Әдістемелік ұсыныстары мен нұСҚаулары

Әдістемелік ұсыныстар мен нұсқаулардың; әдістемелік ұсыныстардың; әдістемелік нұсқаулардың титул парағы

Нысан ПМУ ҰС Н 7.18.4/20

С. Торайғыров атындағы Павлодар мемлекеттік университеті

Химия және химиялық технологиялар кафедрасы

Минералды тынайтқыштардың химиялық технологиясы пәні бойынша

5В072000 – Бейорганикалық заттардың химиялық технологиясы, 5В072100 – Органикалық заттардың химиялық технологиясы мамандықтарының студенттеріне арналған

Зертханалық сабақтарды орындаудың

Павлодар

Әдістемелік ұсыныстар мен нұсқауларды; әдістемелік ұсыныстарды; әдістемелік нұсқауларды бекіту парағы

Нысан ПМУ ҰС Н 7.18.4/20

ОІ жөніндегі проректор

________ Пфейфер Н.Э.

20___ж «___»__________

Қ ұрастырушы: х. ғ. к., проф. __________ Жапаргазинова К.Х.
Химия және химиялық технологиялар кафедрасы

«Минералды тынайтқыштардың химиялық технологиясы» пәні бойынша

5В072000 – Бейорганикалық заттардың химиялық технологиясы, 5В072100 – Органикалық заттардың химиялық технологиясы мамандықтарының студенттеріне арналған

Зертханалық сабақтарды орындаудың

Кафедраның отырысында ұсынылды

20___ж. «___»_________, №__ Хаттама
Кафедра меңгерушісі ________Жапаргазинова К.Х. 20___ж. «___»_________
Химиялық технологиялар және жаратылыстану факультеті ОӘК мақұлданды

20___ж. «___»_________, №____ Хаттама

20__ж. «___»______________ №____ Хаттама

2. Зертханада халатсыз жұмыс істеуге болмайды. Ол тек қана мақта-мата матадан тігілген болуы тиіс.

3. Зертхана столына тыс заттарды (портфель, сумка, бас киім, киім, кітаптар және т.б.) қоюға болмайды. Оларды қою үшін арнайы орын болуы тиіс.

4. Зертханада су ішуге, тамақ қабылдауға, темекі шегуге қатаң түрде тыйым салынады.

5. Зертханада жұмыс істеген кезде тынышытықты, тазалықты және жұмыс орынындағы ұқыптылықты сақтау қажет.

6. Талдауды орындау алдында, жұмысты орындауға қажетті заттардың қасиеттерімен алдын ала танысу қажет.

7. Жұмысқа қажетті зат сақталатын ыдыстағы этикетканы мұқият оқу қажет. Этикеткалары жоқ (немесе жазуы айқын емес) ыдыстардағы реактивтерді қолдануға болмайды.

8. Заттарды жалаңаш қолмен алуға болмайды. Шашырайтын реактивтерді құрғақ шпательмен немесе арнайы қасықпен алу қажет.

9. Концентрациялары 5%-дан артық болатын қышқылдардың, сілтілердің және аммиактың ерітінділерін пипеткаға ауызбен соруға қатаң тыйым салынады.

10. Қатты калий, натрий, кальций гидроксидтерін, сонымен қатар натрий сульфатын ұсақтауды тек қана тартпа шкафында орындауға болады. Сол кезде қорғайтын көзілдірік және резеңке қолғап, ал қажет болғанда - респиратор немесе противогаз кию қажет. Ал шашты арнайы орамалмен қорғау қажет.

11. Улы, дем алу ағзаларын тітіркендіретін және өткір иісті заттармен жұмыс істеуді тек қана тартпа шкафында орындау қажет. Сол кезде қорғайтын көзілдірік және резеңке қолғап, ал қажет болғанда - респиратор немесе противогаз кию қажет.

12. Химиялық заттардың дәмін көруге болмайды. Иісін тексеру кезінде, оның буларын қолмен ақырын өзіне қарай бағыттау қажет.

13. Концентрленген қышқылдарды, сілтілерді, улы және өткір иісті заттарды жақсы желдетілетін тартпа шкафында сақтау қажет. Концент рленген тұз және азот қышқылдарын құюды тек қана тартпа шкафында орындауға болады. Тартпа шкафында қышқылдарды аммиакпен бейтараптау, сонымен қатар күкіртсутекпен жұмыс істеу орындалады.

14. Қышқылды сұйылту кезінде (әсіресе тұз қышқылы). оны баяу, кішкентай порциялармен, әрдайым араластырып отырып суға (керісінше емес) қосу қажет. Сол кезде көзді көзілдірікпен қорғау қажет.

15. Металл күйіндегі натрийді міндетті түрде құрамында су жоқ керосин (толуол, ксилол) қабатының астында сақтау қажет.

16. Пробирка немесе колбаны жылыту кезінде, оның ауызын өзіне немесе жанындағы адамға қаратуға болмайды.

17. Сүзінділерді электр плитада немес су моншада жылытқан кезде, олардың бетке шашырауын болдырмау үшін, мұқият араластыру қажет.

18. Тез тұтанатын және жарылыс қауіпті заттарды, күнделікті қажет мөлшерде ғана металл шкафта сақтау қажет. Бұл шкафтардың кілті зертхана меңгерушісінде болуы тиіс.

19. Жерге қосылмаған электр аспаптарымен жұмыс істеуге тыйым салынады!

20. Раковинаға қағаз, сүзгілер, мақта, сынған химиялық ыдыстардың шынысын тастамаңыздар.

21. Зертхана ыдыстарын, аспаптарды, жабдықауларды қолдануда ұқыпты болыңыздар. Реактивтерді, суды, газ және электр энергиясын үнемді қолданыңыздар.

22. Зертханадан кетерде міндетті түрде қолыңызды сабынмын жуыңыз және таза сүлгімен сүртіңіз.

23. Зертханадан шығарда жұмыс орыныңыздағы суды, газды, электр энергиясын өшіріңіз.

Сәтсіз жағдайлардағы ережелер

1.Концентрленген қышқылдармен күйгенде сол жерді су ағынымен, сонан соң 2-3%-ды сода ерітіндісімен жуу қажет.

2. Күйдіргіш сілтілермен күйгенде сол жерді сілті толық кеткенше сумен, сонан соң 2-3%-ды бор немесе сірке қышқылымен жуу қажет. Көздің химиялық күюі кезінде сумен ақырын жуу қажет және алғашқы көмек көрсету қажет.

3. Термиялық күю кезінде күйген жерге мазь қоладанумен немесе 7%-ды калий перманганаты ерітіндісімен өңдеу қажет

4. Шынымен кесіп алғанда, кескен жерді иодпен сүрту қажет, сонан соң кесіп алған жерге мақта салып, байлап тастау қажет.

5. Адамның үстіндегі киімі тұтанғанда, отты сөндіріп, үстіне халат немесе көрпе жабу қажет.

6. Зертханада өрт пайда болғанда бірден желдеткіш пен электр энергиясын өшіру қажет. Жанған жерді сөндіру шараларын қолдану қажет. Қажет болғанда өрт сөндіргішті қолдану және өрт сөндірушілерді шақырту қажет.

Зертханалық жұмыстардың есебін ресімдеу талаптары және қорғау әдістемесі
Жұмыс қондырғысын іске қосар алдында, жұмыстың мазмұнымен танысу қажет. Ол үшін студенттер осы жұмысқа қатынасты жабдықтаумен, қондырғы схемасымен және инструкциямен танысулары қажет. Бақылау сұрақтарға (қауіпсіздік техникасының сұрақтарымен бірге) жауап беріп, оқытушыдан орындауға рұқсат алғаннан кейін, студенттер қондырғыны іске қосады, сонан соң бақылау-өлшеу аспаптарының көрсеткіштерін бақылап, жазып алады. Студенттерге оқытушының рұқсатынсыз қондырғыны және аспаптарды іске қосуға болмайды. Барлық байқалған жарамсыздықтар және кемшіліктер жайлы студенттер оқытушыға немесе зертханашыға хабарлауы керек.

Зертханалық жұмыстың есеп беруі А 4 форматты жеке беттерде орындалуы тиіс. Титул беті әрбір жеке зертханалық жұмысқа жеке толтырылуы керек.

Есеп беруде теориялық және тәжірибелік бөлім, тапсырма, қондырғы схемасы, өлшенген және есептелген шамалардың кестесі, экспериментті мәліметтердің графикалық өңдеуі (миллиметрлік қағазда орындалған) болуы керек. Әрбір жұмысқа студент және оқытушы (қорғаудан кейін) қол қоюы керек.

Тақырып: Кен орындарын байыту тәсілдері.
Жалпы теориялық мәліметтер.

Қазіргі кезде кеннің өте шектелген саны тікелей өндеуге жіберіледі, өйткені оларды көбінесе алдын ала байытады, яғни пайдалы минералдарды бос кеннен бөліп алады. Бұл тәсіл біраз пайдалы элементтері бар кедей кендерді қолдануға мүмкiндiк бередi

Кендер байыту кезінде олардың белгілі заттарға жүғу қабіліті, магнитті қасиеттері, тығыздығы және басқа физикалық қасиеттері қолданылады. Байыту тәсілі тек сол жағдайда эффективті болады, егер жеке минералдар мен бос кеннің қасиеттері өзгеше болғанда.

Қазіргі кезде байыту үшін өте жиі флотация қолданылады; оған қарағанда магнитті және электрлі сепарация немесе гравитациялық тәсіл әрдайым орын кiшiрек орынға ие болады.

Кендердi байыту нәтижеде концентраттар алынады. құрамында бос кен болатын өндiрiс қалдықтары және аралық өнiмдi әрі қарай екіншілей өңдеуге жібереді. Концентраттарда 20—30% қажеттi минерал болады, ал кейде және одан да артық мөлшерде кездеседі.

Кендері байыту кезінде пайдалы элементтің концентрациясы және оны шығарып алу дәрежесі, концентрат шығымы сияқты түсініктердің үлкен экономикалық мәні болады. Концентрат шығымы деп алынған концентрат массасының берілген кен массасына проценттік қатынасы аталады.

Шығарып алу дәрежесі деп концентраттан шығарылатын элемент мөлшерінің оның кендегі мөлшеріне қатынасы (% берілген) аталады.

Флотациялық байыту кен бетінің беттік-активті заттармен таңдымалы жүғуына негізделген. Осы беттік –активті заттар флотореагенттер деп аталады. Кеннің бөлшегі, бетінде сіңірген флотореагенті бар, енді сумен жанаспайды , және қоспа арқылы ауа үрлеу кезінде ауа көпіршіктеріне жабысып қалады. Ауа көпіршіктері жабысқан минералдар бөлшектерімен бірге орташа салыстарғанда қоршап турған ерітіндінің тығыздығынан кіші болғандықтан, үстіне қарай жылжып көпірді түзеді. Флот ореагенттiң құрамына жинағыштармен (коллектор) және көбiктендiргiштер деп аталатын заттар кiредi. Жинағыш флотацияланатын минералдың бетiмен адсорбцияланады. Көбiктендiргiштiң молекулалары ауа көпіршіктері мен түзілетін қабықша бетінде адсорбцияланып, соңғылардың тұрақтылығын нығайтып су бетінде оларды араласып кетуі және содан кейін бұзылуына мүмкіндік бермейді. Осындай минералды бөлшектің ауа көпіршігімен жанасу кезінде олар бір-біріне тартылып жабысады. (сурет 1). Егер пульпа (қоспа) ауамен жеткілікті үрленіп түрса флотацияның жылдамдығы мен эффективлігі артады. Флотореагенттер ретінде түрлі органикалық қосылыстар мен қоспалар қолданылады. Сосна, пихта, эвкалипт майларының әсері өте жооғары бола алады сондықтан оларды таза түрінде басқа заттарды коспай колдануға болады. Флотореагент ретінде кейбір органикалық қышқылдар, мысалы олеин қышқылын, карбон немесе оксиқышқылдары бар парафин тотықтыруының өнімдерін, ксантогенаттарды ROCSSNa, аэрофлоттар (RО)₂ PSSNa және басқа. Флотореагенттер аз мөлшерінде жұмсалады (кеннің 1 тоннасына 10—200 г), өйткені флотацияланған минерал бөлшектерінің бетінде жиі флотореагенттің тек қана мономолекулярлі қабықшасы түзіледі. Жоғарыда айтылғандай, минерал бөлшектері түзілген көбікте сақталады. Көбiктендiргiштер: сапониндер, тазартылмаған крезол және басқа – судың беттік керілісің төмендетеді. Бірақ, егер судың беттік керілісі өте төмендеп кетсе (бұл жағдай сабын сияқты Көбiктендiргiштер қатысқанда байқалады) онда көбік «бос көбік» деп байқалады, яғни минерал бөлшектері болмайды.

Осы жағдай болуының себебі – су-ауа шекарасындағы беттік керілістің төмендеуі минерал бөлшектерінің сумен әрекеттесуі, жанасуы жоғарырақ байқалады, яғни ылотация процесініне кедергі болып табылады. Сондықтан флотореагенттерді дұрыс таңдау өте үлкен мәселе.
Зертханалық жұмыс № 1 Мыс күкіртті кенді флотация арқылы байыту
Жұмыстың мақсаты: Темір және мыс колчеданның флотациясын жүргізу. Концентрат шығымын, металды шығарып алу дәрежесін және концентрация дәрежесін анықтау.
Сабаққа өздігінен дайындалуға арналған сұрақтар

1. Байыту үшін қандай әдістер қолданылады және кеннің қандай қасиеттері негізінде бұл процесс жүргізіледі?

2. Флотациялық байыту әдістерінің мәні?

3. Беттік- активті заттар жұмыс істеу механизмін түсіндіріңіз

4. Жинағыш пен көбіктендіргіш әрелерінің ерекшеліктері неде?

Жабдықтаулар және реактивтер: Флотация үшін ыдыс — колба немесе цилиндр, сыйымдылығы 250 мл (тығыны бар), флотореагент (репей немесе сосна майы, ксантогенат немесе азрофлот), сульфидті кен (мысты немесе темірлі) немесе әдейі жасалған сульфид пен кумның қоспасы, металдық және фарфорлі ступкалар, ілеуш 0,1—0,05 мм тесектері бар, технохимиялық таразы, Бухнер воронкасы, кептіргіш шкаф.

Жұмыс барысы.

Кеннiң iрi көсектерi металлдық ступкада ұнтайды, ал содан соң фарфор ступкасында өте жiңiшке ұнтаққа дейiн уқаланады. Алған ұнтақ елеуiш арқылы елейдi. 0, 1 мнiң мөлшерiн кеннiң бөлшегi қайтадан ұсақтауларға ұшырайды. Флотация үшiн 2, 5—3 г кен үлгісі алынады құрамында мыстың 4—6 % сульфидi немесе темiр болатын. Кенді көлемі 250—300 мл цилиндрға төгедi, сутың 100-150 мл құйяды және флотореагенттiң 2—3 тамшысы қосады - ошағанды қарағай майын, немесе ксантогенат, немесе аэрофлотті. Цилиндрді тығынымен жабып, және қоспасын 0, 5-1 мин ішінде қатты шайқайды, сульфидтердiң бiр бөлiгi су қабатының бетіне қалқып шықпай болғанша. I—2 мин кейін қабырға бойымен ыдысқа су кұйылады, осы арқылы сульфидтер кұйғы пластинкасы немесе фильтроваль қағазы бар Бухнер құйғысына шайылып кетеді.

Күм бөлшектері кейбір кезде ыдыстың қабырғаларына жабысады, сондықтан кум бөлшектерін сүзгiлерге жекткізбей үшін ұмтылу керек.

Бірінші шайқаудан кейін сульфидтердiң тек қана бiр бөлiгi үстіне көтеріледі, сондықтан флотация операциясын бiрiншi араластырудан кейiн екi-үш рет қайталайды.

Қажетті вакуум деңгейі Бюхнер воронкасында сусорғыш сорғымен немесе Камовский сорғысымен қамтамасыз етіледі. Фильтрлеу үшін қолданатын құрылғының жалпы түрі 3 суретте көрсетілген.

Фильтрациядан өткен сульфидтер фильтр мен бірге 80-100⁰С кептіріледі, содан кейін массасы таразыда өлшенеді, қажетті есептеулер жүргізуледі.

Тәжирібе нәтижелерін кесте түрінде орындалады.

1. Тәжирібе нәтижелерін қалпына келтіру

2. Зерттелетін концентраттың шығымын, концентрациясын анықтау.

3. Жұмыс бойынша қорытынды шығару

Алынған кен үлгісі (в г)	Алынды	Шығымы	Металдың шығарып алу дәрежесі (в %)	Концентрация дәрежесі (неше есе өзгерді)
	Концентрат (в г)	Концентрат (в %)

Алынған білімдерді бақылау

1. Флотациялық байыту әдістерінің ерекшеліктері неде?

2. Өндірістік флотациялық байыту процесінде қолданылатын аспаптардың жалпы сипаттамалары

3. Флотореагенттердің негізгі классификациясы

4. Кен байыту үшін процестердің негізгі сипаттамасы

5. Жинақтушы немесе көбіктендіруші беттік – белсенді заттардың қасиеттері және қандай оларға заттар жатады?

6. Беттік керіліс түсінігі және оны өзгерту тәсілдері

7. Сутектік көрсеткіш рН қандай аспаптың көмегімен анықталады және байыту процесі кезіндегі оның ролі?

Азотті тынайтқыштар келесі кластарға бөлінеді:

1. 
   Аммиакты, құрамындағы азот катион түрінде болатын (аммоний сульфаттары мен аммоний фосфаттары).
   
2. 
   Нитратті, құрамындағы азот анион түрінде болатын (кальций нитраты, натрий нитраты, калий нитраты).
   
3. 
   Аммиакты-нитратті, құрамындағы азот катион және анион түрінде болатын (аммиакты селитра).
   

Азот өсімдіктер өсуіне қажет және барлық витаминдер, ақ уыздар құрамына кіреді. Аммиак қышқылдармен немесе азот қышқылы металдар гидроксидтерімен әрекеттескенде азотті тынайтқыштар түзіледі.

Аммиакты селитраны азот қышқылының 50 - 60%-ті ерітіндісін газды аммиакпен бейтараптану кезінде алуға болады:
HNO₃+NН₃ =NН₄NO₃ + 148,6 кДж
Өндірісте БЖҚ (бейтараптау жылуды қолдану) аппараттарында суды буландыру және аммиакты селитраның ерітіндісін концентрлеу үшін реакция жылуын пайдаланады.
Зертханалық жұмыс № 2 Аммиакты селитраны алу
Жұмыстың мақсаты: Аммиакты селитраны кристалдық түрде алу, оның шығымын азот қышқылы бойынша есептеу, және құрамындағы аммонийлі азот мөлшерін анықтау.
Сабаққа өздігінен дайындалуға арналған сұрақтар

1. Аммиакты селитранының басқа тынайтқыштармен салыстырғанда ерекшеліктері неде?

2. Азотті тынайтқыштардың жіктелуі және ең маңызды түрлері?

3. Аммонийлі азотті тағы қандай тынайтқыштар құрамында табуға болады?

4. Жұмыс барысында қандай заттармен жұмыс істегенде кауіпсіздік техникасының ережелерін орындау қажет?

Жабдықтаулар және реактивтер: азот қышқылының ерітіндісі (48—60%-ті), аммиак ерітіндісі (25%-ті), лакмус қағазы, аммиакты селитраны алу үшін қолданатын құрылғы (сурет 1), өлшеүш цилиндр (500 мл), азот қышқылы және аммиак ерітінділерінің тығыздығын өлшеу үшін ареометрлер, кум моңша, фарфор ыдысы.

Жұмыс барысы.

1 суретте көрсетілген құрылғыда аммиакты селитраны алуға болады.

Мұнда реакциялық аппарат ретінде диаметрі 50—60 мм және биіктігі 300—400 мм Вюрц колбамен қосылу үшін үстенде және астында қажетті түтікшелері бар шыны түтігі қолданады. Түтікшенің үстінгі және астынғы шеттері созылған түрде жасалған. Түтікшенің төменгі бөлігіне шынымақтаны орналастырады, оның үстіне шыны насадканы салады; түтікшенің үстінгі жағына тығын арқылы тамшы кұйғыш орнатылады. Түтікше орнына су тоңазытқышын қолдануға болады, бірақ арнайы әсіресе аммиак келтіру үшін арналған төменгі түтікше шеті (отвод) шлангтарға ерітінділер ақпау үшін үстіне қайқы. Аммоний хлориді сөндірілген әк таспен әрекеттесу реакциясы арқылы алынған немесе аммиактың концентрленген ерітіндісін ақырын қыздыру арқылы алынатын аммиак Вюрц колбасына жіберіліп турады.

Жұмыстың алдында аммиакпен азот қышқылының концентрациясын тексереді. Осы мақсат үшін цилиндрге абайлап олардың ерітінділері құйылады және ареометрлер көмегімен тығыздығы өлшенеді. Содан кейін анықтама бойынша аммиакпен азот қышқылының өз ерітінділерінл\дегі проценттік мөлшерін анықтайды. Азот қышқылы үшін ол 48—60% болу қажет, ал аммиак ерітіндісі үшін 26% кем емес болу керек.

.

Сурет1. Аммиакты селитраны алу үшін құрылғы

1,5 ­ тамшы воронкалар; 2 ­ реактор; 3 ­ тройник; 4 ­ фарфор ыдыс; 6 ­ Вюрц колбасы; 7 ­ электроплитка
Осыдан кейін оқытушы тапсырмасы бойынша тамшы құйғышқа 15-20 мл азот қышқылы, ал Вюрц колбасына - 75-100 мл аммиак ерітіндісі құйылады. Вюрц колбасын тығын мен жабып жабық электроплиткада қыздырады. Бейтараптау реакторға аммиак келгеннен кейін тамшы құйғыштың кранын ашып, аздап тамшылап, нейтрализатор арқылы азот қышқылы жіберілуі басталады.

Ақ түтін түрінде түзілген аммиак селитрасы конденсацияланып әрі қарай үздіксіз реактордың төменгі бөлігіне құйыла бастайды ал содан кейін алдын ала өлшенген фарфор ыдысына.

Қышқыл ерітіндісін құйып болғаннан кейін тамшы құйғыштың краны жабылады және тағы бірнеше минут аммиак жіберіліп турады. Содан кейін аммиак селитра ерітіндісінің қышқылдығын лакмус қағазы арқылы теқсеріледі. Егер ерітінді қышқыл ортаны көрсетсе, оны тамшы құйғышқа құйып әрі қарай нейтрализатор арқылы өткізеді, аммиак келуін тоқтатпай.

Осы операцияны ерітінді сілтілік болғанша жүргізеді.

Осыдан кейін Вюрц колбасынан келіп турған аммиак ағынын тоқтатады, тамшы құйғышты дистилленген судың 5 мл порциясымен 3-4 рет шайяды. Осы порциялар арқылы нейтрализатор да шайылады. Алынған (шайюдан кейін пайда болған) суды аммиак селитрасының ерітіндісіне қосып, фарфор ыдысты кум моншаға орналастырады. Шыны шыбық көмегі арқылы ерітіндіні араластырып, қыздырады ақ бу түзілгенше; балқыма (плав) температурасы осы кезде 433 К дейін жетеді.

Аммиакты селитраны суытып, кристалданғаннан кейін таразыға салып салмағын өлшейді; азот қышқылының алынған мөлшері бойынша оның шығымын есептейді.

1. Тәжирібе нәтижелерін қалпына келтіру

2. Зерттелетін заттың теориялық және тәжирібелік шығымын анықтау.

3. Жұмыс бойынша қорытынды шығару

1. Аммиакты селитраны бейтараптау арқылы алу реакцияның негізгі сипаттамасы?

2. Азоттың түріне байланысты азотті тынайтқыштар қандай кластарға бөлінеді және олардың айырмашылыктары

3. Қандай тынайтқыштар селитралар деп аталады, мысалдар келтіріңіз?

4. Эксперимент кезінде қолданған аммиак қалай алынды және оның қасиеттері

5. Тәжирібеде қолданылған құрылғы қандай бөліктерден тұрады?

6. Алынған нәтижелерді қандай критерийлер арқылы бағалауға болады?

Зертханалық жұмыс № 3 Аммиакты селитрадағы аммонийлі азоттың мөлшерін анықтау
Жұмыстың мақсаты: Аммиакты селитрадағы аммонийлі азоттың мөлшерін анықтау
Сабаққа өздігінен дайындалуға арналған сұрақтар

1. Аммиакты селитраны қандай бейтараптау реакциялары арқылы алуға болады? Олардың салыстырмалы критерийлерін келтіріңіз.

2. Азотті тынайтқыштардың қайсысында азот мөлшері ең жоғары болып табылады? Қандай бастапқы заттар арқылы бұл қамтамасыз етіледі?

3. Аммонийлі азотті тағы қандай тынайтқыштар құрамында табуға болады? Өсімдіктер үшін азоттың қандай түрі ең пайдалы болып саналады?

4. Жұмыс барысында қандай заттармен жұмыс істегенде кауіпсіздік техникасының ережелерін орындау қажет?

Жабдықтаулар және реактивтер: өлшеүш колба (250 мл), бюретка, өлшеүш цилиндр (50 мл), формальдегид (40%-ный), 0,1М. натрий гидроксиді, фенолфталеин.
Жұмыс барысы.

Формальдегідті тәсіл аммонийлі азотті анықтау үшін сонша дәл болмаса да ең қолайлы тәсіл болып саналады. Формальдегид аммиакты селитрамен әрекеттескенде гексаметилентетрамин және азот қышқылы түзіледі, сонгысы әрі қарай сілті ерітіндісімен титрленеді:

4NН₄NO₃+ 6НСОН C₆H₁₂N₄ + 4НNO₃ + 6Н₂О

Дәлдігі 0,0002 г дейін болатын массасы 1,8—2,0 г үлгіні сыймдылығы 250 мл өлшеүш колбаға орналастырады және дистиллинген суда еритіп, ерітіндіні белгісіне дейін толтырып аралыстырады. Содан кейін 40%- ды формальдегидтің 50 мл сыйымдылығы 100—150 мл конусты колбаға кұйяды, 3-5 тамшы фенолфталеин қосып, концентрациясы 0,1 моль/л натрий гидроксідінің ерітіндісімен бейтараптайды әлсіз қызыл түсіне дейін боялғанша.

Сыйымдылығы 250 мл болатын конусты колбаға тұз ерітіндісінің 25 мл құйып, фенолфталеиннің бірнеше тамшысын қосып, қажетті жағдайда (орта қышқыл болса) концентрациясы 0,1 моль/л тең болатын натрий гидроксидімен бейтараптауды жүргізіп, осы тұз ерітіндісіне бейтарапталған формальдегид ерітіндісін қосады, қайтадан 3 - 5 тамшы фенолфталеин қосып, араластырады және 1—2 мин кейін концентрациясы 0,1 моль/л натрий гидроксидінің ерітіндісімен титрлейді әлсіз қызыл түсіне дейін боялғанша.

Тұздағы NH₄NO₃ мөлшерін мына формула бойынша анықтайды:

0,008 — 0,1 моль/л натрий гидроксидінің 1 мл –дегі NaOH массасына сәйкес болатын аммоний нитратының массасы, г;

m — тұз үлгісінің массасы, г.
Аммонийлі азоттың мөлшерін (%) мына формула арқылы анықтайды:

мұндағы V — титрлеу үшін жұмсалған 0,1 моль/л натрий гидроксиді ерітіндісінің көлемі, мл;

0,0014 — 0,1 моль/л натрий гидроксидінің 1 мл –дегі NaOH массасына сәйкес болатын аммонийлі азоттың массасы, г;

m — тұз үлгісінің массасы, г.
Тәжирібе нәтижелерін кесте түрінде орындалады:

Тұз үлгісінің массасы, (г.)	Титрлеу үшін жұмсалған NaOH ерітіндісінің көлемі (мл.)	Үлгідегі аммоний нитратының массасы (г)	Аммонийлі азоттың мөлшері (%)

Тәжірибе нәтижелерін өңдеу

1. Тәжирібе нәтижелерін қалпына келтіру

2. Зерттелетін зат мөлшерін анықтау.

3. Жұмыс бойынша қорытынды шығару

1. Аммонийлі азотты анықтауы қандай реакцияға негізделген және неге осы тәсілдің дәлдігі сонша жоғары емес болып саналады?

2. Азоттың түріне байланысты азотті тынайтқыштар қандай кластарға бөлінеді және олардың сипаттамалары

3. Өндірісте аммиакты селитраны алудың негізгі стадиялары және ерекшеліктері?

4.Тәжирібеде қолданылған 0,0014 және 0,008 есептеүш коэффициенттері не үшін еңгізілген?

5. Алынған нәтижелерді қандай критерийлер арқылы бағалауға болады?

6. Азотті тынайтқыштарды ауыл шаруашылығында қандай агрегаттық түрінде қолданады?
Тақырып: Фосфорлы тынайтқыштар.
Жалпы теориялық мәліметтер.

Фосфорлы тынайтқыштарға жай, қос суперфосфаттар, преципитат, аммофостар мен нитрофосқа жатады. Осы тынайтқыштарды өндіру үшін апатитті және фосфоритті кендер жұмсалады. Аталған кендерді күкірт қышқылымен өндегенде құрамында 18 - 20% Р₂O₅ болатын суперфосфат деп аталатын өнім алынады. Реакция екі стадияда жүреді — біріншісінде фосфор қышқылы пайда болады, содан кейін ол әрі қарай екінші стадиясында апатит пен әрекеттесіп кальций дигидрофосфатының түзүлуіне әкеледі:

Са₃ (РО₄)₂ + 2Н₂SO₄ → Са(Н₂РO₄)₂ + 2 СаSO₄

1. Фосфорлі тынайтқыштардың пайдалы компоненті және негізгі тынайтқыштар үшін оның үлесінің өзгеруі?

2. Фосфорлі тынайтқыштардың жіктелуі және ең маңызды түрлері?

3. Жай және қос суперфосфаттардың құрамы және басқа критерийлер бойынша айырмашылықтарын келтіріңіз?

4. Балласт деген түсінік және оның ролі?. Мысалдар келтіріңіз

5. Фосфор қышқылын алу өндірісінің негізгі сатылары және шикі зат түрлері

6. Экстракциялық фосфор қышқыл өндірісінің негізгі стадиялары. ЭФҚ мен ТФҚ айырмашылығы неде және қандай аспаптар өндірісте қолданылады?
Жабдықтаулар және реактивтер: апатит немесе фосфорит, күкірт қышқылының ерітіндісі (62—64%-ті), тұз қышқылының ерітіндісі (10%-ті), Петерман ерітіндісі, аммоний цитраті (50%-ті), магиезиальді қоспа, фарфор стаканы, фарфор ступкасы, өлшеүш колба (250 мл).
Жұмыс барысы.

20—30 г фосфорит немесе апатит бастапқы үлгісі бойынша реакция теңдеуі арқылы фосфор қышқылының қажетті мөлшері есептейді. Фосфор қышқылы стехиометриялық қатынасына қарағанда 5—10%-ті артық мөлшерімен алынады, өйткені бастапқы қосылыстарда әрқашанда қоспалар болып, оларды да ыдырату үшін фосфор қышқылы жұмсалады. Алынған қышқылдың концентрациясын ареометр арқылы өлшенетін тығыздығы бойынша тексереді.

Есептелген фосфор қышқылының көлемін алдын ала таразыда өлшенген шыны немесе фарфор стаканына құйяды және температура 323—333 К жеткенше қыздырады. Содан кейін стаканға бастапқы заттың үлгісін жеке порцияларға бөліп 10—12 мин ішінде қосады, 1—1.5 мин араластырып термостатқа орналастырады және 373—384 К температурада 1—1,5 сағат үстайды. Қос фуперфосфат алудың барлық операцияларын көзілдірік пен резиналы қолғап қолданумен жүргізуледі. Түзілген суперфосфаты бар стаканды бөлме температурасына дейін салқындатып, таразыда өлшейді және массалар айырымы бойынша суперфосфат шығымын есептейді. Содан кейін алынған суперфосфаттағы фосфордың жалпы мөлшерін анықтау үшін химиялық талдау жүргізіледі
Тәжірибе нәтижелерін өңдеу

1. Тәжирібе нәтижелерін қалпына келтіру

2. Зерттелетін зат шығымын анықтау.

3. Жұмыс бойынша қорытынды шығару

1. Қос суперфосфат алу процесі қандай реакцияларға негізделген және шикі заттың қандай түрлері бағалы өнім алуға ыңғайлы болып саналады?

2. Жай суперфосфат алу процесі қандай реакцияларға негізделген және олардың сипаттамалары

3. Өндірісте суперфосфат алудың негізгі стадиялары және ерекшеліктері?

4.Фосфорит пен апатиттің айырмашылығы неде? Қандай кендер көздері Қазақстан Республикасында кең таралған?

5. Алынған нәтижелерді қандай критерийлер арқылы бағалауға болады?

6. Жұмыс барысында қандай заттармен жұмыс істегенде кауіпсіздік техникасының ережелерін орындау қажет?

Әдебиеттер тізімі
Негізгі әдебиет

1. 
   Бишимбаев У.К., Молдабеков Ш., Жантасов Қ.Т., Анарбаев А.А., Бестереков Ү. Минералды тынайтқыштардың химиялық технологиясы. – Алматы: Кітап, 2007 ж. 544 б.
   
2. 
   Бишимбаев У.К., Молдабеков Ш., Жантасов Қ.Т., Анарбаев А.А. Аммиак синтезі және азот қышқылының технологиясы. – Алматы: Кітап, 2007 ж. 428 б
   

4) Мухленов И.П. Общая химическая технология (в 2-х частях). - М.: Высшая школа, 1991г.

5) Мельников Е.Я. Технология неорганических веществ и минеральных удобрений. – М.:Химия, 1983г.

6) Позин М. Е. «Расчеты по технологии неорганических веществ» Л., 1977

7) Амелин А.Г. «Общая химическая технология» М., Химия, 1977г.

8) Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии, М.; Химия,1973г.

9) Атрощенко В.И. Технология азотной кислоты. - М.: Химия, 1970г