МІНІСТЕРСТВО ЕКОНОМІЧНОГО РОЗВИТКУ І ТОРГІВЛІ УКРАЇНИ
Державне підприємство «Всеукраїнський державний науково-виробничий центр стандартизації, метрології, сертифікації та захисту прав споживачів»
(ДП «Укрметртестстандарт»)
СТАНДАРТНІ ЗРАЗКИ ДЛЯ КОКСОХІМІЇ
Київ
2014
ЗМІСТ
|
|
Стор.
|
1
2
3
|
Стандартні зразки для аналізу кам'яновугільної смоли …………………………………..
Стандартні зразки поліциклічних ароматичних вуглеводнів (ПАВ)………..…………....
Контактна інформація…...…………………………………………………………………...
|
3
6
9
| -
СТАНДАРТНІ ЗРАЗКИ ДЛЯ АНАЛІЗУ КАМ’ЯНОВУГІЛЬНОЇ СМОЛИ
1.1 Стандартні зразки складу розчинів для аналізу продуктів коксохімічного виробництва за ГОСТ 30141 та
Обˈєм – 1,0 см3
Масова концентрація речовини в розчині, мг/см3
|
Реєстраційний номер
|
3.4_UMTS_KUS_m1-1/1
|
3.4_UMTS_KUS_m1-2/1
|
3.4_UMTS_KUS_m1-3/1
|
Пиридін
|
2,0
|
0,20
|
0,06
|
Фенол
|
15
|
1,5
|
0,40
|
м- Крезол
|
2,0
|
0,20
|
0,06
|
п- Крезол
|
3,0
|
0,30
|
0,10
|
2-Метилнафталін
|
4,5
|
0,40
|
0,15
|
1-Метилнафталін
|
11
|
1,0
|
0,35
|
Відносне допустиме
відхилення від номінального значення ± Д, %
|
20
|
20
|
20
|
Відносна розширена невизначеність U, %
(k = 2)
|
1
|
1
|
1
|
Хроматограма 3.4_UMTS_KUS_m1-2/1:
Хроматограф: Agilent Technologies 6890N
Детектор: полуменево-іонізаційний; температура 350° С;
об'ємна витрата повітря – 450 см3/хв;
об'ємна витрата водню – 40 см3/хв.
Інжектор: спліт/сплітлесс; режим – спліт 50:1; температура 300°С.
Газ-носій: гелій; режим – постійний потік; постійна об'ємна витрата гелію 1,0 см3/хв.
Колонка: DB-5MS 30 м 0,25 мм 0,25 мкм.
Термостат: температура початкова 40°С, витримка 0 хв.; градієнт від 40°С до 100°С зі швидкістю 2°С/хв;
градієнт від 100°С до 315°С зі швидкістю 15°С/хв; витримка 6 хв.
Об’єм проби: 1,0 мм 3
Обˈєм – 1,0 см3
Масова концентрація речовин в розчині, мг/см3
|
Реєстраційний номер
|
3.4_UMTS_KUS_m2-1/1
|
3.4_UMTS_KUS_m2-2/1
|
3.4_UMTS_KUS_m2-3/1
|
Бензол
|
2,5
|
0,2
|
0,1
|
Толуол
|
10
|
1,0
|
0,3
|
-Пиколін
|
2
|
0,2
|
0,05
|
-Пиколін
|
2
|
0,2
|
0,06
|
-Пиколін
|
2,
|
0,2
|
0,06
|
m-ксілол
|
2
|
0,2
|
0,05
|
p-ксілол
|
2
|
0,2
|
0,05
|
o-ксілол
|
2
|
0,2
|
0,05
|
Кумарін
|
2
|
0,2
|
0,06
|
Індан
|
5
|
0,5
|
0,2
|
Інден
|
4
|
0,4
|
0,1
|
нафталін
|
15
|
1,5
|
0,5
|
Тіонафтен
|
2
|
0,2
|
0,06
|
2-Метилантрахінон
|
2
|
0,2
|
0,06
|
Відносне допустиме
відхилення від номінального значення ± Д, %
|
20
|
20
|
20
|
Відносна розширена невизначеність U, %
(k = 2)
|
1
|
1
|
1
|
Хроматограма 3.4_UMTS_KUS_m2-2/1:
Хроматограф: Agilent Technologies 6890N
Детектор: полуменево-іонізаційний; температура 350° С;
об'ємна витрата повітря – 450 см3/хв;
об'ємна витрата водню – 40 см3/хв.
Інжектор: спліт/сплітлесс; режим – спліт 50:1; температура 300°С.
Газ-носій: гелій; режим – постійний потік; постійна об'ємна витрата гелію 1,0 см3/хв.
Колонка: DB-5MS 30 м 0,25 мм 0,25 мкм.
Термостат: температура початкова 40°С, витримка 0 хв.; градієнт від 40°С до 100°С зі швидкістю 2°С/хв;
градієнт від 100°С до 315°С зі швидкістю 15°С/хв; витримка 6 хв.
Об’єм проби: 1,0 мм 3
Обˈєм – 1,0 см3
Концентрація речовин в розчині, мг/см3
|
Реєстраційний номер
|
3.4_UMTS_KUS_m3-1/1
|
3.4_UMTS_KUS_m3-2/1
|
3.4_UMTS_KUS_m3-3/1
|
Аценафтен
|
2,45
|
0,215
|
0,0656
|
Фенантрен
|
1,43
|
0,126
|
0,0384
|
Антрацен
|
2,80
|
0,245
|
0,0749
|
Карбазол
|
1,99
|
0,174
|
0,0533
|
Пірен
|
2,36
|
0,207
|
0,0633
|
Бенз(а)антрацен
|
0,952
|
0,0834
|
0,0255
|
Хрізен
|
0,185
|
0,0162
|
0,00494
|
Бенз(а)пирен
|
0,748
|
0,0655
|
0,0200
|
Відносне допустиме від-хилення від номінального значення ± Д, %
|
20
|
20
|
20
|
Відносна розширена не-визначеність U, %, ( k= 2)
|
1
|
1
|
1
|
Хроматограма 3.4_UMTS_KUS_m3-2/1:
Хроматограф: Agilent Technologies 6890N
Детектор: полуменево-іонізаційний; температура 350° С;
об'ємна витрата повітря – 450 см3/хв;
об'ємна витрата водню – 40 см3/хв.
Інжектор: спліт/сплітлесс; режим – спліт 50:1; температура 300°С.
Газ-носій: гелій; режим – постійний потік; постійна об'ємна витрата гелію 1,0 см3/хв.
Колонка: DB-5MS 30 м 0,25 мм 0,25 мкм.
Термостат: температура початкова 40°С, витримка 0 хв.; градієнт від 40°С до 100°С зі швидкістю 2°С/хв;
градієнт від 100°С до 315°С зі швидкістю 15°С/хв; витримка 6 хв.
Об’єм проби: 1,0 мм 3
2 Стандартних зразків складу РОЗЧИНІВ Поліциклічних ароматичних вуглеводнів (ПАВ)
2.1 Розчини індивідуальних ПАВ
Обˈєм – 1,0 см3
Назва
основного
компонента
|
Розчинник
|
Номінальне значення масової концентрації,
мкг/см3
|
Відхилення від номінального значення ± Д, мкг/см3
|
Відносна
розширена
невизначеність
U, %, (k = 2)
|
№ за реєстром
ДП «Укрметртестстандарт»
|
Антрацен
|
Ацетонітрил
|
50
|
5
|
1
|
3.4_UMTS_РАН_156/1
|
Антрацен
|
Циклогексан
|
50
|
5
|
1
|
3.4_UMTS_РАН_019/1
|
Аценафтен
|
Ацетонітрил
|
50
|
5
|
1
|
3.4_UMTS_РАН_001/1
|
Аценафтен
|
Циклогексан
|
50
|
5
|
1
|
3.4_UMTS_РАН_007/1
|
Аценафтілен
|
Циклогексан
|
50
|
5
|
1
|
3.4_UMTS_РАН_014/1
|
Бенз(а)антрацен
|
Циклогексан
|
50
|
5
|
1
|
3.4_UMTS_РАН_026/1
|
Бенз(а)пірен
|
Ацетонітрил
|
50
|
5
|
1
|
3.4_UMTS_РАН_003/1
|
Бенз(а)пирен
|
Циклогексан
|
50
|
5
|
1
|
3.4_UMTS_РАН_155/1
|
Бенз(g,h,i)перілен
|
Циклогексан
|
50
|
5
|
1
|
3.4_UMTS_РАН_031/1
|
Бенз(b)флуорантен
|
Циклогексан
|
50
|
5
|
1
|
3.4_UMTS_РАН_045/1
|
Бенз(k)флуорантен
|
Циклогексан
|
50
|
5
|
1
|
3.4_UMTS_РАН_053/1
|
Дибенз(a,h)антрацен
|
Циклогексан
|
50
|
5
|
1
|
3.4_UMTS_РАН_067/1
|
Нафталін
|
Циклогексан
|
50
|
5
|
1
|
3.4_UMTS_РАН_109/1
|
Пірен
|
Циклогексан
|
50
|
5
|
1
|
3.4_UMTS_РАН_125/1
|
Флуорантен
|
Циклогексан
|
50
|
5
|
1
|
3.4_UMTS_РАН_133/1
|
Флуорен
|
Циклогексан
|
50
|
5
|
1
|
3.4_UMTS_РАН_140/1
|
Фенантрен
|
Циклогексан
|
50
|
5
|
1
|
3.4_UMTS_РАН_147/1
|
Хрізен
|
Ацетонітрил
|
50
|
5
|
1
|
3.4_UMTS_РАН_005/1
|
Хрізен
|
Циклогексан
|
50
|
5
|
1
|
3.4_UMTS_РАН_154/1
|
2.2 Багатокомпонентні розчини сумішей ПАВ
Розчин суміші 22 ПАВ у циклогексані для визначення ПАВ у промислових викидах, стоках і промислових відходах методом ГХ/ПІД або ГХ/МС. Реєстраційний номер – 3.4_UMTS_РАН_159mix/1 Обˈєм – 1,0 см3
Назва компонента
|
Номінальне значення
масової концентрації,
мкг/см3
|
Відхилення від номінального значення ± Д, мкг/см3
|
Відносна розширена
невизначеність
U, %, (k = 2)
|
Антрацен
|
250
|
25
|
3
|
Аценафтен
|
1000
|
100
|
3
|
Аценафтілен
|
200
|
20
|
3
|
Бенз(а)антрацен
|
150
|
15
|
3
|
Бенз(g,h,i)перилен
|
60
|
6
|
3
|
Бенз(а)пірен
|
120
|
12
|
3
|
Бенз(е) пірен
|
120
|
12
|
3
|
Бенз(b)флуорантен
|
120
|
12
|
3
|
Бенз(k)флуорантен
|
120
|
12
|
3
|
Бенз(а)флуорен
|
60
|
6
|
3
|
Бенз(b)флуорен
|
60
|
6
|
3
|
Дибенз(a,h)антрацен
|
80
|
8
|
3
|
2,3-Діметілнафталин
|
500
|
50
|
3
|
2-Метилнафталин
|
500
|
50
|
3
|
20-Метилхолантрен
|
120
|
12
|
3
|
Нафталін
|
1000
|
100
|
3
|
Перілен
|
50
|
5
|
3
|
Пірен
|
200
|
20
|
3
|
Флуорен
|
1000
|
100
|
3
|
Фенантрен
|
500
|
50
|
3
|
Флуорантен
|
200
|
20
|
3
|
Хрізен
|
150
|
15
|
3
|
Розчинник: циклогексан
Хроматограф: Agilent Technologies 6890N
Детектор: полуменево-іонізаційний;
температура 350° С;
об'ємна витрата повітря – 350 см3/хв;
об'ємна витрата водню – 30 см3/хв.
Інжектор: холодні введення проби в режимі
«Слідування за температурою
термостата».
Газ-носій: гелій; режим – постійний потік;
постійна об'ємна витрата гелію 2 см3/хв
(лінійна швидкість 33 см/с).
Колонка: НР-5MS 30 м 0,25 мм 0,25 мкм
Термостат: температура початкова 40°С – 0 хв;
градієнт 20°С/хв до 150 ° С,
витримка – 0 хв;
градієнт 6°С/хв до 310 ° С
витримка – 0 хв.
Об’єм проби: 1,0 мм3
Градуювальні розчини суміші 16 ПАВ у циклогексані, аналітичний діапазон від 0,05 мкг/см3 до 20 мкг/см3
Реєстраційний номер – 3.4_UMTS_РАН_163mix
Обˈєм – 1,0 см3
Назва
компонента
Номінальне значення масової концентрації, мкг/см 3
Mix1/1
Mix2/1
Mix3/1
Mix4/1
Mix5/1
Mix6/1
Mix7/1
Mix8/1
Mix9/1
Нафталін
0,05
0,1
0,25
0,5
1,0
2,5
5,0
10
20
Аценафтілен
0,05
0,1
0,25
0,5
1,0
2,5
5,0
10
20
Аценафтен
0,05
0,1
0,25
0,5
1,0
2,5
5,0
10
20
Флуорен
0,05
0,1
0,25
0,5
1,0
2,5
5,0
10
20
Фенантрен
0,05
0,1
0,25
0,5
1,0
2,5
5,0
10
20
Антрацен
0,05
0,1
0,25
0,5
1,0
2,5
5,0
10
20
Флуорантен
0,05
0,1
0,25
0,5
1,0
2,5
5,0
10
20
Пірен
0,05
0,1
0,25
0,5
1,0
2,5
5,0
10
20
Бенз(а)антрацен
0,05
0,1
0,25
0,5
1,0
2,5
5,0
10
20
Хрізен
0,05
0,1
0,25
0,5
1,0
2,5
5,0
10
20
Бенз(b)флуорантен
0,05
0,1
0,25
0,5
1,0
2,5
5,0
10
20
Бенз(k)флуорантен
0,05
0,1
0,25
0,5
1,0
2,5
5,0
10
20
Бенз(а)пірен (BaP)
0,05
0,1
0,25
0,5
1,0
2,5
5,0
10
20
Індено(1,2,3-cd)-
пірен
0,05
0,1
0,25
0,5
1,0
2,5
5,0
10
20
Дибенз(а,h)антрацен
0,05
0,1
0,25
0,5
1,0
2,5
5,0
10
20
Бенз(g,h,i)перілен
0,05
0,1
0,25
0,5
1,0
2,5
5,0
10
20
Допустиме відхилення від номінального значення всіх компонентів розчинів ± Д, мкг/см 3
0,005
0,01
0,025
0,05
0,1
0,25
0,5
1
2
Відносна розширена невизначеність U, %, (k = 2)
1
1
1
1
1
1
1
1
1
Хроматограф: Agilent Technologies 6890N
Детектор: мас-селективний одноквадрупольний 5973 Network;
Інжектор: холодні введення проби в режимі «Слідування за температурою термостата».
Газ-носій: гелій; режим – постійний потік; лінійна швидкість 38 см/с (1,2 см 3/хв ).
Колонка: предколонка 5 м 0,25 мм ; колонка DB-5MS 30 м 0,25 мм 0,25 мкм .
Термостат: температура початкова 60°С – 0 хв;
градієнт 20°С/хв до 150°С,
витримка – 0 хв;
градієнт 10°С/хв до 320°С,
витримка – 0 хв.
Об’єм проби: 0,5 мм3.
Режим селективного іонного моніторингу
|
Компонент
|
Кількісний іон, m/z
|
Компонент
|
Кількісний іон, m/z
|
Naf
|
128,1
|
BaA
|
228,1
|
Acnf
|
152,1
|
Chr
|
228,1
|
Acn
|
153,1
|
BbFlt
|
252,1
|
Fl
|
165,1
|
BkFlt
|
252,1
|
Fen
|
178,1
|
BaP
|
252,1
|
Ant
|
178,1
|
I(1,2,3-cd)Pir
|
276,1+138 (TIC)
|
Flt
|
202,1
|
DBA
|
278,1
|
Pyr
|
202,1
|
BPer
|
276,1
|
6.00
8.00
10.00
12.00
14.00
16.00
18.00
20.00
50000
100000
150000
200000
250000
300000
350000
400000
450000
500000
550000
600000
Time-->
Abundance
BPer
DBA
I(1,2,3-cd)Pir
BaP
BkFlt
BbFlt
Chr
BaA
Pir
Flt
Ant
Fen
Fl
Acn
Acnf
Naf
3.4_UMTS_PAH_163mix9/1
3 КОНТАКТНА ІНФОРМАЦІЯ
Начальник науково-виробничого відділу стандартних зразків складу газових, рідких і твердих
середовищ ДП «Укрметртестстандарт»
Кісєль Сергій Петрович;
начальник сектора науково-виробничого відділу стандартних зразків складу газових, рідких і
твердих середовищ ДП «Укрметртестстандарт»
Дюмін Валерій Олексійович;
Адреса: 03680, Україна, м Київ, вул. Метрологічна, 4, корп. 4
Тел.: (044) 526-36-87; (044) 522-67-16; факс: (044) 522-67-01
Е-mail: kisyel@ukrcsm.kiev.ua; valera_diumin@ukr.net
www.ukrcsm.kiev.ua
Достарыңызбен бөлісу: |