В. С. Орехов, Т. П. Дьячкова
КОНТРОЛЬ ПРОЦЕССА И ХАРАКТЕРИСТИКА ПРОДУКТОВ
жүктеу/скачать 1.35 Mb. Pdf көрінісі
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 5. ГАЛОГЕНИРОВАНИЕ
| 4.4. КОНТРОЛЬ ПРОЦЕССА И ХАРАКТЕРИСТИКА ПРОДУКТОВ
Конец реакции нитрования определяют химическим анализом содержания нитропродуктов в реакционной массе. В не- которых случаях (например, при нитровании бензола, нафталина) косвенным указанием на окончание реакции может слу- жить исчезновение специфического запаха исходного продукта. Кроме того, для определения конца реакции измеряют плот- ность нитросоединения (при нитровании бензола, толуола, хлорбензола), температуру застывания (производство динитро- бензола, динитрохлорбензола, 1-нитронафталина), содержание HNO 3 в отработанной кислоте. Для количественного определения содержания нитросоединений в продукте обычно восстанавливают нитрогруппу в уксуснокислом растворе цинком или в солянокислом растворе хлоридом олова (II) с последующим количественным опреде- лением аминогруппы диазотированием. Хорошим методом количественного определения нитрогруппы является титрование хлоридом титана. Реакция протека- ет по уравнению: RNO 2 + 6TiCl 3 + 6HCl → RNH 2 + 6TiCl 4 + 2H 2 O. Титр хлорида титана предварительно устанавливают по раствору соли железа (III), обычно железоаммонийных квасцов, индикатором служит роданид калия. Чистоту полученных нитросоединений контролируют также по точке плавления (застывания). Сумму азотной и азотистой кислот определяют нитрометром Лунге, а азотистую кислоту отдельно – титрованием пер- манганатом калия. В отработанной кислоте титрованием раствором щелочи определяют общее содержание кислот. (4.43) (4.44) (4.45) 5. ГАЛОГЕНИРОВАНИЕ При галогенировании происходит замещение атома водорода при одном или нескольких атомах углерода атомом гало- гена (хлора, брома, йода, фтора). Галогенирование, в основном хлорирование, широко применяется в промышленности. Бромирование имеет меньшее значение, это в первую очередь связано со значительно более высокой стоимостью брома и его дефицитом. Реакция йодиро- вания в производстве красителей практически не используется. Определенное значение приобрели фторароматические соединения, но их применяют в основном не для производства органических красителей. Прямое фторирование ароматических соединений из-за слишком большой активности фтора (тепло- вой эффект реакции 428 кДж/моль) трудно осуществимо, поэтому фторзамещенные обычно получают нуклеофильным замеще- нием атома хлора или замещением диазониевой группы. жүктеу/скачать 1.35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|