Учебное пособие знакомит читателя с техникой эксперимента в химии и предназначено для обучения основным приемам работы в хи­мической лаборатории

Когда давление в вакуумируемом сосуде падает ниже заданного предела, конус 3 сжимается и вентиль плотно закрывает отверстие трубки 4, что прекращает отвод газа через трубку 5. Точность регулирования давления таким маностатом составляет 10% от значения давления в интервале 7 • 10³ - 9 • 10⁴ Па (50 - 670 торр).

Регулировать давление можно и путем периодического включения электродвигателя механического вакуум-насоса (см. разд. 10.8). Этим приемом пользуются в тех случаях, когда газ в приборе не выделяется, сам прибор герметичен, насос по достижении нужного вакуума на какой-то период времени отключают.

Мембранный маностат (рис. 252,г) состоит из мембранной камеры 3, разделенной резиновой мембраной 5, вырезанной из автомобильной камеры. Диаметр мембраны 20 - 30 мм, а толщина 1 мм.

Газ входит в камеру через трубку 1, а затем через трубку длиной 10 мм. вход в которую ограничивает винт 2, попадает под резиновую мембрану 5 и выходит из маностата через трубку 6. Маностат может быть изготовлен из полипропилена или фторопласта-4, а мембрана - из автомобильной камеры. Диаметр мембраны 20 - 30 мм, толщина 1 мм.

Сопротивление трубки 4 изменяют при помощи винта 2, вводимого и выводимого из нее. Если в отводящей трубке 6 давление ниже, чем в подводящей трубке 1, то мембрана прижимается к отполированному отверстию трубки 6 и выход газа прекращается. Но через мгновение давление в двух частях камеры 3 выравнивается, так как сверху поступает через трубку 4 дополнительное количество газа, и он начинает снова выходить через трубку 6. Возникает опять разность давлений, мембрана снова прогибается и прерывает ток газа. Она находится в состоянии очень быстрых колебаний, порядка 500 - 600 колебаний в секунду. Расход газа в интервале давлений 3 • 10³ - 3 • 10⁴ Па (20 - 200 торр) постоянен с точностью до 1%.

Электрические маностаты. Кроме жидкостных и механических маностатов в лабораториях применяют и электрические, являющиеся по существу прерывателями электрического тока, питающего электродвигатели вакуум-насоса или компрессора, и работающие вместе с электронным реле.

Действие электрических маностатов, как и жидкостных, связано с изменением уровня жидкости в том или ином сосуде, но жидкость в этом случае должна быть электропроводной.

Рис. 253. Электрические маностаты: ртутный (а) и сернокислотный (б)

Регулирование расхода газа значительно сложнее регулирования расхода жидкости. При любом способе измерения газ сначала полностью очищают от примеси аэрозоля (см. разд. 10.3), поскольку ни одна система измерения расхода газа не будет надежно работать с загрязненной газовой фазой.

Для определения расхода газа используют следующие приборы: реометры, ротаметры, маностат-реометры и др. Можно применять и простой газометр (см. разд. 10.10), если его предварительно прокалибровать, приклеив снаружи сосуда полоску миллиметровой бумаги с указанием объема газа, поступающего в газометр в единицу времени.

Чаще всего применяют реометры со сменным капилляром или диафрагмой и ротаметры.

Рис. 254. Реометры: капиллярный (а), со сменными капиллярами (б) и дифрагменный (в)

Манометрической жидкостью может быть подкрашенная вода, вазелиновое или парафиновое масло, чистый керосин, ртуть, серная кислота. Чтобы капилляр обеспечивал прямолинейную зависимость скорости газа от разности его давлений до и после капилляра, длину последнего делают в сто раз больше диаметра.

Наиболее удобен в использовании реометр со сменными капиллярами 1, укрепленными в резиновой пробке или при помощи шлифов (рис. 254,б) и закрытые съемной головкой 5 с пришлифованным отверстием. Такое устройство позволяет легко очищать капилляры в случае их загрязнения. В нижнем изгибе манометрической трубки 3 часто делают сужение 8, сдерживающее движение жидкости и позволяющее брать более точные отсчеты при периодическом колебании расхода газа. Иногда у реометров капилляр закрепляют на манометрической трубке обрезками резинового шланга. Применения таких реометров следует избегать, поскольку замена капилляров в них затруднительна и заканчивается часто поломкой реометра (концы капилляров должны подходить вплотную к трубкам реометра).

Шкала каждого реометра проградуирована в единицах объема газа, проходящего через капилляр в единицу времени (л/ч, л/мин, мл/с, мл/мин и т. д.). Чтобы измерение расхода газа реометром было правильным, поток газа не должен быть пульсирующим, а перепад давления в реометре не должен превышать 4 • 10⁴ Па, или 300 мм вод. ст. В этом случае относительная погрешность измерения составляет около 1%.

Если реометр, откалиброванный для одного газа, нужно использовать для определения расхода другого газа, то полученное значение расхода V₁ (мл/мин) пересчитывают, используя соотношение

V₂ = V₁, (10.I3)

где V₂ - расход нового газа, мл/мин. с плотностью ρ₂ г/см³; ρ₁ – плотность газа, по которому проводили градуировку реометра.

При таком пересчете плотности двух газов должны относиться к давлению 1 атм (101325 Па) и одной и той же температуре (20 или 25 °С).

Полученные показания реометров пересчитывают также в том случае, когда давление и температура газа резко отличается от значений, при которых происходила калибровка реометра. Для такого пересчета применяют соотношение

V₂ = V₁ , (I0.14)

где V₂ - расход газа, мл/мин, при давлении p₂, торр, и температуре T₂, К; V₁ - расход газа по показанию реометра, откалибропанного при давлении p₁ и температуре T₁|.

Давление p₂ определяют по показаниям манометра (р) перед реометром и барометра, дающего атмосферное давление p_атм:

p₂ = p_атм – p.

Реометры с диафрагмой 6 (рис. 254,а) позволяют пропускать газ с большей скоростью - от нескольких литров до десятков литров газа в минуту, но они менее точны, чем капиллярные реометры. Имеющиеся в манометрической трубке расширения 3 предназначены для выравнивания давления до и после диафрагмы и уменьшения колебаний манометрической жидкости. Проградуированы такие реометры обычно в л/мин. Вместо диафрагмы иногда применяют трубки со вставками из пористого стекла (см. разд. 1.5) или трубки с тампоном из стеклянной или полимерной ваты. Если пористая вставка или тампон засоряются, надо готовить новую вставку или тампон и снова калибровать реометр.

Рис. 255. Реометры с резиновой трубкой и поплавком (а) и реометр-клапан (б)

В сосуде 4, наполненном ртутью или другой жидкостью с высокой плотностью, плавает железный поплавок 5, запирающий выход газа. Поплавок прижимается к трубке 3 ртутью, находящейся в сосуде 4 под давлением газа в трубке 1. Диаметр трубки 3 делают большим, чтобы влияние давления газа на поплавок было значительным. Шкала 6 проградуирована в мл/мин. Определение расхода газа в таком реометре не очень точное, хотя разность давлений до и после резиновой трубки остается приблизительно постоянной.

Расход газа, например азота, определяемый таким реометром, колеблется от 10 до 1000 мл/мин при диаметре сосуда 3, равном мм, и диаметре левого колена 8 мм.

Рис. 256. Реометр-маностат (а) и реометр-распределитель (б). Ротаметр (в)

Расход газа, подводимого к этому устройству, сначала регулируют краном 1. Затем газ распределяется между колбой Бунзена и трубкой 4, в результате чего возникает гидростатическое давление h_1.

Увеличение давления перед капилляром реометра вызывает увеличение разности h₁ – h₂ уровней гидростатического давления, которую должен преодолеть газ. При изменении начальной высоты h₀ жидкости в сосуде 7 и трубке 5 до h₁ процентное изменение a расхода газа будет равно

a = 100ΔS(h₁ – h₀) h₂, (10.15)

где ΔS - отношение диаметров трубки 5 и сосуда 7 на уроннс поdерхности жид кости.

При значении ΔS = 0,01, чего добиться не трудно, 50%-е колебание давления перед реометром вызовет всего 1%-е изменение расхода газа.

Ротаметры. Этот вид приборов уже рассмотрен в разд. 8.1, посвященном измерениям расхода жидкости (см. рис. 155). Газовые ротаметры имеют такое же устройство. Они представляют собой конические трубки с поплавком. При прохождении газа через трубку снизу вверх поплавок поднимается по трубке силой давления газа на такую высоту, которая соответствует скорости потока, а следовательно, и расходу газа в единицу времени. Газовые ротаметры применяют, как правило, для измерения больших расходов, достигающих сотен литров в минуту.

Для небольших расходов газа пригоден ротаметр, приведенный на рис. 256,в. В стеклянной трубке 1, проградуированной на расход, измеряемый в мл/мин или л/ч, перемешается стеклянный стержень 3 с двумя тонкостенными стеклянными поплавками 2 и 4. Массу поплавков и стержня подбирают так, чтобы поплавок 4 при погружении в жидкость 6 находился в плавающем состоянии и в отсутствие расхода газа верхняя

кромка поплавка 2 была бы расположена в нижней части шкалы против пулевой ее отметки.

При воздействии потока газа на поплавок 2 стержень с плавками поднимается вверх. Нижний поплавок представляет собой стеклянный шарик с грузом 5 (мелкие дробинки из стекла или металла).

Рис. 257. Установки для разных способов калибровки ротаметров и реометров

При другом способе калибровки (рис. 257,б) расход газа сначала регулируют краном 1 и маностатом 2, а затем собирают газ сосуде Мариотта 5 для измерения его объема. Чтобы газ при попадании в сосуд 4 не испытывал никакого сопротивления, каков бы ни был уровень жидкости в этом сосуде, давление над поверхностью жидкости должно быть ниже атмосферного на значение h, показываемое манометром 6 и равное гидростатическому давлению в сосуде 4. При этом газ проникает в сосуд, как если бы он выходил прямо в атмосферу.

Диаметр сливной трубки 5 делают достаточно большим (10 - 20 мм), чтобы, оказывать сопротивления вытекающей жидкости, а внизу к ней приваривают небольшой конусообразный отлив для направленного стока жидкости.

Объем воды, вытекшей из сосуда 4, больше объема газа, прошедшего капилляр калибруемого реометра 3. Он отвечает' объему газа в сосуде, находящегося под давлением, несколько меньшим атмосферного на значение h. Кроме того, объем газа в сосуде 4 несколько увеличен за счет водяного пара, которым газ насыщается при прохождении слоя воды h в сосуде. Однако этими отклонениями в большинстве случаев пренебрегают.

Применяют и еще один способ калибровки реометров (Рис. 257,в). Объем воды, вытекающей из колбы 1, равен объему газа вытесняемого из сосуда 5. Уровень воды в воронке 3 не изме­няется, так как вода в ней соединена трубкой 2 с закрытой кол­бой 1, емкостью 0,5 - 2,0 л. Расход воды из воронки 3 регули­руют краном 4. Вода, попадая в сосуд 5, вытесняет из него воз­дух в атмосферу через капилляр 7 калибруемого реометра 6.

Давление газа - среднее значение между давлениями его до и после реометра - при различном расходе воды и, следовательно, при различных показаниях реометра (разные значения h) не остается постоянным. При точной калибровке это надо учиты­вать. При калибровке на объем протекающего газа оказывает влияние температура и давление. Поэтому для сравнения пока­заний различных реометров все расходы пересчитывают на нор­мальные условия: 0 °С и 1 атм (101325 Па).

Для создания необходимого вакуума или избыточного давления в лабораторных реакционных сосудах или приборах применяют различные типы вакуум-насосов и небольших компрессоров. Вместо компрессоров часто используют газовые баллоны, из которых газ может поступать в рабочее пространство прибора или установки под давлением от 1 до 200 атм (0,1 - 20 МПа)-Иногда применяют для создания невысокого давления газа (не более 1 кПа) малогабаритные лабораторные вентиляторы и газодувки, которые в этой книге не рассматриваются. С их устройством и основными характеристиками работы можно ознакомиться по проспектам фирм, их выпускающих.

Основные типы вакуум-насосов и их основные характеристики приведены в табл. 36.

Водоструйные насосы. Для получения разряжения, не превышающего 600 - 1300 Па (5 - 10 торр), применяют водоструйные насосы, действующие по принципу инжектора. Они могут быть металлическими, стеклянными и пластмассовыми.

Водоструйные насосы работают под напором водопроводной воды, поступающей в насос через трубку 1. Вода, проходя с большой скоростью через сопло 3 (рис. 258,д-г) и диффузор 4, создает в небольшом зазоре между соплом и диффузором разря­жение. Воздух вокруг зазора увлекается в направлении водяной струи и выводится вместе с водой через трубку 5 (рис. 258,а,б) наружу.

Зазор между соплом и диффузором не должен быть более 0,3 мм, иначе насос не будет работать.

Для увеличения производительности применяют сдвоенные водоструйные насосы (рис. 258,о). Чтобы получить более глубокое разряжение, близкое к 600 Па (5 торр), соплу насоса прида­ют винтообразную форму (рис. 258,в), благодаря которой узкая струя воды приходит в спиральное движение и, выходя из от­верстия сопла 3, тотчас же расширяется в диффузоре 4, запол­няя весь просвет диффузора.

Рис.258 Водоструйные насосы: ординарный (а), сдвоенный(б), с винтообразным соплом (в), с боковой струей воды(г), с перегородкой (д)

В некоторых водоструйных насосах (рис. 258,г) струю воды направляют сбоку в рубашку через трубку 1, а воздух засасы­вается через трубку 2. Такие насосы легко захлебываются, а соз­даваемое ими разряжение сильно зависит от расстояния нижне­го среза трубки 2 от входного отверстия диффузора.

Известны водоструйные насосы, корпус которых разделен перегородкой б (рис. 258,д), выполняющей функции сопла. Срез перегородки всегда находится по центру над диффузо­ром 4.

Трубку, через которую вода вытекает из насоса, делают до­статочно широкой, чтобы не создавалось излишнего сопротив­ления потоку воды. В противном случае насос начинает захлебываться и неравномерно работать.

Создаваемый насосом вакуум зависит от конструкции прибо­ра, давления и температуры воды в водопроводе. Как следует из табл. 37, предельный вакуум, создаваемый водоструйным насосом, не может превышать давление пара воды при данной тем­пературе. Чем ниже температура протекающей через насос воды, тем большее разряжение можно получить при прочих равных условиях.

Водоструйный насос присоединяют к водопроводному крану с помощью толстостенной резиновой трубки, которую закрепляют на кране и насосе металлическими хомутами, но не проволокой, которая может разрезать резиновый шланг.

Водоструйные насосы могут создавать не только вакуум, но и избыточное давление. Первую конструкцию водоструйного на­соса, создающего избыточное давление, предложил Ветцель. Устройство насоса Ветцеля довольно простое. Вода поступает в насос через трубку 1 и сопло 3 и вместе с засасываемым через трубку 2 воздухом выбрасывается через отверстия грушевидного расширения диффузора 4, погруженного в воду, и удаляется через сифон 6, а воздух выходит через боковую трубку 5 к прибору, где нужно создать избыточное давление. Такой насос создает давление порядка 400 Па (3 торр).

Своеобразной воздуходувкой является прибор Оствальда (рис. 259,б), в котором нижний конец водоструйного насоса 1 введен склянку 3 вместимостью 2 - 10 л с нижним тубусом 5 для спуска воды. При помощи крана 6 спуск воды регулируют так, чтобы при работе водоструйного насоса склянка 3 оставалась наполненной водой примерно на 1/3. В склянке 3 паровоздушная смесь, выбрасываемая насосом, разделяется и воздух с небольшим избыточным давлением выходит через трубку 2.

Между водоструйным насосом и сосудом, из которого удаляют воздух, должна всегда находиться предохранительная склянка (см. разд. 2.3). Для этой цели лучше всего подходит трехтубусная склянка Салюцо - Вульфа вместимостью 1 - 2 л ( см. рис. 29). При падении давления в водопроводной сети вода и насоса начнет переливаться в предохранительную склянку, а не в вакуумированный сосуд. В склянке одна стеклянная трубка доходит почти до дна, и ее соединяют с водоструйным насосов Другая стеклянная трубка выступает из пробки во внутреннюю часть склянки всего на 1 - 2 см. Ее соединяют с вакуумируемым сосудом, например с колбой Бунзена для фильтрования (см. разд. 9.4). Средний тубус склянки Салюцо - Вульфа закрывают пробкой с трубкой, имеющей кран. Если необходимо отсоединить вакуумируемьй сосуд, не останавливая работу водоструй­ного насоса, то сначала открывают этот кран, а затем отсоеди­няют сосуд. После этого можно закрыть и водопроводный кран насоса. Вместо предохранительных склянок применяют иногда запорные клапаны (см. разд. 2.4).

К рассматриваемой категории насосов можно отнести и ртутно-капельный насос Шпренгеля (рис. 259,в). Он состоит из резервуара 1 с ртутью, поверхность которой покрыта небольшим слоем воды для уменьшения испарения ртути, капиллярной трубки 4 длиной около 1000 мм и приемника 5. Ртуть капает через кран 2 в капиллярную трубку 4 и капли, перекрывая труб­ку, стекают вниз. В образующиеся между каплями разрывы че­рез кран 3 захватывается газ. Из приемника 5 он либо удаляется в атмосферу, либо выводится в другой сосуд. В этом случае верх приемника герметично закрыт и имеет отводную трубку.

Каждая капля ртути работает как маленький поршень, толкая газ перед собой. Иногда насос Шпренгеля называют ртутным поршневым насосом. Скорость откачки газа таким насосом, есте­ственно, невелика. Его применяют в некоторых специальных работах.

Шпренгель Карл (1787-1859) - немецкий агрохимик, специалист по ис­кусственным удобрениям.