1 Аналитикалық химия пәні, мақсаты, міндеті. Аналитикалық қызмет. Анализ әдісініңжіктелуі
жүктеу/скачать 4.71 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Әдістің жетістігі: дәлдігі .
- Әдістің кемшілігі
- 7.Тұндыру әдісі. Тұндыру әдісінің операциялары.
| 3. Тұндыру әдісі анықталатын құрамдас бөлікті аз еритін белгілі химиялық құрамына сәйкес болатын қосылыс түрінде тұндырып, оны өндеп болған соң ғана массасын дәл өлшеуге негізделген.
Бұл әдісте анықтайтын элементтi немесе ионды нашар еритiн қосылыс күйiнде тұнбаға түсiру арқылы анықтайды. Түзілген тұнбаны сүзіп, жуып, кептiріп, қыздырып, өртеген соң, құрамы тұрақталған соң оны дәл өлшейді. Тұндырған кезде тұндырудың барлық жағдайларын дұрыс орындау керек және тұндырғыштың 1,5 есе артық мөлшерін алу керек. Тұнбаның салмағы және оның формуласы арқылы элементтiң сандық мөлшерiн анықтайды. Әдістің жетістігі: дәлдігі. Әдетте қателік 0,1–0,2% құрайды; анықтау шегі – 0,1% (әдісте жіберілетін ауытқу шамасы – 0,005 – 0,1%). Алайда, егер анализденетін объект құрамында анықталатын компонент мөлшері <1% болса және анализге кедергі жасайтын басқа компоненттер болса, анализ дәлдігі төмендейді. қарапайымдылығы. - Алдын ала градуирлеуді және стандарттауды керек етпейді. - Гравиметриялық талдау нәтижелерін есептеу үшін мольдік масса, стехиометриялық коэффициент және өлшенді массасы мен гравиметриялық форма ғана қолданылады. Анықталатын қосылыстың жеке компоненттерін анықтау мүмкіндігі. Тұндырғыштар ретінде бейорганикалық заттармен қатар органикалық заттарды қолдану мүмкіндігі. Металдарды, бейметалдарды, құймаларды, рудаларды, силикаттарды, органикалық қосылыстарды анықтауы. Әдістің кемшілігі: анықтау ұзақ уаққытты қажет етеді, сондықтан оны таңдауды орындау жылдамдығы шешуші мәнге ие болатын жерлерде, жедел талдау жасауға қолдануға болмайды; қолдану мүмкіндігі шектеулі, өйткені ерімейтін бейорганикалық қосылыстар, ұшқыш қосылыстар көп емес; арнайы жабдықталған зертханалар қажет (муфель пеші, аналитикалық таразы, кептіргіш тартпа (шкаф), т.б.). 7.Тұндыру әдісі. Тұндыру әдісінің операциялары. Тұндыру әдісі анықталатын құрамдас бөлікті аз еритін белгілі химиялық құрамына сәйкес болатын қосылыс түрінде тұндырып, оны өндеп болған соң ғана массасын дәл өлшеуге негізделген. Бұл әдісте анықтайтын элементтi немесе ионды нашар еритiн қосылыс күйiнде тұнбаға түсiру арқылы анықтайды. Түзілген тұнбаны сүзіп, жуып, кептiріп, қыздырып, өртеген соң, құрамы тұрақталған соң оны дәл өлшейді. Тұндырған кезде тұндырудың барлық жағдайларын дұрыс орындау керек және тұндырғыштың 1,5 есе артық мөлшерін алу керек. Тұнбаның салмағы және оның формуласы арқылы элементтiң сандық мөлшерiн анықтайды. Тұндыру әдісін келесі ретпен орындайды: 1. Анықталатын заттың орташа сынамасын алу, оны талдауға дайындау. 2. Орташа үлгіден өлшендіні өлшеу (крист.тұнба үшін 0,5 г, аморфты тұнба - 0,1 г). 3. Өлшендіні сәйкес еріткіште еріту. 4. Арнайы реактивпен анықталатын компонентті тұнбаға түсіру (толық тұнбаға түскенін тексеру қажет, тұндырғыштың 1,5 есе артық мөлшерін қосады). 5. Тұнбаны сүзу (майда тұнбаны алдын ала центрифугалау), тұнбаның түріне қарай сүзуде үш түрлі күлсіз фильтр қағаздары қолданады: қара (қызыл, тығыз емес) жолағы бар - аморфты тұбаны, ақ жолақты (орташа тығыз) - кристалды тұнбаны, ал көк жолақты - майда кристалды тұнба сүзеді. 6. Тұнбаны жуу (толық жуылуын тексеру – жуылатын ионға теріс реакция шыққанша жүргізіледі). 7. Кептіру. 8. Тұнбаны күйдіру, құрыштау – гравиметриялық форма алу; 9. Гравиметриялық форманы өлшеу, өлшеуді масса тұрақты болғанша қайталау керек; 10. Талдау нәтіжесін есептеу, қорытынды шағару. Тұндыру операциялары Сүзу. Сүзуді ыстық ерітіндіден жүргізсе тезірек болады, бірақ температураны жоғарылатқанда тұнбаның ерігіштігі артатын болса, онда салқындатып сүзеді. М. MgNH₄PO₄, CaC₂O₄ салқын ерітіндіден, ал Fe(OH)₃ ыстық ерітіндісінен сүзуге болады. Жуу. Тұнбаның бетіне адсорбцияланған қоспалардан және өзін тұнған ерітіндіден (маточный р-р) тазарту үшін жуады. Жуатын сұйықтықтың құрамы тұнбаның қасиетіне және ары қарай жасайтын операцияларға байланысты. - Ұшқыш электролиттермен жуған дұрыс. - Тұндырғыш қосылған ерітіндімен жуу. Жуған кезде тұнбаны жоғалтып алмас үшін (таза сумен жуғанда тұнбаның біразы коллоидты күйге (пептизация) өтіп кетуі мүмкін, ол фильтрден өтіп кетеді). Көбіне ұшқыш қышқылдар не аммоний тұздарын қолданады. - Гидролизді тежейтін сұйықтықпен жуады. Тұндыру әдісі Қолданылуы: Топырақтың және жемнің құрамындағы фосфорды анықтау үшін; Өсімдіктердегі және тау жыныстарындағы кальций мен магнийды анықтауда; Минералдардағы және өсімдік күліндегі кремнийді анықтауда; Көптеген заттардың, топырақтың, өсімдіктердің, дәрінің және т.б. заттардың ылғалдылығын анықтауда; Табиғи отынның күлін анықтауда; Жеміс-жидектер мен көкөністердің құрғақ қалдығын (сухого в-ва) анықтағанда. жүктеу/скачать 4.71 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|