Производственный метод 2 – DDNP/Diazodinitrophenol
Химикаты:
Гидроокись натрия
Кислота Picric
Сера
Серная кислота (концентрат).
Калий или нитрит натрия
Вода
Материалы:
4 x стеклянных мензурки на 500 мл
2 x Стеклянных активных прута
Бумаги фильтра
Нагревание источника
ИЗГОТОВЛЕНИЕ:
1. Соединение в теплой воде 90 мл мензурки и 1.5 грамма гидроокиси натрия до всех
NaOH распущен.
2. Пошевелитесь тщательно в 9 граммах picric кислоты в вышеупомянутом решении. Назовите это решением 1.
3. Во второй мензурке заполняют воду на 300 мл. Пошевелитесь в 7.5 г Серы и 7.5 г
Натрий Hydroxide/NaOH. Вскипятите это решение по нагревающемуся источнику. После нескольких минут кипения покраснело решение. Позвольте охлаждаться. Назовите это решением 2.
4. Добавьте решение 2, при побуждении, в трех частях к решению 1 и позвольте охлаждаться.
5. Пропустите решение через фильтр кофе. Маленькие красные кристаллы должны сформироваться. Откажитесь от жидкости.
6. Эти красные кристаллы добавлены к 180 мл кипящей воды.
Горячий фильтр. Откажитесь от кристаллов, собираются в фильтровальной бумаге, и называют жидкое решение 3.
7. Медленно и снижение снижением добавляет сконцентрированную серную кислоту к решению 3, пока решение не становится оранжево-коричневым.
8. Добавьте к оранжево-коричневому решению 7.5 г серной кислоты.
9. В 2-ой мензурке расторгают 5.4 г калия или нитрита натрия в 240 мл воды. Назовите это решением 4.
10. Решение 4 добавлено в одной части к soln. 3 под хорошо активным.
11. Позвольте смеси сидеть в течение приблизительно 10 минут. Фильтруйте теперь коричневое решение (чистый DDNP) через бумагу. Оставленные кристаллы вымыты с водой на 60 мл. Позвольте сухой в течение 24 часов. DDNP лучше всего снабжен 25%-ой водой. Груз, сырой в детонаторе.
Производственный метод 3 – DDNP/Diazodinitrophenol
Кислота Picric 6 г
Гидроокись натрия 6 г (Щелок – едкий натр)
Сера 5 г
Серная кислота 120 мл
Нитрит натрия (не нитрат)
Дистиллированная вода
Кипящая вода
Дистиллированная вода со льдом
Diazodinitrophenol - зеленоватый желтый цвет к коричневому кристаллу и превосходит фульминат как взрывающийся агент. Сделать это:
-
Расторгните 1 г гидроокиси натрия в 65 мл дистиллированной воды
-
Тогда добавьте 6 г picric кислоты к решению для щелка.
-
В другом контейнере помещает 10 мл дистиллированной воды и добавляют 5 г Серы к воде.
-
Теперь добавьте 5 г гидроокиси натрия к сере/воде. Вскипятите эту смесь, пока это не становится ярко-красным. Позвольте решению остывать.
-
Добавьте серу/щелок к picric кислотному решению в четырех частях, позволяющих picric решению остывать промежуточный дополнения. Вызовите решение, добавляя серу/щелок.
-
Позвольте смеси остывать, тогда отфильтровывают красные частицы.
-
Расторгните красные частицы в 130 мл кипящей воды. Фильтруйте решение и откажитесь, любой ускоряет, экономит решение.
-
Добавьте 80%-ую серную кислоту к снижению решения снижением, пока это не поворачивается, цвет orangebrown тогда добавляют 15 мл больше серной кислоты. Позвольте решению остывать к комнатной температуре.
-
Расторгните 3.75 г нитрита натрия (не нитрат) в 150 мл дистиллированной воды.
-
Добавьте решение для нитрита оранжево-коричневого решения внезапно, шевелясь. Позвольте решению обозначать 10 - 15 минут. Решение должно быть коричневым цветом.
-
Отфильтруйте частицы DDNP и вымойте их с 100 мл дистиллированной воды со льдом. Сохраните DDNP под небольшим количеством воды до использования.
Производственный метод 4 – DDNP/Diazodinitrophenol
Его подготовка очень проста, нуждаясь только picramic кислота, натрий или нитрит калия, и некоторые растворяют хлористоводородный или 85 % + серная кислота. Получение picramic кислоты будет невозможно для больше всего, таким образом, я включал, как это может быть подготовлено в секции синтеза.
Diazodinitrophenol подготовлен diazotization реакцией, это происходит, когда амин substituient, NH2, на ароматическом кольце, теряет свои водородные атомы и создает тройную связь с другим атомом азота.
-
Поместите 120 мл 5%-ой соляной кислоты в мензурке на 250 мл
-
Тогда погрузите мензурку в солено-ледяную ванну. Поместите ледяную ванну сверху магнитной мешалки и понизьте бар вращения в мензурке.
-
Медленно добавляйте 10 г picramic кислоты к кислотному решению, шевелясь быстро, контролируйте температуру с термометром. Убедитесь, что нет никакого внезапного повышения температуры. Если у Вас нет магнитной мешалки, используйте активный прут и движение как ветер.
-
Расторгните 3.6 г нитрита натрия в 10 мл воды.
-
После того, как picramic кислота расторгнула, добавляет решение для нитрита натрия внезапно и продолжает шевелиться в течение 20 минут.
-
Фильтруйте решение собрать темно-коричневые кристаллы, которые должны были сформировать и моют их с холодной водой. diazodinitrophenol, таким образом сформированный, может использоваться, как, или он может быть очищен, распадаясь в горячем ацетоне, тогда ускоренном, добавляя большой объем воды со льдом, быстро смешивая жидкость. Это обращение преобразует diazodinitrophenol в ярко-желтые кристаллы. Вы будете нуждаться в дипломированном цилиндре для того, чтобы измерить жидкости.
Обвинение ракеты-носителя – вторичное обвинение (Обычно не больше чем 50 г к 2 кг, основанным на размере третичного обвинения)
Кислота Picric
Ракета-носитель, содержащая 100-500 г кислоты Picric, используется, чтобы усилить Капсюль-детонатор, который вместе будет набор 50 кг + третичное взрывчатое вещество. Кислота Picric - также один из компонентов в DDNP настолько выбирающий PA как ракета-носитель и DDNP, поскольку капсюль-детонатор уменьшает сложность производства и полное разнообразие требуемых материалов. Ракета-носитель размещена в металлический цилиндр (покрытый слоем пластмассы на внутренней части) и капсюль-детонатор. Капсюль-детонатор состоит из меньшего металлического цилиндра (снова покрытый слоем пластмассы на внутренней части), который помещен в большем цилиндре ракеты-носителя. Гарантируйте, что у цилиндрических стен есть пластмассовый слой/кислота стойкая эпоксидная смола, чтобы препятствовать тому, чтобы PA или DDNP пришли в соприкосновение с металлом.
Я добавил три отдельных описания производственного метода PA, основанного на Аспирине (и я хотел не сливать информацию), поскольку способность проникновения в суть из трех источников будет преподавать соображения альтернативы читателя и аспекты производственного процесса.
Кислота Picric (ракета-носитель), 500 г, сделанных к 50 кг + вторичного взрывчатого вещества
Форма: бесцветный к желтым твердым/кристаллическим иглам
Точка плавления: 122,5 C
Точка кипения:> 300 C (Взрывается)
Растворимость в воде: 14.0 g/L
Нерастворимый в холодной воде
Чувствительность: Воздействие: умеренный, умеренно-низкое Трение: вода sens: умеренный
VOD: 7350 М\С
Должен быть сохранен влажный с водой на по крайней мере 10-20 %
Общая информация о кислоте Picric
PA имел обыкновение быть наиболее распространенным высоким взрывчатым веществом прежде, чем TNT был коммерциализирован и использовался в качестве основного взрывчатого вещества для боеприпасов во время Первой и Второй мировой войны.
Кислоту Picric рассматривают в той же самой категории как TNT, единственный недостаток кислоты Picric состоит в том, что это реагирует с металлами.
Кислота Picric может быть смешана с оливковым маслом как средство сокращения чувствительности.
Эти взрывчатые вещества относительно нечувствительны и используются, чтобы усилить взрыв детонатора. Эти взрывчатые вещества классифицированы как высокое взрывчатое вещество.
Дополнительные производственные подсказки
Кипение серной кислоты сконцентрирует это к вышеупомянутым 90 %, которое более чем достаточно для создания picric кислоты.
Моясь, используйте только холодную воду (потому что это разрешимо в горячей воде),
Следующим утром picric кислота, как будут находить, отделилась в кристаллах. Они переданы фильтру фарфора, вымытому с небольшими частями воды, пока washings не лишены сульфата, и высушенный в воздухе.
Сырой продукт, который равен по качеству хорошему коммерческому образцу, очищен, кипятя его с водой, в пропорции 15 граммов к литру, проникая горячий, и позволяя медленно охлаждаться. От тяжелых капелек коричневой нефти, которые распадаются только медленно во время этого кипения, нужно отказаться. Чистая picric кислота кристаллизует от воды в бледно-желтых плоских иглах,
Общие вопросы и Ответы
Единственная проблема, которую я имел, делая это, состояла в том, что, когда Вы сваливаете законченную nitrated жидкость в воду со льдом, чтобы ускорить picric кислоту, много picric распадается в воде. Там какой-либо путь состоит в том, чтобы получить расторгнутый picric из воды? Гарантируйте, что Вы имеете достаточно льда и добавляете только немного за один раз. Сохраняйте это прохладным, или это будет не в состоянии ускорить должным образом.
Безопасность – кислота Picric:
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ! ЭТОТ СОСТАВ МОЖЕТ ВЗОРВАТЬСЯ НЕМЕДЛЕННО КОГДА ЗАТРОНУТО С МЕТАЛЛОМ
Кроме того, не вдыхайте ни одни из паров, испущенных во время дополнения нитрата к кислотному соединению. Сделайте все нагревание и смешивание на открытом воздухе или возразите при наличии хорошей вентиляции в дополнение к ношению противогаза (3M с кислым/паром/органическим фильтром).
Это лучше всего обработано в дистиллированной водной форме влажных 10 процентов, поскольку picric становится очень непостоянным когда абсолютно сухой. Этот состав никогда не должен помещаться в прямой контакт с металлом, с тех пор немедленно на контакте есть формирование металла picric, который взрывается спонтанно после формирования.
Любой металл в контакте с picric кислотой должен быть покрыт кислотной краской доказательства или пальто эпоксидной смолы.
Современные меры безопасности рекомендуют хранить picric влажную кислоту. Высохните picric кислота относительно чувствительна к шоку и трению, таким образом, лаборатории, которые используют это, хранят это в бутылках под слоем воды, отдавая это безопасный. Стеклянные или пластмассовые бутылки требуются, поскольку picric кислота может легко сформировать металл picrate соли, которые еще более чувствительны и опасны чем кислота непосредственно.
Небьющиеся стекла, соответствующая вентиляция. Если работа с чем-либо кроме решения или влажной твердой полной защиты лица важна.
Поддержите, по крайней мере, 20%-ое содержание воды всегда. Никогда не пытайтесь открыть бутылку picric кислоты, если кристаллы видимы в оправе бутылки, даже если бутылка содержит воду, так как трение, когда кепка искривлена, может быть достаточным, чтобы взорвать кислоту.
Когда вещество идет вне определенного периода, может стать опасно транспортировать, так произведите не дольше чем 2-4 недели перед использованием.
Непостоянный; может взорваться если поражено, нагретый или земля. Очень огнеопасный если высушено. Может взорваться, если сухой - сохраняют влажными всегда. Держите содержание воды выше 20 %. Несовместимый с сильными окислителями, основаниями, наиболее распространенными металлами, аммиаком, сильными уменьшающими агентами. Избегите шока, трения, высокой температуры. Составы, сформированные реакцией с металлами, являются обычно чувствительными к шоку взрывчатыми веществами. Самая серьезная опасность, связанная с этим химикатом, является риском взрыва, который серьезен, если кислота суха. Однако, по крайней мере в 10-20 раз более безопасно обращаться (в отношении шока/трения, в сухой форме, по сравнению с AP (А. Пероксайд).
Раковины, которые должны быть загружены этими взрывчатыми веществами, сначала покрыты металлом на внутренней части с оловом или нарисованы лаком асфальта или Бакелитовой мастикой.
Всегда сохраняйте ведро полным холодной воды близко к месту производства в случае, если все идет не так, как надо. Свалите состав в ведре, если Вы все остальное терпит неудачу.
Производственный метод 1 – Picric Acid/Trinitrophenol (от аспирина, Ацетилсалициловой кислоты)
Также названный кислотой Picric, TNP, Lyddite и Shimose. Это взрывчатое вещество немного более сильно чем TNT, и имеет VoD 7480 м\с в 1.76 g/cm3. Относительный briscancy = 1.21
Это может использоваться как есть, или сделать следующие взрывчатые вещества: Аммоний Picrate (Взрывчатое вещество D), DDNP и Свинцовый Picrate.
Это - относительно устойчивое хранение, но сформирует опасно чувствительный металлический Picrates, если это входит в контакт с определенными металлами. Чтобы сохранить это в абсолютной безопасности, сделайте влажное решение из этого в алкоголе и сохраните это в запечатанных стеклянных контейнерах. Это может быть сохранено неопределенно как это.
Вы будете нуждаться:
96 таблеток аспирина, каждый содержащий 300 мг аспирина,
120 мл 95%-ой серной кислоты,
60 г нитрата калия,
Ацетон,
Дистиллированная вода,
Некоторые кубики льда (c. 10),
Пестик и миномет,
Горелка газа или алкоголя,
Коническая фляга на 250 мл,
1L контейнер,
Две мензурки на 250 мл,
Мензурка на 500 мл,
Труба фильтра,
Термометр,
Бумаги фильтра,
Стеклянный прут.
1) Поместите аспирины в пестик и миномет, и сокрушите их. Они не должны быть прекрасными, но более прекрасное, которое они лучше.
2) Нагрейте 150 мл ацетона (денатураты будут работать) в мензурке на 250 мл, пока он почти не вскипит. Добавьте порошок аспирина, и размешайте его со стеклянным прутом, пока зерна все не распались, оставляя небольшое количество белого порошка у основания алкоголя.
3) Фильтруйте эту жидкость в другую мензурку на 250 мл. Выбросьте тело, оставленное на фильтровальной бумаге.
4) Мягко нагрейте фильтрат, чтобы уменьшить его объем, пока кристаллы не начинают появляться. Тогда позвольте этому охлаждаться и evapourate за ночь в теплом месте.
5) Очистите кристаллы, и сохраните их.
6) Нагрейте серную кислоту к 65*C во фляге на 250 мл, и в то время как она нагревается, постепенно добавляют очищенный аспирин, используя термометр.
7) Когда весь аспирин был добавлен, позвольте решению охлаждаться к 50*C.
8) Добавляйте нитрат калия постоянно, при уровне приблизительно 1 - 2 граммов каждую минуту, шевелясь быстро. Температура должна быть сохранена между приблизительно 60*C и 70*C. Когда я делаю это, я получаю очень немного сформированного диоксида азота, только азотные кислотные пары и CO2, сформированный decarboxylation. Другие утверждают, что имели облака сформированного диоксида азота. Это - то, потому что они добавляют нитрат калия слишком быстро, и он тратит впустую нитрат калия.
9) Когда весь нитрат калия был добавлен, позвольте решению охлаждаться к roon температуре, и сваливать его в 300 мл дистиллированной воды, с кубиками льда, в 1L контейнер. Это ускорит Trinitrophenol как легкую канарейку желтые кристаллы.
10) Фильтруйте жидкость, как только большая часть льда таяла, или удаляет лед, когда температура ниже 5*C, и брак жидкости тщательно, поскольку это является ядовитым и коррозийным. Вы можете сконцентрировать это и извлечь немного больше Trinitrophenol, но это действительно не стоит этого..
11) Возьмите кристаллы, сформированные, и добавьте их к 100 мл кипящей воды в мензурке на 500 мл. Размешайте, и добавьте больше воды, пока все кристаллы не распались.
12) Охладите решение в холодильнике, и отфильтруйте очищенные кристаллы.
13) Оставьте их распространенными, чтобы высохнуть.
Производственный метод 2 – Picric Acid/Trinitrophenol (от аспирина, Ацетилсалициловой кислоты)
Как произвести picric кислоту (2,4,6-trinitrophenol) дома от общего ingedients.
Этот метод основан на описаниях в "Импровизированных Кухонных Пластиковых бомбах II" Тимом Льюисом, использующим ацетилсалициловую кислоту, серную кислоту и или калий или нитрат натрия.
Отношения, данные там, являются 40-граммовой ацетилсалициловой кислотой (аспирин), серным кислотным и 77-граммовым калием на 150 мл или 58-граммовым нитратом натрия = 1: 3,75: 1,9 - ацетилсалициловая кислота: серная кислота: нитрат калия.
В первый раз я попытался произвести PA (picric кислота), я использовал отношения, упомянутые в "Кухне Импровизированные Капсюли-детонаторы" сайтом Меги и Тимом Льюисом. Они предлагают использовать 100 сокрушенных таблеток аспирина / 37,5 г (очень неопределенные но некоторые люди упоминали содержание ацетилсалициловой кислоты, чтобы быть 0,375g за таблетку - возможно стандарт в США?), серная кислота (!) на 700 мл и 75 г или калия или нитрата натрия. Я думаю, что это - слишком много серной кислоты: то, когда я вылил соединение nitrated в сокрушенном льду & воде, это подогревало так много всего льда, таяло, и дерьмо было все еще теплым. Урожай был приблизительно 8 г от 30-граммовой ацетилсалициловой кислоты:-(очистка ацетилсалициловой кислоты
1. 120 таблеток аспирина каждый содержащий ацетилсалициловую кислоту на 500 мг и крахмал на 50 мг & microcristalline целлюлозу были сокрушены к порошку.
2. Этот порошок был свален в 600 мл из 60 °C этанолов (denaturated бренд с 1 % butanone) то, чтобы заставлять ацетилсалициловую кислоту распасться.
3. В горячее решение для алкоголя/ацетилсалициловой кислоты проникли два фильтра кофе.
4. Обычно прозрачная жидкость (небольшая коричневая/желтая окраска, из которой следуют использование необесцвеченной фильтровальной бумаги), была испарена на кипении waterbath в 2l steelbowl. Это заняло приблизительно 80 минут.
5. Результат: чистая, прозрачная ацетилсалициловая кислота.
6. Кристаллы ацетилсалициловой кислоты были распространены в стеклянном блюде и нагрелись в духовке в 70 °C в течение 30 минут, чтобы испариться остающийся этанол. Результат: 56 г (60 г теоретически) nitration
7. Тогда 56-граммовые кислотные кристаллы были помещены в 500 мл erlenmeyerflask содержащий сконцентрированную серную кислоту на 220 мл 96 %.
8. Кислота была нагрета, чтобы растворить кристаллы. (Временный секретарь. приблизительно 70 °C)
9. Серная кислота на 220 мл была не в состоянии растворить всю 56-граммовую ацетилсалициловую кислоту. Серная кислота небольших частей была добавлена, пока вся ацетилсалициловая кислота не была растворена. Наконец серная кислота на в общей сложности 330 мл использовалась.
10. Темно-красное решение (~400ml) вылили в 1000 мл erlenmeyerflask. Чтобы предотвратить распространяющиеся облака NOx 100 мл, erlenmeyerflask был помещен вверх тормашками во рту 1000 мл erlenmeyerflask и только удален для дополнения нитрата.
11. Добавление 115-граммового сухого нитрата калия (снаружи) было выполнено в небольших частях, используя свернутый листок бумаги. Это заняло 75 минут. (Цвет решения изменяется с добавлением нитрата от очень темно-красного до желтого/оранжевого тона.)
12. После того, как весь нитрат калия был добавлен, решению позволили охладиться к комнатной температуре. Горячая жидкость была прозрачна, охлаждая много крошечных желтых кристаллов precipated, пока это не был более или менее густой жидкий раствор. (подобный жидкому раствору AP)
Осаждение & очистка
13. 1,5l стеклянное положение в пластмассовом шаре было заполнено 750-граммовым прекрасным сокрушенным льдом (дистиллированная вода) и холод на 250 мл дистиллированная вода.
14. Кислоту медленно лили в соединение льда/воды. Поскольку кислоту вылили не достаточно медленно, вспенивание *big* началось и часть желтой пены, и жидкость была потеряна переполнением. ДЕРЬМО - я хотел знать урожай этого метода! Немного красно-коричневого газа NOx было выпущено также, я думаю, что он был пойман в ловушку в пене.
15. Большинство кристаллов, собранных у основания стакана после 20 минут, приблизительно жидкость на 700 мл, было тщательно вылито и заменено холодом на 500 мл дистиллированная вода.
16. После ожидания нескольких минут для кристаллов, чтобы обосноваться снова, в содержание проникли фильтр кофе. Получающаяся жидкость была расположена, и кристаллы выкопаны из фильтра. (Никакие металлы здесь, используйте древесину или пластмассу!) Результат: 120 г влажной picric кислоты с неизвестным содержанием воды.
17. Теперь 120 г picric кислотные кристаллы были расторгнуты в 300 мл, кипятящих дистиллированную воду, и затем охладились к 25 °C (возможно, остывающий, она к скажем, 10 °C увеличит урожай немного...), Снова проникновение в кофе проникает, кристаллы были выкопаны из фильтра и помещены в блюдо пирекса.
Высыхание & дальнейшая обработка
18. Блюдо пирекса с PA было помещено в набор духовки к 80 °C, который был согласован с цифровым термометром. (большую часть времени временный секретарь. были приблизительно 75 °C), Это оставалось там в течение 120 минут.
19. Общая сумма сухого PA составляла 44 г. Что трахание? Там, где 76-граммовая вода в первой фильтрованной кристаллической части??? Или есть ли так примеси, которые распадаются в мытье??? Я фильтровал приблизительно в 25 °C, возможно охлаждая это к скажем, 10 °C увеличит урожай немного...
Дополнительный - Пластиковая бомба
20. 4,4-граммовый белый воск свечи и 2,2-граммовый вазелин (peroleum желе) были литыми в ванне горячей воды, лились на сухом PA и месили в (предложенный в KIPE II, чтобы произвести пластиковую бомбу). Однако это не становилось очень пластмассовым, хотя возможно сформировать небольшие шары, которые не рушатся. Но без контейнера это не будет скреплять в больших количествах.
21. 50-граммовое взрывчатое соединение было помещено в коробку таблетки и запущено с 2-граммовым детонатором AP. Очень громкий, но не столь внушительный, как я думал. Возможно дерьмо воска не было лучшей идеей, это становится немного нечувствительным.
Производственный метод 3 – Picric Acid/Trinitrophenol (от аспирина, Ацетилсалициловой кислоты)
Из “Предварительного Руководства Взрывчатых веществ – Ledgard.pdf”
Кислота Picric - бледно-желтое, тело без запаха с точкой плавления 123 Цельсия. Это взрывается когда нагрето к 300 C. Это является относительно нерастворимым в воде, но разрешимым в алкоголе и бензоле. Кислота Picric ядовита и может быть поглощена через кожу с эффектами, подобными DNP. Кислота Picric должна быть сохранена влажная с 10%-ой водой, и держала в прохладном месте и далеко от огня. Кислота Picric взорвется если быстро нагрето или на ударе – удар намного выше чем для большинства основных взрывчатых веществ.
VOD: 7400
Чувствительность: Низко
Стабильность: Хороший
Воспламеняемость: Ожоги с дымным пламенем, но могут вспыхнуть на сильном воспламенении
Токсичность: Выше умеренного
Классификация: Вторичное взрывчатое вещество
Полная ценность (как вторичное взрывчатое вещество): Высоко
Материалы:
50 г аспирина
350 мл 95%-ого алкоголя этила
350 г 98%-ой серной кислоты
115 г нитрата калия или 95 г нитрата натрия
Резюме: В этой процедуре, picric кислота подготовлен реакцией общего аспирина с калием, или нитрат натрия в присутствии избытка сконцентрировал серную кислоту. После реакции вся смесь тогда утоплена в чрезмерное количество воды со льдом, посредством чего picric кислота ускоряет, и тогда собрана фильтрацией, вымылась и затем высохла.
Опасности: Проявите осмотрительность, обращаясь с 98%-ой серной кислотой, которая является очень коррозийной и случайные работы много веществ. Погасите весь огонь перед использованием 95%-ого алкоголя этила, который огнеопасен.
Процедура: Поместите 50 г аспирина в мензурку, и затем добавьте 350 мл 95%-ого алкоголя этила (примечание: приблизительно 50 г аспирина могут быть получены сокрушительным 100, таблетки на 500 мг магазина купили таблетки аспирина – они сокрушили таблетки, может быть добавлен непосредственно к 350 мл 95%-ого алкоголя этила). После того размешайте смесь, чтобы полностью растворить аспирин, и затем проникнуть от любых нерастворимых примесей – таких как крахмал, и другие наполнители (используя медицинские таблетки аспирина), и затем повторно кристаллизовать аспирин из 95%-ого решения для алкоголя этила. После того пропылесосьте сухой или сухой воздухом собранные кристаллы аспирина. Теперь, в чистую флягу, оборудованную термометром, моторизованной мешалкой и порошковой трубой, 350 г места 98%-ой серной кислоты, и затем, помещают эту флягу в ледяную ванну, и холод к 0 Цельсия. После того медленно добавляйте в небольших частях, 115 г нитрата калия или 95 г нитрата натрия к серной кислоте в течение приблизительно 1 часа, быстро размешивая серную кислоту, и поддерживая ее температуру ниже 5 Цельсия. После добавления натрия или нитрата калия, медленно добавляйте сухой повторно кристаллизованный аспирин, в небольших частях, в течение приблизительно 1 часа, быстро размешивая серную смесь кислоты/нитрата, и держа это умеренный ниже 5 Цельсия. После добавления аспирина замените порошковую трубу конденсатором, и отлив смесь в течение 2 часов в 60 Цельсия в то время как быстрое побуждение. После 2 часов удалите источник тепла и позвольте смеси реакции охлаждаться к комнатной температуре. Тогда постепенно добавляйте смесь реакции к 1500 мл воды со льдом, и затем позволяйте всей смеси стоять в течение 3 часов. После того, фильтр от ускоренной picric кислоты, мытье чрезмерно с 10, части на 250 мл ледяной воды. Отметьте: мытья с основой, чтобы удалить следы кислоты нужно избежать, поскольку формирование соответствующих солей picrate может развиться. После процесса мытья сухой вакуум или воздух сушит твердый продукт.
Примечание, оборудование использовало: конденсатор и горячая мешалка пластины - премия, но не требуемые.
Достарыңызбен бөлісу: |