Органикалық химия лабораториясында жұмыстарының жалпы ережелері

Берілген практикумда органикалық химия лабораториясында жұмыс істеу кезіндегі қауіпсіздік техникасының ережелері келтірілген, негізгі аспаптардың және қондырғылардың жинау тәсілдері көрсетілген, лабораториялық құрал-жабдықтардың және химиялық ыдыстарының қажетті минимумы тізім болып құрастырылған, синтездердің егжей-тегжейлік баяндамалары берілген.

Практикумның мақсаты – студентті органикалық заттарының синтездерін жасауға үйрету және оларды математика жағынан санау; алған заттардың негізгі тәсілдермен айқындаумен, тазартумен және идентификациялаумен таныстыру; органикалық қосылыстарының сапалы анализімен таныстыру.

Лабораториялық жұмыстарға нұсқаулардың «теориялық бөлігі» қысқаша түрде баяндалғаны туралы студенттер қажет білуі тиіс, сондықтан лабораториялық жұмыстарға дайындау кезінде, ұсынылған әдебиеттер бойынша теорияны терең оқу қажетті.

Жалпы жағдайда берілген экспериментті жасауының қауіпсіздігін қамтамасыз ететін, сақ болушылық амалдарының сипаты жұмыстың түрінен тәуелді болады. Бірақ та лабораторияда жұмыскерлердің әрқайсысы үшін, міндетті түрде орындауы қажетті жалпы ерелері бар. Оларға жататындары:

- органикалық практикумда жұмысқа кірісетіндерінің әрқайсысында мақтақағазды кездемеден жасалған жұмыс халаты өзіндік пайдаланыста болуы керек;

- лабораторияда жалғыз жұмыс істеуге болмайды, себебі қайғылы оқиға кезінде, азап шеккен адамға ешкім көмек көрсете алмайды және апаттың зардаптарын ешкім жоя алмайды;

- тазалықты, тыныштықты, тәртіпті және қауіпсіздік техникасының ережелерін сақтау қажет, себебі жұмыстағы әрбір тәртіпсіздік, тез істеушілік, салақтылық көптеген жағдайда жұмысты қайта орындауға және ауыр зардаптары бар қайғылы оқиғаларға әкеледі;

- лабораторияда жұмыс істеушілердің әрқайсысы отқа қарсы қорғаныс аспаптары лабораторияда қайда орналасқаны туралы білуі қажет: отсөндіргіштері, себілген құмы бар жәшіктері, асбесттен немесе киізден жасалған көрпесі және бірінші медициналық көмекті көрсету үшін қажетті, медикаменттері бар дәрі қобдишасы (ерітінділер: калий перманганаты, бор қышқылы, калий гидрокарбонаты, йод ерітіндісі, валериан тамшылары, жара таңғышы, күйіктен майлары);

- лаборатория ішінде темекі тартуға, тамақ жеуге және химиялық ыдыстан су ішуге қатаң тыйым салынады;

- жұмысқа кіріскен кезде, пайдаланылатын және синтездендірілетін заттарының қасиеттерін алдын-ала оқып білу қажет. Экспериментті бастағанға дейін, жұмыс орындаудың техникасын және сонымен бірге аспаптың сызбасын жақсылап ұғу қажет. Жұмыстың жоспары, реакциялардың теңдеулері, қажетті анықтама берілгендері, есептеулері жұмыс журналында жазылынуы тиіс. Жұмысқа тек қана оқытушының рұқсатын алудан кейін кірісуге болады;

- лабораториялық бөлмедегі ескі-құсқысымен және ауаның ластануымен барлық тәсілдермен күресу қажет. Лабораториялық үстелдердің үстінде портфельдерді, дорбаларды және тағы басқа бөтен заттарды ұстауға тыйым салынады, лабораторияда сырт киімді ілуге және аяқ киімді қалдыруға болмайды, раковиналарды қағазбен, құммен және басқа қатты заттармен қоқсытуға болмайды, раковиналарға еріткіштердің, қышқылдардың, сілтілердің, реакциялық қоспалардың қалдықтарын, жаман иісі бар, көз жасы ағуына әсер тигізетін, отқауіпті заттарды құюға тыйым салынады. Ауаның ластануы мүмкін болатын барлық жұмыстарын тартып шығару шкафтарында өткізу қажет;

- беттің немесе қолдың терісіне заттар тимеу үшін, жұмысты тиянақты түрде орындау қажет, себебі бұл заттардың кейбіреулері теріге және шырышты қабықшаларына ашуландырғыш әсерін тигізеді;

- қандай да болса заттардың дәмін алуға қатаң тыйым салынады. Заттарды иіске зерттеуін, сосудқа еңкеймей және толық кеудемен ауаны жұтумен емес, қолдың жеңіл қозғалысымен оның буларын өзіне қарай абайлап бағыттаумен ғана өткізуге болады;

- әрекетті аспаптарды байқаудан тыс қалдыруға болмайды;

- заттар сақталынатын, барлық банкаларда, склянкаларда және тағы басқа ыдыстарда бұл заттардың атауымен этикеткелер болуы тиіс;

- пробиркелерде және колбаларда сұйықтарды және қатты заттарды жылытқан кезде, сосудтардың тесіктері өзінен және жұмыс істеушілерден басқа жаққа бұрып тұруына көз салу қажет. Ыстық массаның кенет лақтырып тастауы кезіндегі жара алмас үшін, ашық жылытатын сосудтарға үстінен қарауға болмайды;

- жұмысты аяқтағаннан кейін, суды, электраспаптарды өшіру қажет, жұмыс орнын тәртіпке келтіру керек.
Лабораториялық жұмыс 5. «Галогендер»

Жұмыстың мақсаты: Галогендерді алу тәсілдері мен химиялық қасиеттерімен танысу, қосылыстарын зерттеу

Реактивтер: концентрлген НСl-тұз қышқылы; хлорлы су, бромды су; әртүрлі тұздар NaCl, NaBr, NaI, кристалды йод, аммоний роданидінің ерітіндісі, мыс кесегі, дистилленген су, КМnO4, МnO2, PbO2, Na₂S₂O₃.

Ыдыстар: 25 көлемді химиялық стақандар; шыны воронкалар; пробиркалар.

Аспаптар: электрлік плиткалар; қысқыштар; тарызы
Теориялық кіріспе.

Fe, Cl, Br, I және периодтық элементтер жүйегінде VII А тобын құрайды. Бұл элементердің сыртқы энергетикалық атомдар қабатының жеті электроны бар S2 P5, бұлардың ішінде тек ғана бір Р-электрон жұптаспаған түрде болады. Фторға қатысты атомдарды қозғағанда жұптаспаған электрондар санның ұлғайуы мүмкін емес, ол қалған элементтерде d-деңгейшелердің бос орбитальдарды жұмсау арқылы жүреді.

Фтордың электртерістілігі басқа элементтерге қарағанда жоғары болады, сондықтан оның барлық қосылыстарында фтордың тотығу дәрежесі 1- ге тең. Тотығу дәрежесі 1-ге тең қосылыстардан басқа, осы топтың қалған элементтері, олардың тотығу дәрежелері +1, +2, +3, +5, +7 (Br-нан басқа) болғанда қоспалар түзеді.

0-Ро топтарына қарағанда бұл элементтердің атомдар пішіндері кішірек болады, ал электронға ұқсастық оттегі тобының элементтеріне қарағанда артық.

Сондықтан галогендер химиялық реакциялар кезінде тотықсыздандырғыш қасиетін көрсетіп, бір электроннан алады және Э‾ ионына айналады:

Э+е‾ =Э‾

Галогендердің тотықсыздану қасиеті Ғ- дан At-қа дейін әлсірейді. Галогендер электрондарды жоғалтпайды және қарапайым катиондарға ауыспайды. Галогендердің оттегімен және басқа бейметалдармен қосылыстары коваленттік байланыстан пайда болады. Бұл топшаның элементтерінің бейметалдық қасиеті басым болады. Сутегі мен галогендер НЭ типтес галосутектік қосылысты құрайды. Галосутектік –полярлы коваленттік ұшқыш қосылыстар Дипольдік моменттер газ тәріздес галосутектерде НҒ-дан (μ=1,910)НІ-қа (μк=0,380)дейін азаяды. Галосутектер суда жақсы ериді. Бұл жағдайда олар сумен реакцияға түседі және галосутектік қышқылдарды түзеді:

НЭ+ Н2О ↔ Н3О+Э‾ ;

НҒ-ға қатысты тепе-теңдік солға қарай қатты ығыстырылған және НҒерітіндісі әлсіз қышқыл болып табылады. Қалған галосутектерге бұл тепе-теңдік оңға қарай ығыстырылған және олардың ерітінділері күшті қышқылды құрайды.

Галогендер көптеген металдармен қосылып металдар галидттерін құрайды. Сілтілік және жерсілтілік металдардың галидтерде химиялық байланыстар көбінесе иондық. Металдың активтілігі төмендеген сайын, галидтерде иондық байланыс төмендейді және коваленттік артады. Бұл жағдайда галидтердің құрамы да қарапайым тұздардан (NaCl, BaCl2)қышқыл түзетін қосылыстарға дейін (SnCl4, SbCl5)өзгереді. Қышқыл түзетін галидтер галосутектермен және активті металдың галидтермен қосылып, галоқышқылдар және галотұздар түзеді:

SnCl4+2HCl → H2 [SnCl6] ;Sn Cl4+2KCl→ K2[Sn Cl6] :

SbCl5 + HCl→ H[SbCl6]; SbCl5+KCl→K[SbCl6];

Cl‾-иондарда тотықтырғыш қасиеті әлсіз, Вr‾-иондарда күштірек және I‾-иондарда өте активті.

Галогендер жалпы оттегімен әрекеттеспейді, бірақ Э-0 байланыс ковалентті болатын кейбір жолдарен түрлі қосылыстар түзеді. Көбінесе ең маңызды хлордың оттекті қосылыс. Хлор мынандай оксидттер түзеді:Cl2-жартылай оксид,ClO2-IV валентті Cl оксиді,Сl2О7-VII валентті Сl оксиді. Оларға мына гидроксидтерге тән :НСlО-хлорлылау қышқылы, оның тұздары гипохлоридтер; НСlО2 –хлорлы қышқыл, оның тұздары хлораттар, НСlO4 хлор қышқылы , оның тұздары перахлораттар. Бұл қышқылдардың күші НСlО-дан НСlO4-ке дейін өседі.

Қарапайым Сl2 және оның бүкіл оттекті қосылыстары (тотығу дәрежесі +1,+3,+4 және +5 болғанда) диспропорционирлеу реакцияларына оңай шалдығады. Мысалы: Қарапайым хлор сумен немесе сілтімен әрекеттеседі:

Сl2+ 2NaOH→NaClO+NaCl+H2O

Бұл реакцияларды Сl тотығу дәрежесі 0күйінен тотығу дәрежесі +1 хлорға және тотығу дәрежесі -1-ге (Сl‾ ионы)ауысады.

Барлық галогендердің оттектік қосылыстары тотықтырғыштар болып табылады. Олар басты түрде қышқылдық ортада тотықсызданадыжәне теріс зарядталған Сl‾ ионына тотығады:

ClO‾+2H‾+2e‾→Cl‾+H2O

ClO2+4H‾+4e‾→Cl‾+2H2O

ClO‾3 +6H‾+6e‾→Cl‾+3H2O

ClO‾4+8H‾‾+8e‾→Cl‾+4H2 O

Хлордың оттекті қосылыстарда тотықсыздандырғыш активтілігі СlО‾ионына Сl‾4 ионына дейін кемиді.

1. 
   Тәжірибе:Хлорды алу және оның тотықтырғыш қасиеттері. Лабораторияда хлорды тұз қышқылына тотықтырғыштармен әсер етуімен алады.
   

Н.Д. Зелинский ұсынған противогаздарды жасалғаннан бұрын-хлордың улылығынан тиосульфат ерітіндісімен суланған орамалдармен қорғалды:

Cl2 +Na2S2O3+H2O→Na2SO4+S+2HCl реакциясымен негізделген.

Жасалған хлордың алыну реакциялардың теңдеулерін құрыңдар Cl/2Cl=жұптарға тотығу-тотықсызданубаға беріңдер.(таблицаға қараңдар. 6-кіріспе).

б.) Газ өткізгіш трубканы қолданып, хлорды 2 пробиркаға жинаңдар. Бір пробирканы жауып, ал басқасын ⅓ бөлігін сумен толтырып, жабыңдар және араластырыңдар. Пайда болған хлорлы судың қандай белгілері бар? Хлорды суық калий су ерітіндісі арқылы жібергенде не пайда болады? Ыстыққа?

Қысқышпен 2-3 мыс бөлігін сындырып алып, оларды қатты қыздырып және хлор бар пробиркаға салыңдар.Не байқалады? Мыстың қасиетін ескертіп, хлордың активтілігін бағалаңдар.

2-Тәжірибе. Хлор судың қасиеті.Хлор суды қолданып қарапайым Br мен I-ты алыңдар. Вr-мен және I-пен пробиркаларды сақтаңдар. Реакция теңдеуін құрыңдар.

3- Тәжірибе. Вr мен I-тың экстрагирленуі. Алдындағы тәжірибелерден қалған ерітінділер пробиркаларына бірнеше тамшы бензол, эфир немесе хлороформ тамызыңдар. Не байқалды? Қарастырылған жағдай, полярсыз заттар полярсыз еріткіштерде, полярлы ерітіндіден жақсы ериді ережесіне сай келе ме? Сіздерге экстрагирлеу туралы не белгілі?

4- Тәжірибе. Вr мен I-тың қасиеттері. Бромды және бөлек йодтты сумен натрий сульфат ерітіндісіне әсер етіңдер. Не байқалды? Реакция теңдеулерін құрыңдар. Сl2/2Cl‾,Br2 /2Br, I2/2I‾ жұптарға салыстырмалы мінездеме беріңдер.

NaCl, NaBr, NaI , бірнеше тамшыларын пробиркаға бөлек салыңдар және оларға (абайлап!) концентрлген күкірт қышқылының H2SO4 бірнеше тамшыларымен әсер етіп, бұл мінездемені тексеріңдер. НВr немесе НІ бұл жолмен алуға бола ма?

5- Тәжірибе. Калий хлоратының қасиеттері. (Ұстаздың байқеуымен). Фарфор тостағанда бірнеше калий хлоратының талшықтарын және біраз күкірт ұнтақтарын араластырыңдар және сығыңдар(бетін шайқамаңдар). Реакция кезінде үлкен емес жарлыстар пайда болады:

KClO3 + S→КСl+SO2-ΔΗ.

Көлемнің тез өзгеруі және үлкен термиялық эффектімен бірге жүреді. Алынған тұздың көп мөлшерінде жарылыс қауіпті болуы мүмкін.

б) КСlO3,бірнеше концентрлген НСl тамшыларымен әсер етіңдер. Не байқалды? Реакция теңдеуін құрастыр.

6- Тәжірибе.Галогендер комплексті қосылыстарда. а)Пробиркаға темір (ІІІ)тұз ерітіндісінің бірнеше тамшыларына бірнеше НСl тамшыларын және бірнеше натрий фторидінің ұнтақтарын қосыңдар. Пробирканы бірнеше рет шайқаңдар және 2-3 тамшы аммоний роданидін қосыңдар. Ерітіндіде Fe³‾ иондардың жоқтығын байқаңдар. Fe(ІІІ)иондары [FeF6]³‾ иондарын құрды.

(FeCl6)³‾,(FeBr6)³‾,(FeІ6)³‾-иондарын алу әрекеттері орындалмайды. Натрий фториттің орнына оның хлоридін, бромидін, иодидін алып, айтылғанның дұрыстығын тексеріңдер. [Fe F6]³‾ионының үлкен тұрақтылығын түсіндіріп көріңдер.