Тема: Основы рационального питания
Таблица 9. Пределы обнаружения некоторых фенилалкиламинов методом ВЭЖХ
жүктеу/скачать 1.35 Mb. Pdf көрінісі
|
| Таблица 9.
Пределы обнаружения некоторых фенилалкиламинов методом ВЭЖХ Вещество Предел обнаружения, нг/мл Эфедрин 6,0 Эфедрон 10,0 Норэфедрин 3,3 Амфетамин 1,6 Метамфетамин 8,0 При наличии внутренних стандартов проводится количественное определение фенилалкиламинов методами ГЖХ и ВЭЖХ. Исследование на фенилалкиламины методом ГХ/МС проводится также с применением кварцевых капиллярных колонок, неподвижная фаза – HP-5 или HP-5MS . Температурная программа термостата колонки: начальная – 80 0 С; конечная – 280 0 С, скорость – 20 0 С/мин; температура инжектора – 240 0 С. Возможно применение других температурных программ. В качестве газа носителя используют гелий, скорость – 1,2 мл/мин. Масс-спектры некоторых фенилалкиламинов представлены на рисунке 9. Для улучшения хроматографических свойств фенилалкиламинов используют их дериватизацию с применением ангидрида трифторуксусной кислоты (ТФА). Сухой остаток после удаления органического экстрагента обрабатывают 0,1 мл ТФА при 60 0 С в течение 30 мин в закрытой емкости. После охлаждения смесь упаривают досуха в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в этилацетате или хлороформе. 43 А Б В Г Д Е Рис. 9. Масс-спектры некоторых фенилалкиламинов: амфетамина (А), метамфетамина (Б), эфедрина (В), эфедрона (Г) и метилендиоксипроизводных амфетамина: МДМА (Д), МДА (Е) Идентификацию фенилалкиламинов можно проводить в режиме сканирования (SCAN) или в режиме селективного ионного мониторинга (SIM), направленного на регистрацию характеристических ионов ТФА-производных фенилалкиламинов, приведенных в таблице 10. |