Разработка научных основ создания технологии прецизионной обработки твердых хрупких минералов

механической и физико-технической обработки»

диссертации на соискание ученой степени

доктора технических наук

Москва 2009

Обработка материалов является одной из важнейших отраслей деятельности человека и лежит в основе различных отраслей промышленности. Наряду с металлами в настоящее время все большее применение находят минералы. Кроме традиционных сфер применения в строительстве и ювелирной промышленности, минералы, особенно в форме кристаллических образований (кристаллов), находят широкое применение при производстве высокотехнологичных изделий в области нанотехнологий.

Однако поверхностная обработка минералов в отличие от металлов имеет свои особенности, связанные с широким разбросом физических свойств минералов, их анизотропией, наличием включений и других особенностей их строения. В связи с этим при шлифовании минералов использование основных закономерностей шлифования металлов требует введения дополнительных эмпирических коэффициентов, учитывающих свойства минерала. Перенесение зависимостей шлифования, полученных при обработке одного минерала, на обработку другого минерала часто бывает нецелесообразным из-за различных физических свойств этих минералов. Поэтому актуальным является новый подход к шлифованию минералов как к удалению поверхностного слоя обрабатываемого материала без разрушения его основного объема с учетом основных закономерностей разрушения горных пород и минералов и основных физических свойств обрабатываемого минерала, оказывающих существенное влияние на процесс обработки и выход годной продукции.

Расширение области применения минералов (в том числе кристаллов) ставит задачу их поверхностной обработки с заданными выходными параметрами для различных сфер применения. Технологический процесс формообразования поверхности при обработке минералов можно рассматривать как процесс удаления поверхностного слоя (ПС) минерала с формированием поверхности заданной шероховатости и неплоскостности. Особое значение приобретает качество обработки поверхности с минимизацией отходов сырья для применения кристаллической формы минералов, в том числе алмаза и лейкосапфира, в микроэлектронике при изготовлении подложек интегральных микросхем (ИМС). В настоящее время полупроводниковые схемы на лейкосапфировых подложках изготавливаются с применением эпитаксии. Эпитаксия — это метод послойного выращивания одного кристаллического твердого тела на поверхности другого (называемого подложкой), при котором растущий кристалл наследует кристаллографическую структуру подложки. Подложка, изготовленная из кристаллов (кремния, лейкосапфира, алмаза и других твердых материалов), выполняет роль механического носителя и отводит тепло от микросхемы в процессе её работы. Поэтому для изготовления подложек применяются кристаллические минералы, обладающие большой твердостью и высокой теплопроводностью (лейкосапфир, алмаз). В настоящее время формирование поверхности нанометрового рельефа для последующего этапа эпитаксии таких материалов является большой проблемой. Качество поверхностного слоя подложек существенно влияет на структурное совершенство эпитаксиального слоя. Дислокации и дефекты поверхностного слоя формируются и зависят от подложки и наследуют её отрицательные свойства, ухудшая эксплуатационные свойства микросхем. В этих условиях при поверхностной обработке материалов на первый план выходит вопрос недопустимости возникновения сколов, трещин, микродефектов и дислокаций в основной массе материала. Требуется прецизионное удаление поверхностного слоя минерала с получением нанометрового рельефа поверхности с минимальным количеством дефектов, привнесенных процессом обработки.

Традиционным способом обработки твердых хрупких минералов (в том числе кристаллов) является механическое шлифование свободным и связанным абразивом. После такой обработки получается поверхность с шероховатостью около 200 нм и нарушенным подповерхностным слоем. Для достижения необходимой шероховатости (например, для лейкосапфира 0,2 нм) при изготовлении подложек заготовка полируется в агрессивных средах. При таком способе проблематично достижение стабильно повторяющихся параметров процесса обработки, высок процент брака ИМС, связанного с обработкой поверхностей подложек.

Поскольку требования к качеству поверхности подложек ИМС непрерывно ужесточаются, для решения задачи создания необходимого рельефа поверхностного слоя дорогостоящих твердых минералов с минимизацией отходов и формированием поверхности заданного качества необходимо изучение и направленное изменение свойств и состояния минералов.

Новым перспективным способом получения высококачественной поверхности твердых хрупких кристаллических минералов нанометрового рельефа является удаление поверхностного слоя в режиме квазипастичности. Квазипластичность – проявление пластичных свойств поверхностным слоем твердых хрупких минералов при обработке. Технология квазипластичной обработки твердых минералов основана на обеспечении механического воздействия на обрабатываемую поверхность (ОП) минерала при подаче шлифовального круга (ШК), составляющей доли мкм/ход. При этом поверхностный слой хрупких твердых минералов проявляет пластичные свойства и преобладающим механизмом становится не хрупкое разрушение, а квазипластичное удаление поверхностного слоя минерала. При данных подачах контактное взаимодействие зерен шлифовального круга с обрабатываемой поверхностью создает периодическое переменное механическое поле, под воздействием которого происходит направленное квазипластичное удаление ПС с формированием поверхности нанометровой шероховатости и с минимальными дефектами (не более 50 нм), внесенных процессом обработки.

При квазипластичной обработке можно проводить постоянный активный бесконтактный контроль процесса обработки, на основе которого автоматизировать процесс поверхностной обработки. В результате появляется возможность получения большого количества изделий из твердых хрупких минералов (в том числе кристаллов) со стабильным качеством ПС нанометровой шероховатости.

Однако в процессе взаимодействия инструмента с ОП обрабатываемый минерал нагревается и величина теплового расширения может стать соизмеримой с величиной подачи инструмента. В минерале возникают термоупругие напряжения, которые способствуют распространению дефектов и разрушению минерала. Традиционное применение СОЖ не дало положительных результатов, в процессе обработки: на ОП появлялись новые дефекты. В процессе обработки применялось пассивное воздушное охлаждение при нахождении обрабатываемого минерала вне зоны резания. Чтобы избежать разрушения впервые обрабатываемого в режиме квазипластичности минерала и получить требуемую высококачественную поверхность, до проведения исследований, представленных в настоящей работе, приходилось эмпирически искать режимы и параметры квазипластичного удаления поверхностного слоя минерала для его обработки. Как правило, поиск сопровождается большими затратами времени и опытных образцов дорогостоящих минералов. Несмотря на достигнутые положительные результаты при поверхностной обработке различных твердых минералов, полученные на станочном модуле АН15ф4 на предприятии «Анкон –Е.М.», отсутствие научно обоснованных критериев процесса квазипластичного удаления ПС, позволяющих учесть физико-механические, прочностные, теплофизические свойства обрабатываемых минералов, механические свойства упругой обрабатывающей системы (УОС), сдерживало развитие технологии.

Исходя из вышеизложенного актуальной проблемой является установление научно обоснованных условий эффективной реализации процесса прецизионного квазипластичного удаления ПС твердых хрупких минералов на основе установления прочностных, упруго-механических и теплофизических закономерностей процесса квазипластичного формирования поверхности. Установленные закономерности позволяют разрабатывать рациональные режимы поверхностной обработки твердых хрупких минералов (алмаз, лейкосапфир) для серийного производства подложек ИМС и для применения в других отраслях промышленности, объектами которых являются минералы и твердые хрупкие материалы, поверхностная обработка которых существующими традиционными способами оказалась малоперспективной.

Настоящая диссертационная работа выполнена в соответствии с планом НИР МГГУ по госбюджетной теме Минобразования РФ № ФГП-465ДС «Установление закономерностей изменения состояния и свойств горных пород и минералов при действии физических полей» и в рамках договора с ЗАО «Анкон Е.-М.»

Цель работы.

Разработка основ теории и научной базы, описывающих закономерности процесса квазипластичной поверхностной обработки, и методологии формирования нанометрового рельефа поверхности и активного контроля процесса квазипластичной обработки на основе выделения и оценки информативных характеристик процессов, сопровождающих квазипластичную поверхностную обработку твердых хрупких материалов.

1.Определение зависимостей изменения свойств твердых минералов при воздействии механических и тепловых полей, проявления хрупких и квазипластичных свойств твердых минералов от различных технологических режимов поверхностной обработки.

2. Установление взаимосвязи структурных и физических свойств твердых минералов с технологическими свойствами при получении поверхности нанометровой шероховатости.

3. Выявление технологических факторов, оказывающих наибольшее влияние на изменение физических свойств поверхностного слоя твердых хрупких кристаллических минералов, с целью последующего управления процессом поверхностной обработки.

4. Определение оптимального качества поверхности в процессе обработки.

5. Разработка концептуальной модели поверхностной обработки твердых хрупких материалов и методологии формирования алгоритмов формообразования нанометрового рельефа поверхности твердых хрупких материалов при поверхностной обработке в режиме квазипластичности.

6. Разработка методики определения режимов поверхностной обработки твердых хрупких материалов с учетом свойств обрабатываемого материала.

7. Разработка технологических рекомендаций по назначению начальных режимов резания и зависимостей их изменения в процессе обработки.

1. 
   Предложена классификация состояния поверхностного слоя минерала при его механической обработке по величине удельной энергии воздействия. При этом впервые показано, что необходимое качество поверхности может быть достигнуто при обработке в режиме квазипластичности при величине удельной энергии в интервале от предела Пайерлса, соответствующего началу движения дислокаций, до хрупкого разрушения.
   
2. 
   В разработанной теоретической модели процесса поверхностной обработки твердых хрупких кристаллических минералов в периодически воздействующем термомеханическом поле с получением поверхности нанометрового рельефа впервые осуществляется новый подход к шлифованию минералов как к разрушению поверхностного слоя обрабатываемого материала с учетом основных закономерностей разрушения горных пород и минералов и физических свойств обрабатываемого минерала, оказывающих существенное влияние на процесс обработки и выход годной продукции. Такой подход позволяет определить интервал допустимых контактных напряжений, составляющий доли процента от величины предела прочности минерала на растяжение, оценить необходимое время воздействия для определения параметров оборудования технологического процесса формирования нанометрового рельефа поверхности твердых хрупких минералов.
   
3. 
   При наложении термических и механических полей, возникающих в процессе квазипластичной обработки, величина термических напряжений нелинейно зависит от температуры поверхности и не должна превышать величину предела прочности минерала на растяжение. Влияние теплового расширения на величину контактных напряжений впервые предложено определять по интегральной средней температуре по объему образца, практически не зависящей от более высокой температуры поверхностного слоя.
   
4. 
   Теоретическое и экспериментальное исследование спектров акустических сигналов с постоянными частотами килогерцового диапазона, сопровождающих процесс колебания системы «инструмент-обрабатываемый минерал» при поверхностной обработке твердых хрупких минералов в режиме квазипластичности, позволило установить, что генерируемые сигналы являются совокупностью колебаний, специфичных для каждого исследуемого минерала. При этом впервые показано, что частоты сигналов, генерируемых алмазом и лейкосапфиром, прямо пропорциональны их модулям Юнга в различных кристаллографических направлениях, не связаны с размерами образца и с упругими постоянными станочного модуля и могут быть использованы при диагностике неоднородностей упругих свойств поверхностного слоя в процессе механического воздействия.
   
5. 
   Разработанный комплекс критериев (1 прочностной, 3 теплофизических), позволяет определить условия обработки твердых хрупких кристаллических минералов в области квазипластичного удаления поверхностного слоя без перехода в область хрупкого разрушения материала.
   
6. 
   Разработанная концептуальная модель квазипластичной поверхностной обработки твердых хрупких кристаллических минералов на основе впервые предложенного комплекса критериев (прочностных, теплофизических и упруго-механических) обеспечивает выбор рационального диапазона заданных технологических параметров поверхностной обработки в режиме квазипластичности и представляет возможность для автоматизации процесса поверхностной обработки в режиме квазипластичности для серийного производства изделий с нанометровым рельефом поверхности.
   
7. 
   При определении параметров оборудования для формирования нанометрового рельефа поверхности твердых хрупких минералов в режиме квазипластичности должна учитываться корреляционная зависимость усилия прижима инструмента с собственными частотами, генерируемыми материалом при механической обработке в режиме квазипластичности. Впервые показано, что для получения нанометрового рельефа после алмазного шлифования совершенствования качества поверхности твердых хрупких кристаллических минералов с получением нанометрового рельефа поверхности, необходимо уменьшать усилие прижима при уменьшении частоты сигнала, генерируемого материалом в процессе обработки.
   

- объективностью применения основных подходов оценки предельных параметров напряженно - деформируемого состояния, используемых для решения задач хрупкого разрушения, включая использование критериев прочности и пластичности анизотропных твердых тел, теории дислокации и основных положений термодинамики;

• 
  соответствием принятых допущений рассмотрения процесса обработки (квазистатичность, замена воздействия инструмента распределенной нагрузкой и др.)
  
• 
  описанием реального процесса обработки и соответствием предложенного математического описания положениям термодинамики (разделов тепломассопереноса, термического хрупкого разрушения) физики твердого тела, физической мезомеханики; принятая классификация эффектов при поверхностной обработке минералов (кристаллов) соответствует теории дислокаций;
  

- использованием современных аттестованных контрольно-измерительных приборов и оборудования, а также аттестованных методик измерения;

- соответствием (с погрешностью не более 5% по амплитуде и частоте) реальных акустических спектров со спектрами, смоделированными аналитически;

- высоким качеством поверхности (с шероховатостью до 2 нм), полученной при обработке минералов (кристаллов), в соответствии с принятыми рекомендациями по выбору рациональных режимов механической обработки плоских поверхностей моно- и поликристаллических алмазов и лейкосапфиров;

- соответствием (с погрешностью не более 5%) расчетных и измеренных температур обрабатываемых минералов (кристаллов).

Научное значение работы заключается в установлении зависимостей, учитывающих взаимосвязь физико-механических, теплофизических свойств твердых хрупких минералов и технологических свойств обрабатывающей системы при квазипластичном удалении поверхностного слоя обрабатываемого минерала, позволяющих применять этот способ для серийной обработки кристаллических твердых хрупких минералов (моно- и поликристаллический алмаз, лейкосапфир) с получением поверхностей нанометрового рельефа.

Практическое значение работы.

1. 
   Разработаны общие рекомендации по технологии прецизионного удаления ПС твердых минералов и частные рекомендации по выбору рациональных режимов обработки лейкосапфира, моно- и поликристаллических алмазов, позволяющие получать поверхности нанометровой шероховатости.
   
2. 
   Составлены алгоритмы для управления в автоматическом режиме процессом обработки плоских поверхностей кристаллических твердых минералов с получением нанометрового рельефа.
   
3. 
   Экспериментально определены параметры (начальная врезная подача, скорость вращения ШК, скорость продольного прохода стола станочного модуля, соотношение времени обработки и времени пассивного воздушного охлаждения) и алгоритмы назначения начальных режимов резания и зависимости изменения врезных подач в процессе обработки при поверхностной обработке твердых хрупких минералов в режиме квазипластичности для станочного модуля АН15ф4 с ЧПУ.
   
4. 
   Разработаны рекомендации назначения режимов резания для получения максимальной производительности станочного модуля с ЧПУ при обработке поверхностей твердых хрупких минералов с получением нанометрового рельефа поверхности.
   
5. 
   Предложенные технические решения по усовершенствованию обработки плоских поверхностей твердых хрупких кристаллических минералов позволяют снизить на 10 – 12% брак при обработке плоских поверхностей изделий из лейкосапфира, и на 5 – 7% -изделий из алмаза.
   

Результаты теоретических и экспериментальных исследований реализованы:

- в виде алгоритма управления процессом обработки при реализации предложенной модели квазипластической деформации обрабатываемого минерала на основе технологической диагностики течения процесса, используемого при обработке минералов (алмаз, лейкосапфир) на предприятии «Анкон-Е.М.»;

- в виде рекомендаций: «Рекомендации по технологии размерно-регулируемого удаления поверхностного слоя твердых минералов в режиме квазипластичности при изготовлении изделий из монокристаллов»; «Рекомендации по выбору рациональных режимов механической обработки плоских поверхностей лейкосапфира в режиме квазипластичности»; «Рекомендации по выбору рациональных режимов механической обработки плоских поверхностей монокристалла алмаза в режиме квазипластичности»; «Рекомендации по выбору рациональных режимов механической обработки плоских поверхностей поликристаллического алмаза в режиме квазипластичности»; «Рекомендации по использованию технологии получения нанометрового рельефа поверхности твердых материалов путем направленного механического разрушения поверхностного слоя твердых хрупких кристаллических минералов и материалов», которые используются при обработке твердых минералов на предприятии «Анкон-Е.М.»;

Результаты исследований используются в учебном процессе, как часть лекционного курса дисциплины «Технология гранильного производства».

Результаты работы позволили получить на предприятии «Анкон –Е.М.» стабильно воспроизводимые результаты поверхностной обработки кристаллов с получением нанометрового рельефа поверхности (лейкосапфира R_a = 2 нм, натурального алмаза R_a = 10 нм, поликристаллического алмаза R_a = 2,5 нм).

Результаты исследования могут быть применены: в микроэлектронике для изготовления подложек; в гранильной промышленности для гибкой комплексной автоматизации технологии обработки алмазов в бриллианты и в медицине для изготовления точных приборов и инструментов из твердых монокристаллов.

Апробация работы.

Основные положения диссертационной работы докладывались:

• 
  на научных симпозиумах «Неделя горняка», МГГУ, Москва, 2003г, 2004г, 2005 г, 2006 г, 2007 г, 2008 г, 2009 г.
  
• 
  Международных симпозиумах «Sympozjon Modelirowanie w mechanice», Wisla, 2004 г, 2005 г, 2006 г, 2007 г, 2008 г.
  
• 
  ХI Международном симпозиуме «GEOTECHNIKA – GEOTECHNICS», Польша, Устрань, 2004 г.;
  
• 
  международной научно-технической конференции "Состояние и перспективы развития электротехнологии", Иваново, 6-8 июня, 2005г.;
  
• 
  Международном симпозиуме «Образование через науку» МГТУ им. Н.Э.Баумана, Москва, 2005 г.;
  
• 
  Научно-технической конференции «Аэрокосмические технологии», ФГУП «НПО машиностроения», Реутов; 2005 г.;
  
• 
  Научно-технической конференции «Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения», Киев; 2005г.;
  
• 
  Международной конференции «55-th anniversary of founding the Faculty of Mechanical Engineering of VSB Technical University of Ostrava», Ostrava;
  

Автор выражает благодарность проф., д.т.н. Гридину О.М., проф., д.т.н. Дмитриеву А.П., проф. д.т.н. Гончарову С.А., проф., д.т.н. Морозову В.И., проф., д.т.н. Микову И.Н., проф., д.т.н. Куприянову В.В., д.т.н. Сильченко О.Б., к.т.н. Ананьеву П.П., к.т.н. Коньшину А.С., к.т.н. Могиревой Е.С., за помощь в работе при постановке и проведении эксперимента Плотникову С.А., Мориту Р.Е., Осташевскому А.А., за помощь в проведении расчетов и оформлении работы Могиреву А.М., Теплову М.М., Теплову А.М., коллективам кафедр ФГПиП и ТХОМ, специалистам ЭНИМС за помощь, оказанную при выполнении работы.