Двуокись углерода газообразная и жидкая гост

(Взамен ГОСТ 8050-76)

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на газообразную и жидкую двуокись углерода (диоксид углерода, углекислый газ) высокого давления и низкотемпературную, получаемую из отбросных газов производств аммиака, спиртов, а также на базе специального сжигания топлива и других производств. Двуокись углерода выпускается жидкая низкотемпературная, жидкая высокого давления и газообразная.

Двуокись углерода всех сортов применяется: для создания защитной среды при сварке металлов; для пищевых целей в производстве газированных напитков, сухого льда, для охлаждения, замораживания и хранения пищевых продуктов при прямом и косвенном контакте с ними; для сушки литейных форм; для пожаротушения и других целей во всех отраслях промышленности. Жидкая двуокись углерода высшею и первого сортов применяется преимущественно для нужд сварочного производства.

Формула СО₂.

Молекулярная масса (по международным массам 1977 г.) - 44,009.

Обязательные требования к качеству продукции, обеспечивающие безопасность для жизни, здоровья и имущества населения, охраны окружающей среды, изложены в пп. 2-8, 11, 12 таблицы 2.

Требования настоящего стандарта являются обязательными

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Жидкая и газообразная двуокись углерода должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Коды ОКП газообразной и жидкой двуокиси углерода приведены в табл. 1.

Таблица 1

Таблица 2

Примечания:

1. Для жидкой двуокиси углерода, получаемой при спиртовом и ацетонобутиловом брожении, наличие примесей, указанных в пп. 2, 5, 7, не нормируется.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. Для предприятий, изготавливающих двуокись углерода из экспанзерного газа очистки коксового газа, из дымовых газов прокалки нефтяного кокса в камерных печах и установок термического крекинга с использованием высокосернистого топлива и других отбросных газов, содержащих окись углерода, допускается выпуск двуокиси углерода только для технических целей, кроме сварки, с объемной долей СО не более 0,05%.

3. Оксиды ванадия в соответствии с п. 12 следует определять только предприятиям, изготавливающим двуокись углерода для пищевых целей из отбросных газов производства аммиака, где в качестве ингибитора в растворах очистки применяется оксид ванадия

2.1. Требования безопасности

2.1.1. Газообразная двуокись углерода - газ без цвета и запаха при температуре 20 °С и давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), плотность - 1,839 кг/м³.

Жидкая двуокись углерода - бесцветная жидкость без запаха.

Жидкую двуокись углерода выпускают двух видов: высокого давления от 3482 до 7383 кПа (критическое давление) при температуре от 0 до 31,05°С; низкотемпературную - от 3482 до 518,6 кПа (тройная точка) при температурах от 0 до минус 56,5 °С.

Двуокись углерода нетоксична, невзрывоопасна.

2.1.2. Предельно допустимая концентрация двуокиси углерода в воздухе рабочей зоны не установлена, при оценке этой концентрации можно ориентироваться на нормативы для угольных и озокеритовых шахт, установленные в пределах 0,5 % (об.) или 9,2 г/м³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

По степени воздействия на организм человека двуокись углерода относится к 4-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

При концентрациях более 5 % (92 г/м³) двуокись углерода оказывает вредное влияние на здоровье человека, так как она тяжелее воздуха в полтора раза и может накапливаться в слабопроветриваемых помещениях у пола и в приямках, а также во внутренних объемах оборудования для получения, хранения и транспортирования газообразной, жидкой и твердой двуокиси углерода. При этом снижается объемная доля кислорода в воздухе, что может вызвать явление кислородной недостаточности и удушья.

2.1.3. Жидкая двуокись углерода при снижении давления до атмосферного превращается в газ и снег температурой минус 78,5 °С, которые вызывают обмораживание кожи и поражение слизистой оболочки глаз.

2.1.4. При отборе проб жидкой двуокиси углерода необходимо работать в защитных очках и рукавицах.

При осмотре внутреннего сосуда бывшей в эксплуатации цистерны для транспортирования и хранения жидкой двуокиси углерода цистерна должна быть отогрета до температуры окружающей среды, внутренний сосуд провентилирован или продут воздухом. Работа должна проводиться в шланговом противогазе.

Работать без противогаза разрешается только после того, как объемная доля двуокиси углерода внутри оборудования будет ниже 0,5 %.

2.1.5. Помещения для производства двуокиси углерода должны быть оборудованы общеобменной проточно-вытяжной и аварийной вентиляцией.

2.1.6. Для определения и регистрации концентрации двуокиси углерода в воздухе производственных помещений используют стационарные автоматические или переносные газоанализаторы.

3.1. Газообразную или жидкую двуокись углерода принимают партиями.

В партию включают любое количество однородной по показателям качества газообразной или жидкой двуокиси углерода, сопровождаемой одним документом о качестве.

При транспортировании по трубопроводу партией считают любое количество двуокиси углерода, направленное потребителю за 24 ч.

При транспортировании двуокиси углерода в цистернах за партию принимают каждую цистерну.

Документ о качестве должен содержать:

наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование, сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления продукта;

объем газообразной двуокиси углерода в кубических метрах и массу жидкой двуокиси углерода в тоннах или килограммах;

результаты проведенных анализов;

штамп технического контроля;

обозначение настоящего стандарта.

3.2. Для проверки качества двуокиси углерода в баллонах отбирают 2 % баллонов от партий, но не менее чем два баллона при малых партиях.

Пробу двуокиси углерода, поставляемой по трубопроводу, отбирают не менее двух раз за смену из рабочего трубопровода.

При наличии у изготовителя накопительной емкости пробу жидкой двуокиси углерода в количестве 5 дм³ отбирают из емкости. Результаты испытаний относятся ко всем транспортным цистернам, которые заполняются из этого накопителя. При отсутствии накопительной емкости пробы отбирают из транспортной емкости.

Допускается отбирать пробы из трубопровода наполнения цистерн, спецтары и баллонов. При этом пробы отбирают два раза в смену. Результаты анализа распространяются на весь продукт, полученный в течение смены.

3.3. Вкус и запах двуокиси углерода, выпускаемой для технических целей согласно примечанию 2 табл. 2, не определяются.

3.4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

При отборе проб из трубопровода - наполнителя цистерн и баллонов и получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному из показателей, повторный отбор проб проводится из цистерн и баллонов. Результаты повторного анализа распространяется на всю партию.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Общие указания по проведению анализов - по ГОСТ 27025-86.

4.2. Отбор проб

4.2.1. Для проверки качества жидкой двуокиси углерода в баллонах пробу отбирают из направленного вниз вентиля вертикально или наклонно расположенного баллона, в изотермических емкостях - из жидкостного трубопровода.

При определении объемной доли окиси углерода и двуокиси углерода, наличия сероводорода и концентрации водяных паров в продукте высшего сорта пробу отбирают из газовой фазы вертикально расположенного вентилем вверх баллона.

Допускается не проводить определение массовой концентрации минеральных масел и механических примесей изготовителем, если применяются бессмазочные компрессоры или перед конденсатором установлена адсорбционная осушка газа, обеспечивающая концентрацию водяных паров (см. табл. 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.2. Для проверки качества газообразной двуокиси углерод пробу отбирают из рабочего трубопровода.

Черт. 1

водяной U-образный; 8-термометр; 9- резиновую трубку.

4.2.3. Пробы жидкой двуокиси углерода для анализа по всем показателям отбирают из баллона трубопровода, накопительной емкости и цистерны через пробоотборную установку (черт. 1), которая включает:

(Измененная редакция, Изм. № 1).

манометр U-образный стеклянный по ГОСТ 9933-75;

пароперегреватель змеевиковый, погруженный в сосуд с нагретой до 70-80 °С водой (или пароперегреватель любой другой конструкции), обеспечивающий превращение жидкой двуокиси углерода в газ и температуру газа 20-30 °С после дросселирования до атмосферного давления;

редуктор углекислотный или кислородный баллонный одноступенчатый типа БКО-50 по ГОСТ 13861-89;

термометр стеклянный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерения от 0 до 100 °С;

трубку резиновую;

затвор гидравлический из медной трубки, монтируемой в случае использования стеклянных приборов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Перед отбором пробы для определения концентрации водяных паров пароперегреватель предварительно высушивают.

Для получения равномерного слабого потока газа и предупреждения разрыва стеклянного оборудования давление газа с помощью редуктора снижают до 0,098 кПа (10 мм вод. ст. избыточного).

Допускается применять другие пробоотборные установки, обеспечивающие аналогичные безопасные условия отбора проб.

Установка для отбора пробы от точки отбора до прибора для анализа перед проведением испытания в течение 10-15 мин должна быть продута анализируемой двуокисью углерода.

Допускается отбор проб в пробоотборный баллон по ГОСТ 949-73 вместимостью до 5 дм³, предварительно очищенный от масла четыреххлористым углеродом (или другим аналогичным веществом) и продутый двуокисью углерода.

Черт. 2

4.3. Определение объемной доли двуокиси углерода

4.3.1. Аппаратура, реактивы

Бюретка специальная для измерения объема газов (черт. 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 30 %.

4.3.2. Проведение анализа

Конец бюретки, поставленной в вертикальное положение (при открытых кранах), соединяют резиновой трубкой с установкой для отбора пробы и пропускают через бюретку двуокись углерода в течение 4-5 мин, промывая прибор двуокисью углерода. Закрывают сначала кран 2, потом кран 4 и отсоединяют прибор от редуктора.

Для уравнивания давления в бюретке и атмосферного несколько раз быстро открывают и закрывают кран 2, после чего бюретку ставят в горизонтальное положение.

В приемный резервуар .наливают до метки 105 см³ раствора гидроокиси калия и постепенно открывают кран 2 так, чтобы пузырьки двуокиси углерода не прорывались через раствор. При этом по мере поглощения двуокиси углерода бюретка быстро заполняется раствором гидроокиси калия. Для полного поглощения двуокиси углерода аппарат в конце анализа слегка встряхивают, что бы полностью смыть стенки бюретки раствором гидроокиси калия.

Когда уровень раствора едкого кали в приемном резервуаре перестанет понижаться, закрывают кран, переводят бюретку в вертикальное положение так, чтобы кран 4 находился вверху и по делениям бюретки отсчитывают объем раствора гидроокись калия, который соответствует объемной доле двуокиси углерода.

Черт. 3

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 % .при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается определять объемную долю двуокиси углерода с помощью аналогичных приборов газового анализа.

При разногласиях в оценке объемной доли двуокиси углерода анализ проводят по методу, приведенному в п. 4.3.

4.4. Определение объемной доли окиси углерода

4.4.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Установка для определения окиси углерода (черт. 3), состоящая из электрической печи или масляной бани; склянок по ГОСТ 25336-82; сетки № 1-0,5 по ГОСТ 3826-82; трубки соединительной стеклянной типа TX-VIII 100 по ГОСТ 25336-82; банки из темного стекла вместимостью 1 дм³ или другой затемненной с помощью асбестового толокна и пригодной для испытания при 250°С; сушильного электрошкафа или другого электронагревательного прибора, обеспечивающего нагрев до 250-300°С; насоса водоструйного по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределов. взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг или другие с аналогичной, метрологической характеристикой.

Термометр стеклянный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерения вт О до 250: °С.

Фарфоровые чашки по ГОСТ 9147-80

Вата стеклянная.

Ангидрид йодноватый (сухой) кристаллический.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, растворы с массовой долей 0,2 и 20%, не содержащие свободного йода.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, растворы с массовой долей 0,5%, свежеприготовленный.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na₂S₂O₃·5H₂O)=0,001 моль/дм³ (0,001 н.) и раствор с массовой долей 40%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Силикагель по ГОСТ 3956-76, гранулированный.

Гидроокись калия по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 30 %.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей 10%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 5 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.2. Подготовка анализа

Кристаллический йодноватый ангидрид помещают в фарфоровую чашку, смачивают водой до образования густой кашицы и сушат на воздухе или на водяной бане. Образовавшуюся плотную массу разбивают на кусочки и просеивают. Фракции с гранулами размером 2-3 мм подмешают в реакционную банку из темного стекла вместимостью 1 дм³. Банку закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками, одна из которых доходит почти до дна банки, а другая оканчивается под пробкой.

Банку помещают в сушильный электрошкаф на асбестовую прокладку так, чтобы горловина банки находилась вне его. Электрошкаф плотно закрывают асбестовым щитом с отверстиями для горловины банки и для термометра.

Одну из трубок пробки соединяют с системой для очистки воздуха, другую - с сосудом для улавливания паров йода, выделяющихся во время прокаливания йодноватого ангидрида, и водоструйным насосом.

Система для очистки воздуха, пропускаемого через установку, состоит из набора последовательно соединенных склянок для промывания газов, заполненных в зависимости от загрязненности окружающего воздуха различными поглотителями (30%-ный раствор гидроокиси калия - для поглощения СО₂, 40 % -ный раствор тиосульфата натрия - для поглощения С1, 10 %-1ный раствор суснокислого свинца - для поглощения HgS, раствора концентрированной серной кислоты с 5 %-ным раствором маргонцевокислого калия - для поглощения органических примесей).

Сосуд для улавливания паров йода заполняют 20 %-ным раствором йодистого калия.

В схему установки до и после реакционной банки включают пустые склянки.

После соединения всех частей установки включают водоструйный насос и проверяют ее герметичность. Пузырьки воздуха должны медленно (3-4 пузырька в секунду) барботировать через все растворы. Если установка собрана правильно, включают обогрев электрошкафа.

Вначале содержимое банки выдерживают при 90-100 °С в течение 2-3 ч. Затем, не прекращая подачу воздуха, постепенно повышают температуру электрошкафа до 200-240 °С (не выше) и продолжают прокаливать препарат еще 2,5-3 ч.

После выключения электрошкафа и охлаждения его до 30- 40 °С выключают водоструйный насос, заменяют пробку банки на простую резиновую или пластмассовую и плотно закрытую банку с препаратом помещают в темное место на хранение.

Для проведения анализа 8-10 г приготовленного препарата загружают в реакционную трубку, перекладывая тампонами из стеклянной ваты, подключают ее к установке (см. черт. 3) и проверяю г препарат на выделение йода продувкой воздуха со скоростью 3-4 пузырька в секунду через реакционную трубку с йодноватым ангидридом и склянку с 10 см³ раствора йодистого калия и 2-3 см³ раствора крахмала. При этом раствор не должен окрашиваться в синий цвет, что свидетельствует о пригодности препарата для анализа.

Затем прекращают подачу воздуха в установку и включают обогрев реакционной трубки в электрошкафу или масляной бане до 140-150 °С. Эту температуру поддерживают в течение всего анализа.

На подготовленном приборе проводят не более десяти определений.

4.4.3. Проведение анализа

Через подготовленный прибор для определения окиси углерода (см. черт. 3) в течение 10 мин пропускают анализируемую двуокись углерода со скоростью 3-4 пузырька а секунду, предварительно осушенную в склянках.

Из реакционной трубки газ поступает в поглотительную склянку, наполненную раствором 10 см³ йодистого калия с 2-3 см³ крахмала.

Во избежание конденсации паров йода стеклянная соединительная трубка, отводящая газ в поглотительную склянку с растворами йодистого калия и крахмала, должна иметь длину не более 200 мм.

Раствор не должен окрашиваться и темнеть, что свидетельствует о практическом отсутствии окиси углерода.

Если раствор в склянке с поглотителем посинеет, то в нем определяют содержание окиси углерода путем титрования содержимого склянки раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски.