Методическое пособие с о д е р ж а н и е V семестр д/о, VII семестр в/о
жүктеу/скачать 2.35 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Подлинность (качественные реакции)
- Количественное определение методом рефрактометрии
| Задание 3. Выполнить качественный и количественный анализ лекарствен- ного средства
Спирт этиловый: 4 %,70,95 % Spiritus aethylicus 40,70,95 % Подлинность (качественные реакции)2 мл спирта смешивают с 0,5 мл ледяной уксусной кислоты, 1 мл концен- трированной серной кислоты и нагревают до кипения – появляется характер- ный запах этилацетата. 0,5 мл препарата смешивают с 5 мл раствора гидроксида натрия, прибав- ляют 2 мл 0,1 н. раствора йода – появляется запах, напоминающий запах хло- роформа, и постепенно образуется желтый осадок йодоформа. Количественное определение методом рефрактометрииРефрактометрический метод анализа основан на измерении показателей пре- ломления растворов веществ. Метод рефрактометрии относится к экспресс- методам анализа. Простота и быстрота выполнения анализа, а также малые объемы растворов, затрачиваемые на одно определение (несколько капель), де- лают его незаменимым для внутриаптечного контроля экстемпоральных лекар- ственных препаратов. Приборы, применяемые для определения показателя преломления, называ- ются рефрактометрами. Определение проводится при температуре 20 0,3 °С и длине волны линии D спектра натрия 589,3 нм. Показатель преломления, опре- D деленный при таких условиях, обозначается индексом n 20. Диапазон измеряе- мых показателей преломления при измерении в проходящем свете 1,3-1,7. Точ- ность измерения показателя преломления должна быть не ниже 2 10-4. Рефрак- тометры тестируют по эталонным жидкостям, прилагаемым к приборам, или дистиллированной воде, для которой n 20 = 1,3330. В водных растворах этило- D вого спирта линейная зависимость показателя преломления и концентрации на- блюдается в пределах до 50-60 %. При установлении содержания спирта в бо- лее концентрированных растворах следует их предварительно разбавить и при расчетах концентрации учитывать разведение. При определении показателя преломления спиртоводных растворов следует на призму рефрактометра наносить не менее 5-7 капель и измерять величину n немедленно во избежание ошибки, связанной с летучестью спирта. Исследова- ние необходимо проводить при температуре 20 °С. Если оно осуществляется при другой температуре, следует вносить поправку на температуру. Величины поправок показателя преломления на 1 °С представлены в табл. 1. Таблица 1.1 жүктеу/скачать 2.35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|