерітіндінің бұрышына байланысты конустын тұрақтысы, н/кг.
Зертханалық жұмыс №17
Сараптамалық мәліметтерді математикалық өндеу. Талдау нәтижелерін бестік жазықтықтан аз емес, математикалық статистика әдісін қолданып өнделді.

Радионуклидтер мөлшері. Цезий–137 мөлшерін анықтау /42/.

Дайын өнімде РУБ – 01 М N 300264 аспабында гамма-бета – спектрометриялық әдіспен келесі әдістеме бойынша анықтадық. Үлгіні ұсақтайды, содан кейін кептіргіш шкафта лотоктарда кептіреді.

Содан кейін құрғақ қалдықты муфельді пеште 400-ден 500⁰С температурада күлдейді. Күлдеу үрдісі кезінде жанудан сақтану үшін және цезий-137 радионуклидтерін жоғалтпау үшін температураны жоғарлатады, күлдеу ұзақтығы 20-дан 25 сағ дейін. Күлдің дайын болуының сыртқы белгісі, оның түсі: ақшыл-сұр. Күлдеу процесі аяқталған соң бөлме температурасына дейін салқындаған күлді қалдықты күлдену коэффициентін анықтау үшін өлшейді, ол 1 кг шикі үлгіден алынған грамм күл массасын көрстетеді.

(28)

мұнда м – күл массасы, г;

М – бастапқы шикі үлгінің массасы, кг.

Алынған күлді термотұрақты стаканға салады, 1 мл цезий тасымалдағышын енгізеді, содан кейін араластыру кезінде 5 мл 10% К₄ Fe(СN)₆ ерітіндісін және 5 мл 10% никель, темір немесе кобальт тұздарының ерітіндісін қосады. Тындырудан кейін цезий қалдығын фильтрлейді (центрифугалайды) және 30 мл 2 НСl шаяды. Қалдығы бар фильтрді 1-2 сағ ішінде 400-450⁰С температурада қыздырады. Қыздырылған цезий қалдықтан қыздырып 1 сағат ішінде 50-60 мл су сілтілеп алады. Қалдықты фильтрлейді, ерітіндіні 20 мл дейін буландырады және 3 н дейін концентрленген тұз қышқылымен (есеппен 20 мл су ерітіндісіне 7 мл қышқыл) тотықтырады. Ерітіндіні мұзды моншада салқындатады, мұзды сірке қышқылындағы 0,2-0,3 мл қаныққан үшхлорлы сурьма еретіндісін қосады, құрғақ күйдегі йодты аммонийді шыны таяқшамен ерітіндіні араластыра отырып цезий сурмайодид (CsSb219) түскенше қосады. Бір сағат тындырғаннан кейін қалдықты центрифугалайды, не аз диаметрлі «синяя лента» фильтрінен фильтрлейді. Қалдықты бірнеше рет аз порциялармен (5-7 мл) мұзды сірке қышқылымен шаю ерітіндісінің түсі жоғалғанша шаяды, содан кейін қолдықты 2-3 мл этил спиртімен шаяды және 80-90⁰С температурада кептіреді. CsSb219 күйдегі цезийді қалыпты аспаға салады, өлшейді және цезий-137 бета – белсенділігін өлшейді.

Цезий-137 есептеу формула бойынша орындалады

(29)

мұнда n – фонсыз препараттын есебі, имп/мин;

К_св – үлгінің күлдену коэффициенті;

m – талдауға алынған күл аспасы, г;

Х.В. – тасымалдағыштын химиялық шығысы;

р – үлгідегі өзін-өзі сіңіруді түзету.

0,1 мл ерітіндіні хроматографиялық пластинкаға, оның шетінен 1,5 см арақашықтықта шашыратады және шприцпен дақ диаметрі 1 см аспайтындай етіп бір нүктеге зерттелетін үлгіні енгізеді. Үлгінің оң және сол жағынан зерттелетін препараттар 10 мкл мөлшері стандартын 2 см арақашықта енгізеді. Ерітінді енгізілген пластинканы хроматографирлеуге арналған камераға салады, хроматографирлеу алдында 30 мин бұрын оның түбіне қозғалмалы ерітінді құяды: гексан немесе таза гексан : ацетон -1:1, ерітінді енгізілген (0,5 мл AgNo₃+5 мл H₂О+7 мл NH₃ 100 мл-ге дейін ацетон) пластинка шеттері және 10-15 минут ультракүлгін сәулендіреді. АХК(ХОП) бар болса, онда пластинкада сұрғылт-қара түсті дақ пайда болады.