Вспомогательные приспособления

Химическая посуда специального назначения

Стеклянные холодильники состоят из внутренней трубки и окружающей ее рубашки или муфты. Внутренняя трубка у холодильников Либиха (прямых холодильников) прямая, а во многих холодильниках более новых типов состоит из шарообразных расширений или имеет форму змеевика. Такая форма позволяет увеличить поверхность охлаждения. Через рубашку должна проходить охлаждающая вода.

М
ожно изготовить самодельный холодильник, вставив узкую стеклянную трубку в более короткую широкую стеклянную трубку с помощью двух резиновых пробок с двумя отверстиями в каждой. Во второе, свободное отверстие в каждой из пробок вставим по короткой изогнутой стеклянной трубке. Надев на них шланги, можно пропустить через рубашку воду. В любой холодильник вода всегда должна поступать снизу, чтобы рубашка была заполнена водой.

При выполнении опытов, описанных в этой книге, удобен простой и эффективный холодильник собственного изготовления. Сделать его легко - достаточно просто намотать спиралью тонкую свинцовую трубку на охлаждаемую стеклянную трубку и с помощью резиновых шлангов подключить свинцовый змеевик к водопроводному крану. Благодаря высокой теплопроводности свинца при этом обеспечивается эффективное охлаждение. Особое преимущество такого холодильника заключается в том, что его очень легко соединить с другими частями любой установки. В качестве свинцовой трубки можно взять оболочку свинцового телефонного кабеля, вытащив из нее содержимое. Нам понадобятся два обрезка кабеля длиной 0,5-1 м. Такие отходы нередко остаются при работах на линиях телефонной сети.

Для разделения несмешивающихся жидкостей удобна делительная воронка. Нам понадобится воронка вместимостью 100 мл. Можно также разделять жидкости в капельной воронке или в пробирке, многократно сливая верхний слой или отбирая соответствующий слой пипеткой.

Трубка капельной воронки должна быть не слишком короткой и все время заполненной жидкостью - иначе газ вследствие своего избыточного давления вытеснит жидкость из трубки и кислота начнет разбрызгиваться (Удобнее использовать для получения газа прибор, изображенный на рисунке в центре, дополнив его простым усовершенствованием. В этом случае подойдет делительная или капельная воронка с короткой трубкой. К отводу колбы Бунзена (коническая плоскодонная колба с отводом) присоединим стеклянный тройник и один конец его соединим с изогнутой стеклянной трубкой, вставленной в пробку делительной воронки. Куски резинового шланга, которые мы используем для соединений, должны быть как можно короче при работе с газами, разрушающими резину. — Прим. перев.).

Поместим в колбу твердое вещество и затем очень медленно начнем добавлять жидкость. Обычно тотчас начинается интенсивное выделение газа. Лишь изредка необходимо осторожное нагревание. Пока газ выделяется, ни в коем случае нельзя перекрывать ему выход, иначе избыточное давление разорвет сосуд, в котором он образуется. Напротив, при пропускании газа в жидкость, в которой он легко растворяется, кран или зажим на выходе из прибора для выделения газа нужно закрыть, как только выделение газа прекратится. Иначе содержащийся в этом приборе газ растворяется и в результате жидкость засасывается в прибор из сосуда, в котором газ поглощался.

А
втоматическое регулирование равномерного выделения газа обеспечивается аппаратом Киппа. Для малых количеств сильно упрощенную модель такого прибора можно собрать самостоятельно. Возьмем для этого U-образную трубку, пробирку для полумикроанализа с отверстием в дне, немного стекловаты, пробки с трубками и зажимы (см. рисунок). Чтобы привести прибор в действие, наполовину заполним U-образную трубку жидкостью, а твердое вещество поместим в пробирку. Если закрыть кран, то выделяющийся газ вскоре вытеснит жидкость в другое колено трубки. Вследствие этого выделение газа прекратится.

П
ри работе под вакуумом резиновые пробки подгоняют особенно тщательно. Для большей надежности места соединений можно замазать. Конечно, удобнее соединения на шлифах со смазкой (Чаще всего в лабораториях применяют менделеевскую замазку. Перечень замазок и введения о них содержатся, например, в «Кратком химическом справочнике» В. А. Рабиновича и З. Я. Хавина (Л., «Химия», 1978) и др. Следует, однако, подчеркнуть, что замазывать места соединения следует только в крайнем случае. При тщательной подгонке резиновых пробок легко можно обойтись без этого. — Прим. перев.).

Между водоструйным насосом и прибором, в котором проводится опыт, следует подключить предохранительный толстостенный сосуд, например, колбу Бунзена. Иначе вода из насоса может попасть в прибор.

Для безопасности при работе под вакуумом всегда нужно надевать защитные очки!

Упаривание под вакуумом или тем более вакуум-перегонку мы советуем проводить только тем читателям, у которых уже есть немалый опыт работы в лаборатории. Однако и в этом случае нужно вначале посоветоваться со специалистом или ознакомиться с методикой работы по другим книгам (См, например: П. И. Воскресенский. Техника лабораторных работ. М., «Химия», 1973; А.Я.Берлин, Техника лабораторной работы в органической химии. М., «Химия», 1973.).