Бағдарламасы бойынша фармацевтикалық талдау пәнінен зертханалық жұмысты орындауға Әдістемелік нұСҚау тараз 2022
Дәрілік заттарды сандық сараптау әдістемелері
жүктеу/скачать 323.75 Kb.
|
| Дәрілік заттарды сандық сараптау әдістемелері.
10% - кальций хлоридінің ертіндісі (Мr 219, 08). 10 мл препарата помещают в мерную колбу вместительностью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. Комплексонометрлі анықтау. (МФ ҚР 1). 10 мл зерттелетін сынаманы титрлейтін колбаға құяды да, 15 мл су, 5 мл аммиактың буферлі ертіндісін, 0,12 г индикатор қоспасын немесе 7 тамшы күңгірт-көк қышқылды хром ертіндісін қосып, трилона Б ертіндісімен титрлейді (0,05 моль/л) көкшіл – сиякөк түске дейін. Аргентометрлі анықтау. 5 мл сыналатын ертіндіге 1-2 тамшы калий хроматын қосып, күміс нитратының ертіндісімен титрлейді (0,05 моль/л) қызғылт тұнбаға дейін. Сутек пероксидінің 3%-ті ертіндісі (Мr 34,01). 10 мл сутек пероксидінің ертіндісін 100 мл өлшеуіш колбаға құйып, ертіндіні белгіге дейін жеткізеді. Перманганатометрлі анықтау (МФ ҚР 1). 10 мл зерттелетін ертіндіге 5 мл сұйытылған күкірт қышқылын қосып, калий перманганатының 0,1 моль/л, (УЧ 1/5 КМnО4) ертіндісімен титрлейді әлсіз күлгін қызыл түске дейін. Йодометрлі анықтау. 10 мл зерттелетін зат ертіндісін аузында қақпағы бар шлифталған колбаға салып, 5 мл 10% калий йодидінің ертіндісін және 5 мл сұйытылған күкірт қышқылының ертіндісін қосып, 10 минутқа аузын жауып қоямыз да, натрий тиосульфатының (0,1 моль/л) ертіндісімен түссізденгенше титрлейді (индикатор - крахмал). Магний оксиді (Мr 40,32). 0,5 г препаратты (нақты өлшем) 250 мл көлемдегі колбаға салып, 40 мл тұз қышқылының ертіндісінде ерітеді де (0,1 моль/л) еріген соң колбаның белгісіне дейін дистилденген сумен жеткізеді. Ацидиметрлі анықтау. 20 мл зерттелетін ертіндіге 2-3 тамшы раствора метилоранж ертіндісін тамғызады да, натрий гидроксидінің ертіндісімен (0,1 моль/л) сары түске дейін титрлейді. Аскорбин қышқылы (Мr 176,13.). 0,5 г. препаратты (нақты өлшем) көлемі 50 мл. колбада суда ерітіп, белгісіне жеткізеді, араластырады. Йодатометрлі анықтау (МФ ҚР 1). 10 мл зерттелетін ертіндіге 0,5 мл 1%- калий иодидінің ертіндісін, 2 мл крахмал ертіндісін және 1 мл 2% - тұз қышқылының ертіндісін қосып, калий йодатының ертіндісімен 0,1 моль/л (УЧ 1/6 КIO3,) тұрақты әлсіз көк түске дейін титрлейді. Алкалиметрлі анықтау. 20 мл зерттелетін ертіндіге 5-7тамшы фенолфталеин ертіндісін қосып, натрий гидроксидінің ертіндісімен (0,1 моль/л) әлсіз қызғылт түске дейін титрлейді. Йодометрлі анықтау. 10 мл зерттелетін ертіндіге 1-2 мл крахмал ертіндісін қосып, йод 0,1 моль/л (УЧ 1/2 I2,) ертіндісімен көк түске дейін титрлейді. Нитритометрлі анықтау (МФ ҚР 1). 0,3 г препаратты (нақты өлшем) 10 мл су және 10 мл сұйытылған тұз қышқылының қоспасында ерітеді де, көлемі 80 мл-ге дейін су, 1 г. калий бромидін, 3 тамшы нейтралды қызылды қосады да, жәймен араластыра отырып натрий нитритінің (0,1 моль/л) ертіндісімен малина түсі көкке ауысқанша титрлейді. Немесе тропеолина 00 индикаторының 4 тамшы ертіндісін және 2 тамшы метилен көгінің ертіндісімен қызғылт-сиякөк түстен ашық көк түске дейін титрлейді. Аргентометрлі анықтау. 0,1 г препаратты (нақты өлшем) 10 мл. суда ерітіп, 2-3 тамшы бромфенол көгінің ертіндісін қосып, сосын тамшылатын сірке қышқылының сұйытылған ертіндісін қосады, ол кезде қызғылт-сиякөк түс сарғыш-жасылға ауысады. Сол сарғыш-жасыл түсті ертіндіні күміс нитратының ертіндісімен (0,05 моль/л) қызғылт-сиякөк түске дейін титрлейді. Алкалиметрлі анықтау. 0,3 г препаратты (нақты өлшем) 10 мл. суда ерітіп, 5 мл этил спирті мен хлороформ ертіндісінің қоспасын (1:2), 3-5 тамшы фенолфталеин ертіндісін қосып, натрий гидроксидімен (0,1 моль/л) сулы бөлік әлсіз қызғылт түске дейін титрлейді. Қағазды хроматография. Пайдаланылатын заттың хроматограммасы Rf шамасымен анықталады. Бұл шама зерттелетін заттың жүрген жолының, еріткіш фронтының өткен жолының қатынасына тең. Флавоноид құрылысын Rf шамасының өзгеру шамасы бойынша жорамалдауға болады. жүктеу/скачать 323.75 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|