Қазақстан Республикасының білім және ғылым министрлігі
С. Торайғыров атындағы Павлодар мемлекеттік университеті
Химия және химиялық технологиялар кафедрасы
ЖАЛПЫ ХИМИЯЛЫҚ ТЕХНОЛОГИЯ
пәні бойынша
5В060600 –Химия мамандығының студенттеріне арналған
Зертханалық сабақтарды орындаудың
ӘДІСТЕМЕЛІК ҰСЫНЫСТАРЫ МЕН НҰСҚАУЛАРЫ
Павлодар
|
Әдістемелік ұсыныстар мен нұсқауларды; әдістемелік ұсыныстарды; әдістемелік нұсқауларды бекіту парағы
|
|
Нысан
ҰС Н ПМУ 7.18.4/20
|
|
|
|
БЕКІТЕМІН
ОІ жөніндегі проректор
________ Пфейфер Н.Э.
20___ж «___»__________
Құрастырушы: х.ғ.д., профессор _________________ М.А.Сулейменов
Химия және химиялық технологиялар кафедрасы
«Жалпы химия технологиялар» пәні бойынша
5В060600 – «Химия» мамандығының студенттеріне арналған
Зертханалық сабақтарды орындаудың
Әдістемелік ұсыныстары мен нұсқаулары
Кафедраның отырысында ұсынылды
20___ж. «___»_________, №__ Хаттама
Кафедра меңгерушісі м.а._____Несмеянова Р.М. 20___ж. «___»_________
Химиялық технологиялар және жаратылыстану факультеті ОӘК мақұлданды
20___ж. «___»_________, №____ Хаттама
ОӘК төрайымы________Каниболоцкая Ю.М. 20___ж. «___»_________
МАҚҰЛДАНДЫ:
ОӘБ бастығы ____________ Жуманкулова Е.Н. 20___ж. «___»_________
Университеттің оқу-әдістемелік кеңесімен мақұлданды
20__ж. «___»______________ №____ Хаттама
1 Техника қауыпсіздігі
1.1 Әрбір жұмысты жасаудың алдында ұстаздың рұқсатымен және техника қауыпсіздігінің инструктажын өткеннен кейін кірісуге болады.
1.2 Белгіленбеген уақытта ұстаздың рұқсатынсыз, лабораторияда ұстаз немесе лаборант болмаған жағдайда лабораторияда жұмыс істеуге тыйым салынады.
1.3 Студенттер химиялық реактивтермен жұмыс жасаған кезде сәйкес көзді, тыныс алу мүшелерін, ашық тері жерлер қорғайтын құралдарды қолдану керек.
1.4 Студенттің жұмыс орнында артық заттар болмауы керек. Лабораториялық столда сумка, тымақ және т.б. заттардың қоюға рұқсат етілмейді.
1.5 Лабораторияда жұмыс істейтін әрбір адам өрт қауіпсіздігінің құралдары қайда жатқанын білу керек: өрт сөндіргіш, құм толған жәшік, асбест немесе кигіз көрпе, бірінші медециналық көмек үшін дәрісалғыш дәрілері (ертінділер: спирттағы танина, калий перманганаты, бор ертіндісі, натрии гидрокарбонаты және мақта, бинт, лейкопластыр, күйдіргіге қарсы мазь).
1.6 Химиялық ыдыс – аяқтан су ішу, тамақ қабылдау және зертханада темекі тартуға болмайды. Совершенно недопустимо в лаборатории курить, принимать пищу пить воду из химической посуды.
1.7 Қандайда болсын қосылыстардың дәмін татуға болмайды.
2 Жұмыс жасаған кездегі қауіпсіздік ережелеріне қойылатын талаптар
2.1 Жұмысқа кіріспес бұрын жұмыс жасау әдістерімен және оның қауіпсіздік ережелерін білу керек; құрылғылардың және құралдардың дұрыс орналастырылғанын тексеру керек; дайындалған заттардың жұмыс барысындағы көрсетілген заттарға сәйкестігін тексеру.
2.2 Эксперимент барысында алынған заттарды ережеге сай ыдыста сақталу керектігін және оған арнайы қарындашпен жазылған белгісі болу керек. Жерге және столға төгілген химиялық заттарды лаборанттың немесе оқытушының көмегімен қауіпсіздік ережесіне сәйкес жинап алу керек.
2.3 Сұйықтықтарды және қатты заттарды қыздырған кезде колбаның немесе пробирканың аузын және жанындағы басқа адамдарға қаратуға болмайды. Сонымен қатар затты қыздырып жатқан кезде ыстық затты бетке жақын ұстап үстінен қарауға болмайды.
2.4 Қатты зат салынған немесе сұйық зат құйылған шыны ыдысты ұстағанда, бір қолмен ыдыстың мойнынан, ал екінші қолмен ыдыстың астынан ұстау керек.
2.5 Қышқылдар, сілтілер және зиянды ерітінділерді қол жуғышқа құюға болмайды. Бұл ерітінділерді арнайы ыдыстарға құю керек.
2.6 Реактивтер құйған пробиркаларды ауыстыруға болмайды және артық қалған заттарды қайтадан ыдысқа құюға болмайды. Бұл ережелерді сақтамағанның нәтижесінде реактивтердің қасиеттері өзгеріп кетуі мүмкін.
2.7 Жұмыс жасап жатқан кезде реактив құйған пробиркаларды қараусыз қалдыруға болмайды.
3 Қышқылдармен және сілтілермен жұмыс жасаған кездегі техника қауіпсіздік ережесі
3.1Минералды қышқылдар (тұз, азот, күкірт, фторсутек) және сонымен қатар күшті органикалық қышқылдар (поли-, монокарбон) теріге түссе сол жерді күйдіріп кетеді. Сондықтан олармен жұмыс жасағанда абай болу керек.
3.2 Қышқылдармен және сілтілермен жұмыс жасағанда төмендегі ережелерді сақтау керек:
3.2.1 Қышқылдармен және сілтілермен жұмыс жасаған кезде қорғаныш көзілдірік және қолға резиналы қолқап кию керек.
3.2.2 Қышқыларды үлкен ыдыстан кішкентай ыдыстарға құйғанда қайткенде воронкамен құю керек және қолға қолқап, көзге көзілдірік, ақ халат кию керек.
3.2.3 Қышқыларды және сілтілерді пипеткамен алғанда ешқашанда ауызбен соруға және үрлеуге болмайды.
3.2.4 Сірке қышқылын қыздырғанда тек ыстыққа төзімді ыдысты қолдану керек. Ешқашанда қышқылға суды құюға болмайды, керісінше құяды.
3.2.5 Натрий және калий гидроксидтерін сұйылтқанда немесе суда еріткенде оларды аз мөлшерден алып абайлап суға қосу керек. Бір жолда көп мөлшерін бірақ қосуға болмайды. Қатты сілтілік металдарды қолмен ұстауға болмайды, оларды арнайы қысқышпен ғана ұстайды.
3.2.6 Күкірт қышқылын суды кептіргіш ретінде вакуумэксикаторда қолдануға болмайды. Себебі ондай жағдайда күкірт қышқылы қопарылғыш зат болғандықтан қопарылыс береді.
3.2.7 Жанғыш (ұшқыш) қышқылдармен тәжірибе жасағанда өте абай болу керек. Жанғыш (ұшқыш) қышқылдарды полиэтиленнен жасалған ыдыстарда сақтау керек. Оларды ыдыстан құйып алу үшін полиэтиленнен жасалған пипеткаларды қолдану керек.
3.2.8 Өте күшті тотықтырғыш болып саналатын хлорлы қышқылмен жұмыс жасағанда өте абай болу керек. Бейорганикалық қосылыстарды сараптау кезінде хлорлы қышқылмен жұмыс жасау әдісі туралы үнемі көрсетіледі. Сатылатын хлор қышқылының проценттік концентрациясы 70% құрайды. Мұндай қышқылдар концентрациялы болып саналады. Сонымен қатар екі валентті қорғасын тұздары өте қауіпті. Ал бір валентті қорғасын тұзының онша қауіптілігі болмайды, оларды асқазанға түссе де оңай залалсыздандыруға болады.
4 Құралдармен және жарылғыш заттармен жұмыс жасаған кездегі қауіпсіздік ережелері
4.1 Лабораторияда қолданалатын кейбір заттар ауамен қосылғанда немесе басқа заттармен қосылғанда оңай қопарылыс береді. Сондықтан ондай заттармен жұмыс жасағанда мынадай ережелерді ұстану керек:
4.1.1 Лабораторияда әр түрлі жарылыстардан көзді сақтау үшін көзге көзілдірік кию керек.
4.1.2 Жарылғыш заттармен жұмыс жасаған кезде ешқашан көзілдіріксіз жасауға болмайды. Таныс емес заттарды қыздырған кезде оның азғана бөлігін ғана кыздыру керек, ал қалған бөлігін оттан алыс жерге қою керек.
4.1.3 Қопарылғыш заттарды айдағанда реакцияның соңына дейін жүргізуге болмайды.
4.1.4 Сутегімен жұмыс жасаған кезде оның ауадағы оттегімен қоспасы қопарылғыш зат түзетінін ескеру керек. Сондықтан: а) сутегімен жұмыс жасайтын ыдыстың герметикалылығын тексеру керек; б) ауаны ығыстырғаннан кейін алынған сутегінің тазалығын тексеру керек. Пробиркаға жинап алынған сутегіні жаққан кезде оның жалыны ұшқынсыз болу керек; в) жинап алынған сутегіні оның тазалығын тексергеннен кейін ғана жағу керек; г) қажетті сутегі жиналғаннан кейін қыздыруды аяқтап пробирканы суыту керек.
5 Химиялық лабораториялардағы өрт қауіпсіздігіне қойылатын талаптар
5.1 Лабораторияға ыстық немесе қыздырылған приборларды қалдырып шығып кетуге тиым салынады.
5.2 Жанғыш заттарды бір-біріне құйған кезде (эфир, спирт, бензол, фенол, ацетон және т.б.) жақын маңайында ашық отты қолдануға, ыстық шырпыны қалдыруға, спиртшамды жағуға тиым салынады.
-
Жанып тұрған спиртшамға спиртті құюға болмайды.
5.4 Өрт шыққан жағдайда оны тез сөндіру қажет. Тартпалы шкафты, газды, спиртшамды және барлық қыздыруға арналған приборларды (құрылғыларды) тоқ көздерінен өшіру керек. Өрт сөндіруге суық құрғақ құмды, жанбайтын матаны, өрт сөндіргішті және суық суды қолдануға болады.
5.5 Суда еритін заттарды (спирт, ацетон және т.б.) сумен сөндіреді, ал суда ерімейтін (бензол, скипидар және т.б.) заттарды сумен сөндіруге болмайды.
5.6 Электрприборлар жанған кезде оны тез арада тоқ көзінен үзу керек және оны құммен, ұнтақ өрт сөндіргішпен сөндіру керек. Тоқ көздерінде болған өртті сумен және көбікті өрт сөндіргішпен сөндіруге болмайды.
5.7 Лабораторияда өрт болған жағдайда жанғыш заттардың барлығын жалын жетпейтіндей қауіпсіз орынға жинау керек.
5.8 Суда ерімейтін органикалық заттарды құммен өшіру немесе асбест немесе кигізбен жабу керек. Осы заттармен өрт шыққан жерді жабу керек, өйткені оның үстіне лақтырған кезде өрт жан жаққа көшуі мүмкін.
5.9 Лабораторияда алдынан түймеленетін халатта жұмыс істеу керек. Өйткені осындай халат жанған жағдайда шешуге жеңіл келеді.
6 Күйіп қалған жағдайда көрсетілетін алғашқы көмек
6.1 Химиялық заттарға күйіп қалған жағдайда жаңа дайындалған (2%) ас содасы ерітіндісімен немесе (5%) калий перманганаты ерітіндісімен сүртеді. Сондай-ақ этил спиртімен де сүртуге болады, ол күйген жерді залалсыздандырады және ауырғанын басады.
6.2 Химиялық заттармен күйіп қалған жағдайда (қышқыл немесе сілті) күйген жерді немесе теріні сумен жақсылап жуу керек. Содан кейін ерітінділерге малынған дымқыл матаны басады; қышқылға күйген жағдайда - (2%) сода ерітіндісімен; сілтіге күйген жағдайда - сірке қышқылынын әлсіз ерітіндісімен.
6.3 Қышқыл немесе сілті көзге түскен жағдайда тез арада ұзақ уақыт сумен жуу керек. Содан кейін егер көзге қышқыл ерітінділері тиген болса оны сода ерітіндісімен, ал егер сілті ерітіндісі тиген болса бор қышқылының ерітіндісімен жуу керек. Содан кейін дереу дәрігерге хабарлау керек.
-
Фенол күйген жағдайда спирт ерітіндісімен жуу керек.
6.5 Фосфорға күйген жағдайда: ыстық фосфорды сумен немесе 1-2% мыс сульфатының ерітіндісімен сөндіреді. Күйген жерді 3% калий перманганатының ерітіндісімен жуылған матамен орайды.
6.6 Броммен күйген жағдайда, күйген жерді концентрациялы гидросульфат натрий ерітіндісімен немесе этил спиртінің ерітіндісімен жуады.
-
Уланған жағдайда көрсететін алғашқы көмек
7.1 Улы газдар бөлінетін жұмыстың барлығын тартпалы шкафтың ішінде жасау керек.
7.2 Қышқылды және қышқыл ерітінділерін буландырғанда тартпалы шкафтың астында жұмыс істеген кезде басты сыртына шығарып тұру керек.
7.3 Тартпалы шкафтың астында жұмыс істеген кезде басты сыртына шығарып тұру керек.
7.4 Улы газ бөлетін немесе сасық иісті заттарды мұрына жақын әкеліп искеуге болмайды. Ондай заттарды иіскегенде ақырын ғана қолмен мұрына қарай желпу керек.
7.5 Таныс емес заттың иісін искеп, дәмін көруге болмайды.
7.6 Газдармен уланған жағдайда:
7.6.1 Уланған адамды тез арада таза ауаға шығару керек. Оттегімен дем алдыру керек.
7.6.2 Күкірт сутекпен уланған жағдайда аз мөлшерде хлормен дем алған жөн.
7.6.3 Хлормен уланған адамды су буымен дем алдыру керек. Содан кейін оған ақуыз, сүт, лимонның шырынын, әлсіз сірке суының ерітіндісін беру керек.
7.6.4 Азот оксидтерімен уланған жағдайда тез арада оттегімен дем алдырып, содан кейін дәрігер шақыру керек.
7.7 Йод ерітіндісімен уланған жағдайда крахмал ерітіндісін ішу керек (15 г 200г суға)
7.8 Метил спиртімен уланған жағдайда оттегімен дем алып, тез арада дәрігер шақыру керек.
7.9 Күкірт қышқылымен уланған жағдайда тез арада дәрігер шақырып, сол адамның асқазанын тазарту керек. Сонымен қатар магнезия ерітіндісін (15 г 1 л суға) және ақуыз ерітіндісін ішкізу керек.
7.10 Тұз немесе сірке қышқылдарымен уланған жағдайда қолма-қол жедел жәрдем немесе дәрігерді шақыру қажет. Күйдірілген магнезии, күйдіргіш натрийдің әлсіз ерітіндісін, сүт беру керек.
7.11Сілтімен жеңіл уланған кезде сірке қышқылының 1%-ті ерітіндісін, ал қышқылмен уланған жағдайда күйдірілген магнезияны ішке қабылдайды. Ауыр жағдайда шаю керек. Одан кейін ақуыз ерітіндісін, сүт немесе крахмал клейстерін ішу керек.
7.12 Аммиакпен уланған жағдайда сірке қышқылының әлсіз ерітіндісін және лимонның шырынын ішу керек.
8 Жұмысты аяқтағаннан кейінгі қойылатын талаптар
8.1 Лабораториялық жұмысты аяқтағаннан кейін студент өзінің жұмыс орнын жинап, реактивтерді, құралдарды өз орнына қоюы керек. Қолданған реактивтерді мұқият тексеріп, ыдыстардың аузын жабу керек.
Лабораториялық жұмыс №1
Сірке қышқылын синтетикалық жолымен алу
Жұмыстың мақсаты: Кальций карбидінен сірке қышқылын алу.
Теориялық бөлім. Ацетиленнен сірке қышқылы синтезін алу бұл қызықты мысал болып келеді, өйткені бейорганикалық – кальций карбиді, су және оттегі органикалық заттан алады. Сірке қышқылын алу келесі сатыдан тұрады:
1) Ацетиленді алу.
-
Кучеровтын реакциясы бойынша ацетиленді гидротациялайды.
3)Марганецтін сірке қышқылының болуымен сірке албдегиді ауаның оттегімен сірке қышқылына дейін тотығуы.
Осы сатылардың ең қиыны сірке альдегидінің тотығуы. Осы реакция өте баяу өтеді және өндірісте тотықпаған альдегидті қайтадан тотығуға бағыттайды. Сірке альдегидінің тотығуы зертханалық талаптарын жүзеге асыру циркуляциялық схемасы арқылы өте қиын.
Тотығу реакциясын катализатор (марганец ацетаты және калий перманганаты) арқылы жасауға болады. Тотығу реакциясы ақырғы жағдайда тез жүреді, өйткені калий перманганаты көп жағдайда тотығу болып келеді.
Құрал жабдықтар мен реактивтер: Вюрц колбасы, тамшылатқыш воронка, жуғыш склянка, газөткізгіш түтікшесі бар колба және термометр, газөткізгіш түтікшесі бар пробиркалар, ас тұзы , сынап тотығы , күкірт қышқылы , калий перманганаты , кальций карбиді .
Жұмыстың орындалу барысы
Концентірлі ас тұзы ерітіндісін кальций карбидіне тамшылап құйып, ацетиленді аламыз. Мысалы, ас тұзы суға қарағанда өте баяу реакцияға түседі. Жуғыш склянкада өту жолын көпіршіктердің мөлшері арқылы байқаймыз ацетилен сынап сульфатынын қаныққан ерітіндісімен колбаға түседі, гидратация және сірке альдегидінің құрылуы жүреді. Колбада сынап тұзының гидролиз реакциясы жүрмеу үшін 1-2 мл сірке қышқылын құямыз. Дайын тұз болмаса, сірке қышқылында сынап оксидін қыздыру арқылы ерітеміз, оны дайындау жеңіл. Ол үшін 10 г сынап оксидін және 30 мл сірке қышқылын (1:4) араластырамыз. Су ерітіндісіне сынап сульфатын 70С-қа дейін қыздырады және ацетиленді өткізеді. Температураны термометр арқылы байқаймыз.
Ацетиленнің гидратациясы катализатор (сынап тұзы) әсерінен сірке альдегиді алынады, сосын оны буландырып және араласқан калий перманганат ерітіндісі (0,05н) арқылы тұнбаға түсіреді де сірке қышқылына дейін тотықтырады.
Сурет 1 Ацетиленнен сірке қышқылын алу:
1– кальций карбиді салынған Вюрц колбасы; 2 – тұз қышқылы құйылған тамшылатқыш воронка; 3 – жууға арналған суы бар шынылы колба; 4 – сынап сульфатының ерітіндісі бар колба; 5 – термометр; 6 – калий перманганаты бар өлшеуіш ыдыс (цилиндр-өлшеуіш).
Ацетиленді пробиркаға аз мөлшерде түсіру керек, бір көпіршік 1 сек-та. Альдегид буы перманганаты бар пробиркаға түсуі алдында ауамен араластыру керек, ол газометр үш тармақ арқылы беріледі. Үш тармақталған және газометр арасында ауаның өту жолында суы бар жуғышта қыстырамыз. Ауаның жіберілу жылдамдығы бір көпіршік 1 сек-та.
Калий перманганатының бояуы жоғалғанша және марганец оксидінің тұнбасы түзілгенше тәжірибені 10 мин жасаймыз. Содан кейін ацетилен ауаның өту жолдарын тоқтатамыз және сірке қышқыл ерітіндісі бар пробирканы ағытамыз.
Марганец оксиді еріндісінен сірке қышқыл ерітіндісін пробиркада фильтрлеу арқылы бөлеміз, содан кейін сірке қышқылы бар екенін сірке этил эфирінің алынуымен немесе темір хлорид әрекеттесуімен анықтайды. Алынған ерітіндіге темір хлорид ерітіндісі құйылады және қыздырылады. Нәтижесінде қою шай түсті бояу береді немесе сұр тұнба түседі.
Жұмыс бойынша қорытынды жазу
Лабораториялық жағдайда алу әдісін жазу керек және қондырғының сызбасын сызу керек. Сірке қышқылын алу сатысына және оның сапалық анықталуына сәйкес реакция теңдеулерін құру керек.
Бақылау сұрақтары және есептер
1. Лабораториялық жағдайда қалай сірке қышқылын алуға болады?
2. Сірке қышқылын алудын қандай әдістерін білесің?
3. Сірке қышқылын алудын реакция жолдарын жаз.
Лабораториялық жұмыс №2
Ағаштың ұнтақтарын сұйық жолмен айдау
Жұмыстың мақсаты: Ағаш пиролиз процесімен танысу. Ағаш көмірінің сұйық және газды өнімдерінің шығымын есептеу. Сірке қышқылын титрлеп көлемін аңықтаңыз.
Теориялық бөлім. Ағаш тасты көмір, торф, мұнай сияқты кәзіргі кезде өндірісте ең қажетті шикізаттың бірі болып табылады. Ағаштың гидролизі арқылы әр түрлі көмір және газ, әр түрлі буларды алуға болады. Осы қыздырылған қосылыстардан әр түрлі шайырларды сулы дистиллят және конденсирленбейтін газдарда алуға болады.
Ағашты шайыр құрамында фенолдар және оның туындылары болады, атап айтсақ пирокатехин , пирогаллол , сонымен қатар спирттер, қышқылдар, көмірсутектер және т.б. қосылыстар.
Сулы дистиллят құрамында органикалық қосылыстар – құмырсқа , сірке , пропион қышқылы және т.б.; спирттер – метил спирті , этил және кетондар – ацетон , метилэтилкетон және т.б.; ацетальдегид ; фурфурол , эфирлер, көмірсутектер және т.б.
Конденсирленбейтін газдар құрамында шамамен 50% , 34% , 14% , 1,5% және т.б.
Сулы дистилляттан және шайырдан құнды заттарды алуға болады, оларды әр түрлі салаларда қолдануға болады. Ал газдарды отын ретінде қолданады.
Ал қайыңнан канифоль алады, ол шайыр немесе скипидар, немесе терпентинді май, терпендерден тұратын , жалпы формуласы .
Химиялық реагентермен ағашты өңдегенде, целлюлозадан басқа, целлюлозаны , қағаз өндірісінде, жасанды талшықтар сонымен қатар жарылғыш заттарды алуға қолданады.
Ағашты гидролиздегенде әр түрлі қанттарды алады, оларды борсытып этил спиртін алады:
Алынған спирт жасанды каучук өндірісінде қажетті заттардын бірі болып табылады. Ағаш гидролизі 0,3-0,5% күкірт қышқылымен, 170-180С, 7-10 атм.қысымда жүзеге асады.
Ағаштың құрғақ айдауы ағашты көмірді алу немесе сірке қышқылын, метил спиртін және тағыда басқа заттарды алу үшін жасалынады.
Ағашты құрғақ айдау ол өте күрделі процесс, ол бастапқы айырылысу реакциясынан басталады.
Айдаудың ең маңызды сұйық өнімдері сірке қышқылы және метил спирті болып табылады, бұл заттардын шығымы айдаудың шарттарынан және ағаштың табиғатына байланысты.
Ағаштың қатылығына байланысты айдауда (ақ қайың, бук, дуб) сірке қышқылының шығымы 5-7%, ал метил спирті 1,5-2% құрайды.
Құрал-жабдықтар мен реактивтер: Вюрц колбасы 500-100 мл, пирометр немесе термометр – 500С, сұйық өнімді жинайтын ыдыс, газометр газды өнімдерді жинай үшін, бюретка, пипетка – 25 мл, конусты колба – 2, өлшеуіш колба – 100 мл, цилиндр немесе мензурка – 50 мл, әр түрлі ағаштардың жұнқасы, 0,1н ерітіндісі, ақ тас суы, қанықпаған көмірсутектерді аңықтау үшін қажетті бром суы, тоңазытқыш, термометр – 150-200С.
Жұмыстың орындалу барысы
Құрғақ ағашты айдау процесін 500 мл Вюрц колбасында жасауға болады. Ол үшін техникалық таразында Вюрц колбасы нақты дәлдікпен өлшеп алу қажет, содан кейін осы таразында 30-40 г кептірілген ағаш жұңқаларын өлшеңіз. Жұңқалар қай ағаштан дайындалғанын білу керек. Өлшеп алынған жұңқаларды Вюрц колбасына салып 1-ші сурет бойынша құрылғыны жинап, дұрыс жиналғанын тексеру керек. Ол үшін газометрдің төменгі кранын ашу жеткілікті, кранды ашқанда газометрдегі су жайлап тамшылап ақса онда сіз жинаған құры. Егер су тоқтаусыз ағып жатса барлық қосылған түтіктерді тексерген жөн.
Жиналған құрылғыны тексергеннен кейін жұңқалар салынған колбаны ақырындап қыздыру керек, қыздыру барысын мұқиятқадағалап отыру қажет. Экзотермиялық реакцияның бірінші температурасын жазып алыңыз, ол реакция барысында газдардың бөлінгенін және пиролиз процесі барысында булардың бөлінгенін білдіреді. Осыдан абайлап 400-450С-қа дейін температурасын көтереді де осы температураны 10-15 мин ұстай тұру қажет.
Сурет 1 Құрғақ айдау құрылғысы:
1 – Вюрц колбасы – 500-1000 мл; 2 – сұйық заттарды жинауға арналған ыдыс; 3 – газометр газтәрізді өнімдерді жинайды; 4 – ығысып шыққан суды жинау үшін қажетті ыдыс.
Жұмыстың аяқталғанын газтәріздес заттардың бөлінуі тоқтағанынан білуге болады. Процесс тоқтаған соң температураны төмендетеді, айдалып жатқан зат бір колбадан екінші колбаға өтіп кетпеу үшін қадағалап отыру керек.
Температура түскеннен кейін айдау процесі аяқталады осыдан кейін жинаған құрылғыларыңыздағы әр ыдысты жақсылап жуып орнына қоюға болады. Жиналған өнімді колбасымен өлшеп оның салмағын жазып алу керек. Алынған ағаш жұңқаларына байланысты айдаудан алынған өнімнің пайыздық шығымын аңықтайды.
Түзілген газтәрізді заттардың көлемін ығысып шыққан судын көлемі бойынша табады. Пайда газтәрізді өнімдердің қалай жанатынын тексеруге болады. Ол үшін газометрдің жоғарғы кранына иілген шыны түтікті орнатасыз осы түтіктен шыққан газды жағасыз.
Осыдан кейін көміртегі газынын бар ма жоқ па соны тексеру қажет. Ол үшін пробиркаға ақ тас суын құйып осы ерітінді арқылы газометрдегі газды жіберу керек, егер ақ тас суы тез лайланса онда көміртегі газы бар екендігін білдіреді.
Егер сіз газтәрізді заттарды бром суы арқылы тексерсеңіз, ол түссізденеді. Ол осы газтәрізді заттардың құрамында қанықпаған көмірсуткектердің қосылыстарының бар екенін көрсетеді.
Осыдан кейін сірке қышқылын және шайырды аңықтауыңыз қажет, ол үшін алдын ала өлшеп алынған құрғақ колбаға алынған конденсатты құясыз.
Ол үшін 1-сурет бойынша сірке қышқылының, метил спиртінің судың 118-120С айдау процесін жүргізуіңіз керек.
Айдау аяқталған соң колбаны өлшеп қалған шайыр пайыздық шығымын есептеңіз. Осыдан кейін сірке қышқылының шығымын аңықтайсыз, ол үшін алынған сулы дистиллятты 100 мл өлшеуіш колбаға құйып, белгілінген 100 мл дәлдікке дейін дистелденген сумен толтырасыз және жақсылап араластырасыз.
Осы дайын болған ерітіндіден 10 мл көлемінде өлшеп алып колбаға құясыз, оны фенолфталеин қатысында 0,1н натрий гидроксидімен титрлейсіз. Титрлеуді 2-3 рет қайталаңыз. Осы титрлеу арқылы сірке қышқылының нормалдылығын аңықтаңыз. Содан соң формула бойынша сірке қышқылын грамдық көлеиін табыңыз.
Сірке қышқылының грамдық көлемін біле отыра алынған ағаш жұңқалары бойынша пайыздық құрамын есептеңіз. Төмендегі кестені толтырып жұмыстың қорытындысын жазыңыз.
Жұмыс бойынша қорытынды жазу
Қысқаша жұмыстың барысын жаз. Жұмыстың орындалу әдісін және құрылғының суретін сал, кестені толтыр.
1 кесте
Алынды
|
Барлығы алынған
|
ағаш қалдықтары
|
ағаш көмірі
|
сұйық конденсат
|
ағаш шайыры
|
сірке қышқылы
|
Газ тәрізді өнімдер
|
г
|
%
|
г
|
%
|
г
|
%
|
г
|
%
|
г
|
%
|
г
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Бақылау сұрақтары және есептер
-
450-500С-та қайың ағашының жұңқаларын құрғақ айдағанда шамамен құрамында ағаш көмірінің – 32%, газ - 14%, шайыр - 16%, су - 28%, сірке қышқылы - 7%, метил апирті – 1,6%, ацетон – 0,9%, газ - 46% құрайды екі көміртек оксиді - 33%, көміртек оксиді - 17% метан, 2% - этилен және 2% сутегі. Ал сіз қайың ағашының жұңқаларынан қанша бейорганикалық және органикалық заттар алынатынын есептеңіз.
(Жауабы: органикалық – 28,2%, бейорганикалық – 71,7%)
-
Құрғақ айдауда температураны көтергенде (мысалы ) органикалық заттардың және екі көміртек оксидінің шамасы азаяды, ал көміртегі оксиді мен сутегінің көлемі көбейеді?
-
Қыздырылған кокс арқылы ауамен су буының қоспасын өткізген кезде сутегі, көміртегі оксиді және диоксиді түзіледі.
-
Егер реакцияны бірінші жағдайда -та, ал екіншісінде -та өткізгенде реакция өнімдерінің құрамы қалай өзгереді? Сұрақты шешкенде Ле Шателье принципін қолдану қажет.
-
Газификация кезінде қатты отынның қалыпты қысымы 2,7% метанды, ал 20 атм. кезінде 22,2% құрайды. Оны қалай түсіндіруге болады?
Лабораториялық жұмыс №3
Аммоний сульфатын алу
Жұмыстын мақсаты: Аммоний сульфатын алу және алынған ерітіндіден аммоний сульфатын бөліп алу.
Теориялық бөлім. Аммоний сульфаты азоттың тыңайтқыштарының ең көп тараған түрлерінің бірі. Аммоний сульфатының өндіру алғаш рет 18 ғ. аяғында газ зауыттарында басталды. 1 Дүниежүзілік соғыстан кейін аммоний сульфатын өндіруге синтетикалық аммиакты қолдана бастады. Аммоний сульфатын алу мынадай реакция теңдеуі бойынша өрнектклкді:
Бұл реакция сатуратор деп аталтын құралда өтеді. Аммакты 75-78% күкірт қышқылымен бейтараптағанда жылу бөлінеді. Соның нәтижесінде судың булануы және алынатын аммоний сульфаты ерітіндісің концентрациялянуы пайда болады. Аса ірі кристалдарды алу үшін 1 л ерітіндіде бос қышқылдың құрамы 10-15 г шамасында күкірт қышқылы болуы керек. Қышқылдың концентрациясы аса жоғары болғанда, аммоний қышқылының ұсақ кристаллдары түзілетін таза қаныққан ерітінділер пайда болады. Түзілген аммоний сульфатының кристалдарын ерітіндіден центрофугирлеу арқылы ажыратамыз да сумен шайып, барабан кептіргіштерінде кептіреді. Лабораторияда аммоний сульфатын алуға сатуратор орнына Дрексель шайғышын қолдануға да болады.
Құрал-жабдықтар мен реактивтер: Вюрц колбасы, Дрексель шынысы, стакандар, шыны таяқшасы, қыздырғыш шам, 75%-к күкірт қышқылы ерітіндісі, 25%-к аммоний гидроксиді.
Жұмыстың орындалу барысы
75%-к күкірт қышқылы ерітіндісінің 20 мл мензуркамен өлшеп сатураторға құямыз. Вюрц колбасына 100-120 мл 25%-к аммоний гидроксидін құямыз. Содан кейін колбаны жауып, асбест торы арқылы газ жалынында қыздырамыз. Аммоний кристалдары түзілгенше және аммиак ерітіндісі әлсізқышқыл ерітіндіге ауысқанша температураны біртіндеп көтере отырып қыздырамыз. Ерітіндіні қышқылдығына тексеріп, түзілген аммоний қышқылының кристалдарын Бюхнер воронкасы арқылы фильтрлейміз. Фильтрленген кристалдарды 2-3 рет суық дистилденген сумен шайып, тұнбаны өлшеген фарфор табақшасына саламыз да оны 110-115С температурада кептіргіш шкафта кептіреміз. Кептіруді бітіргеннен кейін аммоний сульфатының массасын өлшейміз.
Алынған күкірт қышқылының мөлшері бойынша аммоний сульфатының теориялық шығымын есептейміз. Содан кейін аммоний сульфатының проценттік шығымын есептейміз.
Сурет 3 Аммоний сульфатын алатын қондырғы
1 – жуғыш-нейтрализатор, 2 –Вюрц колбасы.
Әдебиет
-
Белоглазов И. Н., Муравьев А. И. Интенсификация и повышение эффективности химико-технологических процессов. – М.: Наука,1988 г.
-
Богдановский Г. А. Химическая экология, –М.: Изд. МГУ, 1994 г.
-
Иваненко С. В. И др. Производство синтетического аммиака. М.: Высшая школа, 1981г.
-
Касаткин А. Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. – М.: Химия, 1973 г.
-
Кутепов А. М. и др. Общая химическая технология. – М.: Высая школа, –1985 г.
-
Соколов Р. С. Химическая технология: Учеб. пособие. для студ. высш. учеб. заведений: В 2 т. – М.: Гуманит. изд. центр. ВЛАДОС, 2003 г.
-
Соколовский А. А., Яшке Е. В. Технология минеральных удобрений и кислот. – М.: Химия, 1997 г.
-
Технология фосфорных и комплексных минеральных удобрений. под. ред. С. Д. Эвенчика.– М.: Наука, 1988г.
Мазмұны
Кіріспе 8
Лабораториялық жұмыс №1Сірке қышқылын синтетикалық жолымен алу 10
Лабораториялық жұмыс №2Ағаштың ұнтақтарын сұйық жолмен айдау 14
Лабораториялық жұмыс №3 Аммоний сульфатын алу 16
Лабораториялық жұмыс №4 Фосфорлы тыңайтқыштарды алу 20
Лабораториялық жұмыс №5 Аммиак селитрасын алу 22
Лабораториялық жұмыс №6 Шыныны алу және оның қасиеттерін зерттеу.
Әдебиет 30
Достарыңызбен бөлісу: |