Подлинность (качественные реакции)
К 1 мл 0,1М раствора серебра нитрата прибавляют 5-6 капель раствора аммиака, 3 капли раствора формальдегида и нагревают на водяной бане при 50- 60 °С. Образуется металлическое серебро в виде серого осадка или зеркала.
К 5 мл концентрированной кислоты серной прибавляют 0,01-0,02 г кисло- ты салициловой, 2-3 капли раствора формальдегида и нагревают на водяной ба- не 1 мин., появляется красное окрашивание.
Около 1 г препарата (точная масса навески) помещают в мерную колбу вме- стимостью 100 мл и доводят объем водой до метки. Переносят 1 мл полученно- го раствора в колбу с притертой пробкой, прибавляют 4 мл 0,1 н. раствора йода, 2 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида, взбалтывают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем добавляют 2,5 мл 0,5 н. раствора кислоты серной и
выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором натрия тиосульфата до обесцвечи- вания (индикатор – крахмал).
1 мл 0,1 н. раствора натрия тиосульфата соответствует 0,001501 г фор- мальдегида, которого в препарате должно быть 36,5-37,5 %.
Расчет содержания формальдегида в препарате (%) проводят по формуле:
V K VK T V 100
X 0 0 1 ,
a V 2
где:
а - навеска препарата, взятая для определения, г (1 г);
V1- объем раствора препарата первого разведения, мл (100 мл);
V2- объем аликвотной части разведения , взятый для определения, мл (1 мл);
Vo- объем избытка стандартного раствора (I2), реагирующего с определяе- мым веществом, мл (4 мл );
V- объем стандартного раствора (Na2S2O3), пошедший на титрование избытка раствора I2, мл;
Ко, К - поправочные коэффициенты к титру стандартных растворов I2 и Na2S2O3, соответственно;
Т - титр титранта по определяемому веществу.
Достарыңызбен бөлісу: |