Кіріспе зертханамен танысу. Тб бойынша нұсқаулық
жүктеу/скачать 0.51 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Жұмысты орындау техникасы
- 5 Зертханалық жұмыс
| Жұмыстың мақсаты-балғын және 2 және 6 сағат ішінде 160-180 °C температурада қыздырылған күнбағыс майының тотығу дәрежесін салыстыру.
Құралдар мен аспаптар. Секундомер, ФЭК-М фотоэлектроколориметр; сыйымдылығы 100 мл кері тоңазытқышы бар колба; сыйымдылығы 250 мл колбалар; микробюретка; сыйымдылығы 5 мл пииеткалар; тұз қышқылына арналған сыйымдылығы 2 мл Автоматты пипетка; сыйымдылығы 25 мл өлшеуіш колбалар; шыны таяқшалар; су моншасы, технохимиялық таразылар. Реактивтер. Хлороформ; меншікті салмағы 1,19 тұз қышқылы, 1:2 қатынасында этил спирті мен диэтил эфирінің бейтарап қоспасы (25-реактив); 0,1 н.КОН ерітіндісі (28-реактив)，1 кон спирт ерітіндісі (29-реактив); фенолфталеиннің спирт ерітіндісі; этил эфиріндегі флороглюциннің 1% ерітіндісі (27-реактив); этил спирті. Жұмысты орындау техникасы майды термиялық тотығу процесінде карбонилді қосылыстардың жиналуы Крейсс түрлі - түсті реакциясы - ацетал түрінде тотыққан майда болатын эпигидринальдегид анықтау реакциясы арқылы анықталады. Тұз қышқылының көмегімен ацетал ыдырайды, ал бөлінген эпигидринальдегид флороглюцинмен қосылып, ашық қызғылттан ашық қызылға дейін боялады. 1 тәжірибе. .Өсімдік майының термиялық тотығу өнімдерін анықтау. 2 мл зерттелетін майы бар пробиркаға 2 мл тұз қышқылын 35 (меншікті салмағы 1,19) қосады және 30 с бойы қатты шайқайды. Содан кейін этил эфиріндегі 2 мл 1% флороглюцин ерітіндісін қосады, қайтадан шайқайды және 5 минутқа тұрғызады, содан кейін зерттелетін үлгілерде төменгі су қабатының бояу қарқындылығы салыстырады. 2 тәжірибе. Майды қыздыру процесінде бос май қышқылдарының жиналуын анықтау. Термиялық тотығу кезінде майлар бос май қышқылдарының жинақталуын оның қышқыл санын анықтау арқылы бақылайды. Технохимиялық таразыларда 3-5 г майды өлшейді, оны сыйымдылығы 250 мл конустық колбаға салады, 50 мл 96% этил спирті мен диэтил эфирінің бейтарап қоспаны (1:2) құяды, май толық ерігенше араластырады және фенолфталеиннің 1% спирт ерітіндісінің 3-4 тамшысын қосады. Егер май қошқыл түсті болса, онда фенолфталеиннің орнына 2 мл 1% тимолфталеин ерітіндісін қосады. Содан кейін май ерітіндісін микробюреткадан 0,1 н күйдіргіш калидің сулы ерітіндісімен, егер индикатор ретінде фенолфталеин қолданылса, 30 с бойы жойылмайтын әлсіз қызғылт түске дейін, немесе тимолфталеинді пайдаланылса көк түске дейін тез титрленеді. (6) формуласы бойынша ұзақ термиялық өңделген өсімдік майының қышқыл саны есептеледі: мұндағы b - 0,1 н. титрлеуге жұмсалған КОН ерітіндісінің мөлшері, мл; к- КОН ерітіндісінің титріне түзету; 5,61 1-КОН ерітіндісінің дәл 0,1 н титрі; а-май сынамасы, г. 3 тәжірибе. Өсімдік және жануарлар текті термиялық өңделген майлардағы дикарбонилді және хиноидты қосылыстарды анықтау. Колориметриялық әдіспен анықталатын дикарбонилді қосылыстардың мөлшері майдың термиялық тотығу дәрежесін сипаттайды. КОН спирт ерітіндісімен өңделген термикалық тотыққан өсімдік және жануар майлары қоңыр түске боялады, олардың тотығу дәрежесі жоғары болған сайын, түсі қарқынды болады, сәйкесінше термиялық өңдеу ұзаққа созылады. Хиноидты қосылыстар (а-кетондардың альдолалық конденсациясының өнімі) термиялық тотығу дәрежесін анықтаған кезде жоғары сапалы қоңыр түс береді: Ауа тоңазытқышына арналған шлифті колбаларға 1 г зерттелетін майды өлшеп алып, 15 мл 1 Н карбонилді қосылыстары жоқ жаңа дайындалған КОН спирт ерітіндісін қосады. Қатты шайқап, қоспаны араластырып, колбаны 15 мин су моншасына (90 °С) орналастырады. Уақытты сұйықтықтың қайнауынан бастап есептейді. Қоспасы бар колбаны суық су ағынының астында тез салқындатады, 25 мл-лік өлшеуіш колбаға ауыстырады, сұйықтық көлемі карбонилді қосылыстары жоқ этил спиртімен белгіге дейін жеткізіледі және ерітінді қағаз сүзгісі арқылы фотоэлектроколориметрдің кюветіне (10 мм) тікелей сүзіледі. Зерттелетін майдың хлороформ ерітіндісіне (25 мл хлороформда 1 г май) қарсы көк жарық сүзгісінде (420-430 нм) ерітіндінің лайлануын болдырмау үшін оның оптикалық тығыздығын тез өлшейді. Нәтижені 1 г майға қатысты оптикалық тығыздық шамасымен көрсетіледі және формула бойынша есептеледі. Тотыққан майдың спирт-сілтілі ерітіндісінің түсі мен ондағы екінші термостабельді тотығу және қосалқы полимеризация өнімдерінің концентрациясы арасындағы қажетті тәуелділік мынадай формула бойынша анықталады (7) (в %): мұндағы Р-май өлшендісі, г; D-майдың спирт сілтілі ерітіндісінің оптикалық тығыздығы (фотоэлектроколориметрдің қызыл шкаласының көрсеткіштері); 0,02 және 3,44 一 эмпирикалық тәуелділік коэффициенттері. Зерттеу нәтижелерін 14 кестесге жазып, нәтижелерін негіздеу керек. 14-кесте термиялық өңделген май сапасының көрсеткіштері
Атқарылған жұмыс бойынша қорытынды жасау № 5 Зертханалық жұмыс жүктеу/скачать 0.51 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||