Тема: Основы рационального питания
Исследование на каннабиноиды методом газовой хроматографии
жүктеу/скачать 1.35 Mb. Pdf көрінісі
|
| Исследование на каннабиноиды методом газовой хроматографии. Для
идентификации каннабиноидов методом ГЖХ можно использовать извлечения, приготовленные для ТСХ. Хроматографическое разделение каннабиноидов, в том числе и их дериватов, осуществляют обычно с применением ПИД на кварцевых капиллярных колонках с полярными или слабополярными неподвижными фазами: 5% фенил-диметилсиликон (фаза HP-5 или HP-5MS). Температурные режимы термостата колонок программируются с начальной температурой 100 0 С (1 мин) до конечной 310 0 С (5 мин) со скоростью 35 0 С/мин. Температура инжектора поддерживается на уровне 250 0 С. В качестве газа носителя используют гелий. Для количественного анализа каннабиноидов нейтрального характера в марихуане, гашише и гашишном масле в качестве внутренних стандартов используются н-тетрадекан (по рекомендации National Laboratories United Nations International Drug Control ), метилстеарат (по рекомендации экспертно- криминалистического центра МВД РФ). При определении суммы нейтральных (КБ, ТГК, КБД) и кислых (ТГК- кислота) каннабиноидов в виде силильных производных в качестве внутреннего стандарта предлагается анрост-4-ен-3,17-дион. Исследование на каннабиноиды в моче (ТГК-кислота) методом ГХ/МС проводится также с применением кварцевых капиллярных колонок, неподвижная фаза – HP-5 или HP-5MS. Температурная программа термостата колонки: начальная – 100 0 С (2 мин); конечная – 275 0 С, скорость – 30 0 С/мин; температура инжектора – 260 0 С. Возможно применение других температурных программ. В качестве газа носителя используют гелий. Предел обнаружения ТГК-кислоты данным методом составляет 2 нг/мл. Одним из распространенных способов идентификации и количественного определения каннабиноидов методом ГХ/МС, используемых в рутинном химико-токсикологическом анализе, является их определение в виде метильных производных. Масс-спектры метильных производных каннабиноидов представлены на рис. 16. 59 А Б В Г Рис. 16. Масс-спектры метиловых эфиров ∆ 9 - ТГК (А), КБ (Б), диметиловых эфиров КБД (В), ТГК-кислоты (Г) Базовым ионом для количественного определения ТГК-кислоты (в виде метильных производных) является ион с m/z 313, подтверждающие ионы – 357, 372 (М + ); фрагменты ионных хроматограмм экстракта мочи, человека, курившего марихуану представлены на рис. 17. Линейный диапазон составляет 5-350 нг. В практике химико-токсикологического анализа в США достаточно широко применяются дейтерированные аналоги каннабиноидов, в частности, d 3 11- нор-9-карбокси-∆ 9 - ТГК-кислота (d 3 ТГК-кислота) – как стандарты для ГХ/МС анализа. 60 Рис. 17. Фрагменты ионных хроматограмм экстракта мочи человека, курившего марихуану Так как, нормативно-правовая база не позволяет иметь отечественным судебно-химическим и химико-токсикологическим лабораториям стандартные образцы каннабиноидов, в качестве внутреннего стандарта предложено использовать метаквалон (по рекомендации Московского Областного бюро судебно-медицинской экспертизы). Разработаны методики идентификации и количественного определения каннабиноидов методом ВЭЖХ. жүктеу/скачать 1.35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|