1 Аналитикалық химия пәні, мақсаты, міндеті. Аналитикалық қызмет. Анализ әдісініңжіктелуі
жүктеу/скачать 4.71 Mb.
|
| Титрлеу секірісі
Эквивалентті нүктеде жақын жерде мәнінің күрт өзгерісі титрлеу секірісі ( секірісі) деп аталады. Титрлеу секірісіне ( секірісі) әсер ететін факторлар: Титрленетін қышқыл немесе негіз неғұрлым күшті болса, титрлеу қисығының секіру шамасы соғұрлым үлкен болады. Титрленетін қышқыл (негіз) мен титрант неғұрлым концентрлі болса, секіру шамасы соғұрлым үлкен болады. Температура жоғарылаған сайын, секіру шамасы төмен болады. Әлсіз қышқылдарды (негіздерді) сұйылтқан сайын, титрлеу секірісі төмен болады (себебі, ерітінді құрамында буферлік қоспа болады). 28 cұрақ Мор әдісіндегі бастапқы заттар күміс нитраты және натрий хлориді.Бастапқы ертіндіні дайындау үшін Күміс нитратын 0,1 н ерітіндіден дайындайды, содан соң натрий хлориді ерітіндісіннің нормальдығын белгілейді. 17 г күміс нитратын суда ерітеді және 1 л–ге дейін су қосып араластырады. 0,1 н натрий хлор ерітіндісін дайындау үшін муфельді пеште тұрақты массаға дейін қыздырады. Балқығанға дейін қыздыру керек. (Тпл=80%). Балқытылған ерітіндіні таза және құрғақ фарфор (керамикалық) пластинаға құяды. Қатып қалған салмақты (жылы) кесектерге сындырады, содан соң фарфор ыдыста ұнтақтайды және қақпағы жонып тығыздалған құрғақ кішкентай шыны сауытқа аударып салады (тығынмен). Жоғарыда айтылған әдіспен дайындалған 5,6443 гр натрий хлоридінің өлшендісін өлшейтін колбаға аударады және оған 1 л – ге дейін су қосып, араластырады. Әдеттегідей ерітіндінің нормальдығын аспамен есептейді. Титрлеуге дайындалған натрий хлориді ерітіндісінің 25 мл көлемін колбадан тамызғышпен алады.Оған 25 мл су және 1 мл 10% калий хроматының K2CrO4ерітіндісін қосады. Титрлеуді «куәгердің» қатысуымен орындау қажет. «Куәгерді» дайындау үшін сондай колбадан 25 мл натрий хлоридін алады және 1 мл 10% калий хроматы K2CrO4ерітіндісін қосады. Бюреткадан 2 – 3 мл күміс нитратын AgNO3қосады. NaCl+AgNO3=AgCl(тұнба)+NaNo3 K2CrO4+2AgNO3=Ag2CrO4(тұнба)+2KNO3 Индикатор K2CrO4 Калий хроматы күміс хлориді толықтай тұнба түсіп болғанда күміс нитратының артық мөлшерімен әрекеттесіп қызыл қоңыр түс береді.Бұл реакция толығымен жүргендігін яғни эквивалент нүктені анықтауға көмектеседі Көбінесе титрлеу бейтарап немесе әлсіз сәлтілік ортада pH 6,5-10,5 аралығында жүреді.Егер орта қышқылдық болатын болса CrO4+H=HCrO4 осы теңдеу жүріп кетеді.Және егер ph<6,5 болса индикатордың сезгіштігі төмендейді Мор әдісінің талаптарына түсті анық байқау үшін күміс нитратынан артық 1 тамшы тамызу қажет,бейтарап немесе әлсіз сілтілік ортада жүруі қажет,түс анық әрі шайқаған кезде кетіп қалмайтындай тұрақты болуы керек,титрлеу жарық бөлмеде,бірақ терезеден алшақ орындалуы керек,кешкі уақытта титрлеу керек. Титрлеудің тәртібі Күміс нитратын 0,1 н ерітіндіден дайындайды, содан соң натрий хлориді ерітіндісіннің нормальдығын белгілейді. 17 г күміс нитратын суда ерітеді және 1 л–ге дейін су қосып араластырады.5,6443 гр натрий хлоридінің өлшендісін өлшейтін колбаға аударады және оған 1 л – ге дейін су қосып, араластырады. Әдеттегідей ерітіндінің нормальдығын аспамен есептейді. Титрлеуге дайындалған натрий хлориді ерітіндісінің 25 мл көлемін колбадан тамызғышпен алады.Оған 25 мл су және 1 мл 10% калий хроматының K2CrO4ерітіндісін қосады. Титрлеуді «куәгердің» қатысуымен орындау қажет. «Куәгерді» дайындау үшін сондай колбадан 25 мл натрий хлоридін алады және 1 мл 10% калий хроматы K2CrO4ерітіндісін қосады. Бюреткадан 2 – 3 мл күміс нитратын AgNO3қосады. Мор әдісінің тәртібі талаптарды сақтау салмағынбарлығын дұрыс есептеп,концентрация баса назар аударып,қышқылдық ортада болмауын қадағалау Мор әдісін анықтағанда Ba2+,Pb2+ катиондар қатысында титрлеуге болмайдыб себебі олар хромат ионымен түсті тұнба беруі мүмкін Күміс нитратын AgNO3титрлеу кезінде калий хроматынан басқа адсорбцияланған индикаторларды: флуоресцин, дихлорфлуоресцин және тетрабромфлуоресцин (эозин) қолданады. Бұл индикаторлар тұнбаның коллоидті бөлшектерімен адсорбцияланады және ерітіндінің емес тұнбаның түсін өзгертеді. Ag+ерітіндісінің 2 анықтамасы Мор әдісі бойынша анықталады. Бейтарап Ag+тұзының ерітіндісін (мысалы, гальваникалық бұлау) 100 мл сыйымдылығы бар өлшейтін колбаға ауыстырады және колбаның белгісіне дейін су қосады. 20мл NaCI ерітіндісін алады, 2 мл 5 % калий хроматын K2CrO4қосады және артық мөлшерде NaCI 0,1 н ерітіндісін күміс нитратымен AgNO3әлсіз түс пайда болғанша титрлейді, бірақ қызыл – қоңыр түс пайда болғанға дейін, қатты араластырғаннан кейін ол толық сақталуы қажет. 1мл 0,1 н NaCI ерітіндісі 10,79 мг күміске Ag және 16,99 мг AgNO3тең. Мор әдісі https://youtu.be/kQ53hQtSqp8?feature=shared 30.Гей Люссак тең лайлану әдісі Гей-Люссак тәсілі -1832жылы ашқан (тепе-тең лайлану тәсілі)Тең лайлану әдісі. Хлоридті күміс нитратымен титрлегенде бұл әдісте эквиваленттік нүктесінің маңында мөлдір ерітіндіден шамалы порциядан алып, бір порциясына , екіншісіне натрий хлор қосады. Егер эквиваленттік нүктесіне жетсе, екі порциядағы да лайлану бірдей болады. Титрін жетпеген ерітінділерде лайлану тек қана бірінші жағдайда, яғни қосқанда, ал артық титрленген ерітінділерде – тек натрий хлор қосқанда болады. Бұл әдістің дәлдігі өте жоғары болса да, оны өте сирек қолдануда, себебі оған қарағанада қарапайым әдістер бар. 1)Индикаторсыз "тең лайлану"(Гей-Люссак) әдісі. Титрлеудің аяғында титрлеп жатқан ерітіндінің екі тамшысын алып оның біреуіне AgNO3, екіншісіне NaCІ ерітінділерінің бір-бір тамшысын қосады. Қай жағдайға дейін титрлеуіне байланысты мынадай өзгерістер болуы мүмкін: a) Эквивалентті нүктеге дейін ерітіндіде артық СІ- – иондары болғандықтан AgNO3 құйған тамшы лайланады. NaCІ құйған тамшы өзгеріссіз қалады; б) Эквивалентті нүктеден кейін керісінше NaCІ құйған тамшы лайланады, себебі ерітіндіде СІ- иондарымен тұнба түзетін артық қосылған Ag+ иондары бар. в) Эквивалентті нүктеде тұнбаның үстінде тек AgCІ тұзының қаныққан ерітіндісі болғандықтан AgNO3 құйған тамшы мен NaCІ құйған тамшы біртектес иондардың AgCІ-дың ерігіштігін төмендетуіне байланысты бірдей лайланады. Сондықтан титрлеуді алынған екі тамшы бірдей лайланғанда тоқтатады. Фаянс Фишер әдісі Фаянс әдісі (1923) — Фишер — Ходаков (1927) — адсорбциялық индикаторлар-флуоресцеин, эозин және т.б. қатысуымен күміс нитраты ерітіндісімен галогенид иондарын тікелей титрлеу. бұл әдіс хлоридтерді, бромидтерді, йодидтерді, цианидтерді, тиоцианаттарды анықтауға мүмкіндік береді. Берілген әдісте адсорбциялык индикатор - косылыстар колданылады.Олар тунбага адсорбцияланганда езінін тусін езгертеді. Хлоридті титрлеу ушін жиі колданылатын адсорбциялык индикатор флуоресценн болып табылады. Ол ерітіндідегі жасыл- сары бояуын AgHal куйіндегі тунба бетінде адсорбцияланган кызыл туске езгертеді. Бул индикатормен титрлеуді рН = 7-10 болганда жургізеді. Себебі ол елсіз кышкыл болып табылады. https://youtu.be/FqHlLHL5ynw?feature=shared жүктеу/скачать 4.71 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|