Лабораторная работа №5 Получение йодоформ

Цель работы:

Иодоформ - желтые кристаллы, нерастворимые в воде, растворимые в спирте, ацетоне. Плотность 4,008; Молярная масса 393,72 г/моль; температура плавления 123^оС; Температура возгонки 210^оС. Раздражающе действует на слизистые оболочки. Применяется как антисептик.

Основная реакция:

СН₃-CO-CH₃ + 3 J₂ +4 NaOH  CHI₃ + CH₃COONa + 3 NaJ + 3 H₂O

Побочная реакция: CH₃COONa + J₂  CH₂JCOONa + HJ

Реактивы: ацетон (СН₃)₂СО 2,5 мл; калий иодистый 15,0 г; иод кристаллический 20,0 г; гидроксид натрия (20%-ный) 20,0 мл; вода дистиллированная.

Посуда и приборы: стакан (400 мл); термометр; капельная воронка; пипетка; прибор для фильтрования под вакуумом; ступка.
Практическая часть

Иод разотрите в ступке. Растворите иодистый калий в 100 мл воды в реакционном стакане. Затем туда же перенесите иод (осторожно!- при попадании на кожу и одежду оставляет пятна). Помешивая палочкой, растворите иод, доведите объем жидкости водой до 200 мл. Поместите стакан на электрическую плитку, нагрейте раствор до 55^˚ С. Над стаканом закрепите капельную воронку, наполненную раствором едкого натра. Прилейте из воронки 2-3 мл щелочи. Как только температура поднимется до 55^˚ С, пипеткой прилейте ацетон при непрерывном помешивании и сразу же начинайте прикапывать щелочь (1 капля в секунду). Через некоторое время раствор мутнеет, появляются хлопья CHJ₃.

Прикапывание щелочи прекратите после того как раствор в месте падения капель перестанет взмучиваться. Продолжайте нагревать до обесцвечивания реакционной массы (при необходимости добавить щелочь до обесцвечивания). Стакан снимите с песчаной бани и охладите сначала на воздухе, затем в ледяной бане. Соберите установку для фильтрования под вакуумом. Переносите иодоформ с раствором на фильтр и промойте осадок водой. Высушите и взвесьте продукт.
Обработка результатов:
20 4,8768 Х

СН₃-CO-CH₃ + 3 J₂ +4 NaOH  CHI₃ + CH₃COONa + 3 NaJ + 3 H₂O

6∙127 4*40 394
ρ(NaOH_20%)=1,2192 г/мл

m(NaOH_20%)=1,2192∙20=24,984 г

m(NaOH)=24,984∙0,2=4,8768 г
J₂ NaOH

0,026 < 0,122

Х=(20∙394)/(6∙127)=10,34 г – теоретический выход продукта