Условия образования и окраска комплексов препаратов с железа (III) хлоридом
Препарат
|
Навес- ка, г
|
Раство- ритель
|
Дополни- тельные
условия
|
Окраска комплекса
|
Кислота бензойная
|
0,02
|
0,1М р-р NaOH
2 мл
|
нет
|
Розовато-желтый (телесный) осадок
|
Натрия
бензоат
|
0,02
|
Вода
2 мл
|
нет
|
Розовато-желтый
(телесный) осадок
|
Кислота салицило- вая
|
0,01
|
Вода 3 мл
|
нет
|
Сине-фиолетовое, исчеза-ющее от прибавления неск. капель разв. HCl и не исчезающее при добавлении разведенной уксус-
ной кислоты
|
Натрия салицилат
|
0,05
|
Вода 5 мл
|
+ 2-3 капли разв. HCl
|
Красно-фиолетовая
|
Окса- фенамид
|
0,01
|
Этанол 2 мл + во-
да 5 мл
|
нет
|
Красно-фиолетовая
|
Кислота ацетил- салицило- вая
|
0,25
|
Р-р NaOH
3 мл
|
Кипячение 3 мин, подкис- ление H2SO4 разв.; к осад-
ку прибавля- ют 5 мл воды
|
Сине-фиолетовая
|
Парацета-
мол
|
0,05
|
Вода
3-5 мл
|
нет
|
Сине-фиолетовая
|
б) Провести реакции подлинности на салициловую кислоту.
М е т о д и к и . 1. К 0,02 г препарата прибавляют 0,5 мл реактива Марки и нагревают, появляется малиновое окрашивание (ауриновый краситель).
2. К 0,1 г препарата прибавляют 0,3 г натрия цитрата и нагревают, появляет- ся запах фенола.
в) Провести реакции подлинности на бензоат- и салицилат-ионы.
Реакция с меди сульфатом
Реакция с меди сульфатом позволяет не только обнаружить бензоат- и сали- цилат-ионы в натрия бензоате и натрия салицилате, но и отличить два этих со- единения друг от друга. Для повышения специфичности реакции вводится ор- ганический растворитель – хлороформ. Комплекс бензоат медь переходит в хлороформный слой и окрашивает его в голубой цвет, а комплекс салици- лат медь остается в водном слое. Данная модификация методики позволяет идентифицировать эти соединения в смеси.
М е т о д и к и . 1. 0,05 г натрия бензоата растворяют в 1,5 мл воды и добав- ляют 1-2 капли раствора меди сульфата. Появляется голубое окрашивание. При добавлении 1 мл хлороформа слой органического растворителя окрашивается в голубой цвет, а водный - обесцвечивается.
2. 0,05 г натрия салицилата растворяют в 2 мл воды и прибавляют несколько капель раствора меди сульфата. Раствор окрашивается в зеленый цвет. При до- бавлении хлороформа окраска водного слоя сохраняется.
г) Провести реакцию подлинности на оксафенамид.
М е т о д и к а . К 0,05 г препарата прибавляют 3 мл концентрированной ки- слоты хлороводородной, кипятят 3 мин и охлаждают, после чего прибавляют 2 мл 0,5 % раствора резорцина и 10 мл раствора гидроксида натрия, образуется красно-фиолетовое окрашивание (индофеноловый краситель).
д) Провести реакции подлинности на кислоту ацетилсалициловую.
М е т о д и к и . 1. 0,25 г препарата кипятят с 3 мл раствора гидроксида натрия в течение 3 мин, охлаждают и подкисляют разведенной серной кислотой, выпа- дает белый кристаллический осадок салициловой кислоты, который отфильтро- вывают. К фильтрату прибавляют 2 мл этанола и 1 мл концентрированной сер- ной кислоты, появляется запах этилацетата. К осадку прибавляют 5 мл воды, переносят в пробирку и прибавляют 2-3 капли 3 % раствора хлорида железа (III), появляется сине-фиолетовое окрашивание.
2. 0,2 г препарата помещают в фарфоровую чашку и прибавляют 0,5 мл кон- центрированной серной кислоты – появляется запах уксусной кислоты, после чего прибавляют несколько капель раствора формальдегида (формалина) – по- является розовое окрашивание.
е) Провести реакцию подлинности на парацетамол.
М е т о д и к и . 1. К 0,05 г препарата прибавляют 2 мл разведенной соляной
кислоты, кипятят в течение 1-2 мин и охлаждают, после чего прибавляют 1-2 капли бихромата калия, появляется фиолетовое окрашивание, не переходящее в красное (отличие от фенацетина).
2. К 0,1 г препарата прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты и 1 мл этанола, нагревают, появляется запах этилацетата.
Задание 3. Провести контроль качества раствора натрия бензоата 10 %. Ре- зультаты занести в протокол ( Приложения 2, 3, 4 )
Пропись № 1
Раствор натрия бензоата 10 % - 100 мл
Solutio Natrii benzoatis 10 % - 100ml
Достарыңызбен бөлісу: |