ПӘннің ОҚУ-Әдістемелік кешені

Алынған нәтижелер бойынша титрлеу қисығын χ – V_КОН координатасына салып, қисықтағы екі сыну нүктесі бойынша эквиваленттік нүктелерді табады. Бірінші нүкте күшті қышқылға жұмсалған сілті көлеміне, ал екінші нүкте - әлсіз қышқылға жұмсалған сілті көлеміне сәйкес. Есептеулер мына формула бойынша жүргізіледі: С_НСІ = C_KOHV¹_KOH / V_HCl; C_CH3COOH = C_KOH(V² – V¹)/ V_CH3COOH

(Студент өз еркі бойынша осы 2 жұмыстың біреуін орындайды).

Сабақтан алған білімді тексеру(тест) сұрақтары

1. Сульфат-ионын анықтау үшін барий хлориді ерітіндісімен ти-

трлеп , тұнба алу керек:SO₄^2-+BaCI₂BaSO₄  + 2CI^-.Зерттелетін

ерітіндіде қанша сульфат-ионы бар екенін анықтау керек, егер

кондуктометриялық титрлеуге 0,2н. 2,8мл барий хлоридінің

ерітіндісі жұмсалған болса:

А.0,0280г/мл; В.0,0795г/мл; Е.0,044г/мл

С.0,0536г/мл; D.0,0397г/мл;

2. Кондуктометриялық өлшеу жүргізу үшін қолданылатын құрал:

А.Уитстон мостигі; В.фотоэлемент;

С.монохроматор; D.призма; Е.детектор.

3. Кондуктометриялық титрлеу әдісінде эквивалент нүктені анықтау үшін:

А.ерітіндінің электр өткізгіштігін өлшейді;

В.ерітіндінің жарық жұтуын өлшейді;

С.тоқ күшінің өзгеруін өлшейді;

D.потенциал мәнінің өзгеруін өлшейді;

Е.полярограмма алады.

4. Кондуктометриялық анализ әдісінің негізі:

А.тоқтың өзгеруін өлшеу;

В.ерітіндінің электрөткізгіштігін өлшеу;

С.потенциал өзгерісін өлшеу;

D.концентрация өзгеруін өлшеу;

Е.оптикалық тығыздықты өлшеу.

5. Мына ерітіндідегі екі компоненттің де концентрацияларын натрий гидроксиді ерітіндісімен

кондуктометриялық титрлеу арқылы анықтауға болады:

А.HCI+H₂SO₄; B.HNO₃+HCI; C.HNO₃+H₂SO₄;

D.HCI+CH₃COOH; E.H₂SO₄+Na₂SO₄.

6. HCI ерітіндісімен кондуктометриялық титрлеу арқылы мына ерітінділерден екі

компонентті де анықтауға болады:

А.NaOH+NH₄OH; B.KOH+NaOH; C.KOH+Ba(OH)₂;

D.NaOH+NaCI; E.KCI+KOH
Зертханалық сабақтың тақырыбы № 13

МЫСТЫ АМПЕРОМЕТРИЯЛЫҚ ТИТРЛЕУ

Зертханалық сабаққа әдістемелік нұсқаулар

Жұмыстың мақсаты:

Мыс (ІІ) анықтау оның иодид- ионымен тотықсыздануына және мыс мөлшеріне эквивалентті мөлшерде бөлінген I₂ тиосульфат ерітіндісімен титрлеуге негізделген.

2Cu²⁺ + 4I^- = Cu₂I₂ + I₂

I₂ + 2S₂O₃^2- = 2I^-+ S₄O₆^2-

Бұл әдіс арқылы мыстың өте аз мөлшерін (10^-3 мг) анықтауға болады. Реостатқа +0,53 В потенциал мәнін қойып, платина және хлоркүміс электродтарын ерітіндіге салады. Платина электродында йод тотықсызданады.

Жұмысты орындау.

Амперометриялық құралда барлық бөліктері дұрыс қосылып тұрғанын тексереді.

Титрлейтін стаканға 10 мл мыс (ІІ) ерітіндісін құйып, 25 мл күкірт қышқылын қосады, электродтарды салып, тізбекті қосады. Сол кезде катодта мыстың тотығуы жүреді. Гальванометр стрелкасы бір жаққа қарай бұрылады.

0,3-0,5 г калий иодидін салып, магнит араластырғышты қосады. Бұл кезде диффузиялық тоқ бірден азайып, гальванометр нольді көрсетеді. Бұл жағдай мыс ионының толық иодидпен Cu₂I₂ қосылысын бергенін көрсетеді. Бұдан соң бос йодтың бөлінуі байқалады, тоқ күші өсе бастайды, тоқ күші максимумға келгенде ерітіндіде йод толық бөлініп бітеді. Тағы да 2-5 минут реакция аяқталғанын тосып, титрлеуді бастайды.

Тиосульфат ерітіндісінен 1 мл қосып, ерітіндіні араластырып отырып, тоқ күшін жазып отырады. Титрлеу соңында тоқ күші өзгеріссіз қалады.

V, мл
I, мА

q = V  N  m_экв.Cu m_экв.Cu = 63.64 г/ моль

Титрлеуді екі рет жүргізеді.
Сабақтан алған білімді тексеру (тест) сұрақтары

1. Индикатор қатысында амперометриялық титрлеудің артықшлығы:

А.титрлеу дәлірек болады; В.артықшылығы жоқ;

С.оңырақ потенциалда титрленеді;

D.терісірек потенциалда титрленеді;

Е.дұрыс жауабы жоқ.

2. Жарты толқын потенциалы неге тәуелді?

А.тотықсызданатын ион концентрациясына,

В.тотықсызданатын ион табиғатына,

С.индиферентті ерітінді концентрациясына,

D.электрод табиғатына,

Е.дұрыс жауабы жоқ.

3.Тотықсызданатын ионның валенттілігін қалай анықтайды?

А.I=605D^1/2*m^2/3*t^1/6*c теңдеуі бойынша;

B.Е_1/2 арқылы анықтауға болады;

C.lgI/I_d-E тәуелділігі қисығының тангенсіне кері мән бойынша;

D.lgI_d/I_d-I-E тәуелділігі қисығының тангенсіне кері мән бойынша;

E.дұрыс жауабы жоқ.

4. Полярографияны және амперометриялық титрлеуді неге индиферентті фон-электролит

қатысында жүргізеді?

А.cутегінің толқынын жоғалту үшін;

В.I-ші ретті максимумді жоғалту үшін;

С.миграциялық толқынды жоғалту үшін;

D.қайталанатын поляризациялық қисық алу үшін;

Е.дұрыс жауабы жоқ.

5. Полярографиялық анализ әдісі неге негізделген?

А.электродтық потенциалдарды өлшеуге;

В.электродтардың поляризациялану құбылысына, яғни берілген кернеу әсеріне ұяшық

арқылы өткен тоқ күшінің тәуелділігін зерттеуге;

С.ерітінді электрөткізгіштігінің құрамына тәуелділігіне;

D.ерітіндінің кедергісін өлшеуге;

Е.осы көрсетілгендердің барлығына.

6. Илькович теңдеуі:

А.I=605 nD^1/2∙m^2/3∙ ^1/6∙C_m ;

B.I_d=605 nD^1/2∙m^2/3∙ ^1/6∙C_m ;

C.I_d= nD^1/2∙m∙ ∙C;

D.I=605 D^1/2∙m^2/3∙ ^1/6∙C;

Е. Дұрыс жауабы жоқ.

7. Поляризациялық қисықтар деген:

А.тоқ күші-кернеу тәуелділігінің қисығы;

В.тоқ күші-кедергі тәуелділігінің қисығы;

С.кедергі-көлем тәуелділігінің қисығы;

D.lg I/I_dI-E тәуелділігінің қисығы;

Е.дұрыс жауабы жоқ.

Темір (ІІІ) қызыл түсті роданидті комплекс түзуі үшін 0,05-5,0г/л роданид-ионы және 0,05-0,2М қышқылдық орта керек. Бұд әдістің сезімталдығы жоғары 2,5мкг/50мл темір анықтауға болады. Комплексті қосылыстың жарық сіңіру максимумы 480-483нм-де болады, молярлық сіњіру коэффициенті  = 710³. Бұл әдісте комплекс түзу сатылап жүреді, сондықтан әр уақытта темірді анықтау үшін бірдей жағдай саќтау керек. Ерітіндіде анализге кедергі келтіретін заттар, яғни роданид-иондармен комплекс түзетін элементтер, темірді тотықсыздандыратын заттар, роданидті комплексті бұзатын күшті тотықтырғыш заттар болмауы керек.

Түсті роданидті комплекс түссіз хлоридті комплекске ауысады. Роданид- ионының артық мөлшерін құйса, хлорид- комплексі түзілмеуі мүмкін.

Темірді анықтауға фторид-, фосфат-, арсенат-, тартрат- иондары да кедергі жасайды, яғни роданидті комплекстің т‰сін єлсіретеді. Азот қышқылының әсірінен роданид темірсіз де түсті қосылыс береді.

Темір тұзының гидролизін болдырмау үшін сұйытылған азот қышқылымен ерітіндіні қышқылдау керек.

Темір роданидінің ерітінділерін бірден фотометриялау қажет, себебі ерітінділер тұрып қалса, түссіздіне бастайды.

1. темір (ІІІ) тұзының стандартты ерітіндісі, Т = 0,1мг/мл. Темір – аммоний ашудасын суда ерітіп, 5мл азот ќышќылын ќосып, өлшегіш 1л колбада дистильденген сумен сұйылтады.

2. 10% - калий не аммоний роданидінің ерітіндісі.

3. азот қышқылы (1:1)

1. 
   стандартты кобальт (ІІ) тұзының ерітіндісі Т_Cо²⁺ = 0.1мг/мл.
   
2. 
   тұз қышқылы (1:1).
   
3. 
   азот қышқылы (1:1).
   
4. 
   нитрозо-R тұзы 0,1н.
   
5. 
   натрий ацетаты, 40 % - ерітінді.