Методическое пособие с о д е р ж а н и е V семестр д/о, VII семестр в/о
жүктеу/скачать 2.35 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Фармакопейная статья
Задание 5. Ознакомиться с современной НД на одно из лекарственных средств группы терпенов, ответить на вопросы, приведенные в конце задания.
Фармакопейная статьяCamphora ФС 42-2315-99 Камфора CH3 О
С10Н16О Препарат, применяемый для инъекций, содержит не менее 97,0 % С10Н16О. Препарат для наружного применения содержит не менее 94,0 % С10Н16О. Описание. Белые кристаллические куски, белый или бесцветный кристалличе- ский порошок, или прессованные плитки с кристаллическим строением, легко режущиеся ножом и слипающиеся в комки. Обладает сильным характерным за- пахом и приятным горьковатым, затем охлаждающим вкусом. Камфора легко растирается в присутствии небольшого количества спирта 95 % или хлороформа. Растворимость. Практически нерастворима в воде, легко растворима в спирте 95 %, очень легко растворима в эфире и хлороформе, легко растворима в маслах жирных и эфирных (ГФ XI, вып. 1, с. 175). Подлинность. Метод газожидкостной хроматографии. Для анализа применя- ется хроматограф, снабженный детектором по теплопроводности или детекто- ром ионизации в пламени. Колонка из нержавеющей стали 200,0 0,4 см (или 300,0 0,3 см), заполненная сорбентом – смесь 15 % полиэтиленгликоля 4000 и 10 % апиезона L на хроматоне N или N-AW одного из зернений (0,15-0,20; 0,20- 0,25; 0,25-0,32) мм. Температура колонки и испарителя поддерживается в изо- термическом режиме при 130 С и 200 С, соответственно; скорость газа- носителя, гелия или азота 50 10 мл/мин. 0,3 г препарата растворяют в 6 мл ацетона и с помощью микрошприца вво- дят в прибор 4 мкл раствора. В приготовленный раствор препарата прибавляют 0,3 г камфоры левовра- щающей в случае анализа камфоры рацемической или 0,3 г камфоры рацемиче- ской в случае анализа камфоры левовращающей. С помощью микрошприца вводят в прибор 4 мкл вновь полученного раствора. Время анализа от 25 до 35 мин. О подлинности препарата судят по значи- тельному увеличению основного пика камфоры. 1 мл препарата растворяют в 20 мл спирта 95 % и прибавляют 45 мл раство- ра 2,4-динитрофенилгидразина. После 24 ч выдержки выпавший осадок отде- ляют на стеклянном фильтре ПОР 16 по ГОСТ 25336-82, промывают 3 раза спиртом 95 % и высушивают в течение 1 ч при температуре от 100 до 105 С. 0,06 г полученного осадка растворяют в 100 мл спирта 95 % (раствор А), 1 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора спиртом 95 % до метки и перемешивают (раствор Б). Ультрафиолетовый спектр раствора Б в области от 220 до 450 нм имеет мак- симумы поглощения при 231 2 нм; 365 2 нм; плечо от 273 до 277 нм. Температура плавления полученного осадка должна быть от 174 до 176 С для камфоры левовращающей или от 164 до 167 С для камфоры рацемической (ГФ XI, вып. 1, с. 16). Препарат при осторожном нагревании улетучивается, не обугливаясь. Примечание. Приготовление раствора 2,4-динитрофенилгидразина. 1,2 г 2,4-ди- нитрофенилгидразина смешивают с 6 мл кислоты серной концентрированной и тщательно перемешивают до максимально возможного растворения. Осторожно прибавляют 9 мл воды, перемешивают до полного растворения и прибавляют 30 мл спирта 95 %. Срок годности раствора 3 мес. Температура затвердевания. От 174 до 179 С для камфоры левовращающей из пихтового масла и рацемической для инъекций; от 171 до 177 С для камфо- ры рацемической для наружного применения (ГФ XI, вып. 1, с. 20). Примечание. Допускается вместо температуры затвердевания определять тем- пературу плавления по ГФ XI, вып. 1, с. 16. Удельное вращение. От 39 до 44 для камфоры левовращающей из пихто- вого масла. От 1,0 до +1 для камфоры рацемической из скипидара (10 % рас- твор в спирте 95-м %, ГФ XI, вып. 1, с. 30). Прозрачность раствора. Раствор 1,25 г препарата в 5 мл спирта 95 % дол- жен быть прозрачным (ГФ XI, вып. 1, с. 198). Цветность раствора. Раствор 1,25 г препарата в 5 мл спирта 95 % должен быть бесцветным (ГФ XI, вып. 1, с. 194). Вода. При растворении 1 г препарата в 10 мл эфира петролейного (ТУ 6-02- 1244-83) не должно быть помутнения. Масло. При отжимании препарата между листами белой писчей бумаги не должно оставаться жирных пятен. Нелетучий остаток. Около 2 г препарата (точная навеска) нагревают при температуре 100-105 С до полного улетучивания. Остаток не должен превы- шать 0,05 % (ГФ XI, вып. 1, с. 176). Микробиологическая чистота. Препарат в условиях проведения испытания (разведение 1:10) обладает антимикробным действием в отношении грамполо- жительной спорообразующей палочки Bacillus cereus и Staphylococcus aureus, и гриба Candido albicans. В 1 г препарата камфоры для инъекций допускается не более 102 аэробных бактерий и грибов суммарно при отсутствии бактерий семейства Enterobacte- riaceae, Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa. В 1 г препарата камфоры для наружного применения допускается не более 103 аэробных бактерий и 102 дрожжевых и плесневых грибов при отсутствии бактерий семейства Enterobacteriace, Staphylococcus arueus, Pseudomonas aeru- ginosa. Испытания следует проводить в соответствии с требованиями ГФ XI (вып. 2) и изменениями к статье ГФ XI «Методы микробиологического контроля лекар- ственных средств» от 28.12.95 (категория 1.2 для камфоры для инъекций и ка- тегория 2.2 для камфоры для наружного применения). Для посева на питательные среды № 1 и № 2 следует использовать препа- рат в разведении 1:20, на питательную среду № 3 – 1:10, на питательную сре- ду № 8 – 1:50. Количественное определение. Содержание камфоры определяют методом га- зожидкостной хроматографии, используя метод внутренней нормализации (ГФ XI, вып. 1, с. 109-110). Условия хроматографирования те же, что в разделе «Подлинность». Около 1 г препарата помещают в колбу и растворяют в 1 мл ацетона. 4 мкл приготовленного раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа. За результаты анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Полное время анализа 25-35 мин. Относительные времена удерживания основ- ных возможных примесей по отношению к времени удерживания камфоры равны приблизительно 0,25 (трициклен), 0,37 (камфен), 0,74 (фенхон), 0,81 (изофенхон), 088 (изофенхол), 1,25 (изоборнеол), 1,30 (борнеол), 1,37 (изокамфанон). Содержание камфоры (Х, %) вычисляют по формуле: где: Sk – площадь пика камфоры; – сумма площадей всех пиков компонентов препарата на хроматограм- ме, за исключением пика ацетона. Примечание. При записи хроматограммы чувствительность прибора устанавли- вают такой, чтобы высота пика камфоры составляла не менее 2/3 ширины ленты самописца. Упаковка. От 10 до 50 кг в ящики деревянные по ГОСТ 18573-86, барабаны металлические оцинкованные тип II по ГОСТ 5044-79, барабаны картонные навивные тип III ГОСТ 17065-77, а также бочки деревянные сухотарные по ГОСТ 8777-80, вместимостью от 100 до 200 л и другую тару по согласованию с потребителем. Тару выстилают пергаментом по ГОСТ 1342-84 в два слоя, сна- ружи наклеивают этикетку из бумаги этикеточной по ГОСТ 7625-86 или писчей по ГОСТ 18540-87. Транспортная тара в соответствии с ОСТ 64-034-87. Маркировка. На этикетке указывают предприятие-изготовитель и его товар- ный знак, название препарата на латинском и русском языках, его вид, количе- ство, условия хранения, регистрационный номер, номер серии, срок годности. Маркировка транспортной тары в соответствии с ГОСТ 14192-77 с указани- ем манипуляционного знака «Боится нагрева», знака опасности по ГОСТ 19433- 88 (чертеж 4, класс 4, подкласс 4.1, классификационный шифр 4133). Хранение. В сухом, прохладном месте. Срок годности. 6 лет. Стимулятор центральной нервной системы, кардиотоническое средство. жүктеу/скачать 2.35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|