Методическое пособие с о д е р ж а н и е V семестр д/о, VII семестр в/о
жүктеу/скачать 2.35 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Количественное определение
Органолептический контрольМазь белого цвета без постороннего запаха. Подлинность (качественные реакции)0,05 г мази растирают с 8-10 каплями 95 % спирта и прибавляют 1-2 капли раствора железа (III) хлорида; появляется сине-фиолетовое окрашивание. Количественное определение1,0 г мази помещают в колбу для титрования, прибавляют 8-10 мл спирта, нагревают (при перемешивании) до расплавления основы. Затем прибавляют 6- 7 капель раствора фенолфталеина и титруют при взбалтывании 0,1 н. раствором натрия гидроксида до розового окрашивания водного слоя. 1 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,01381 г кислоты салициловой. Расчет содержания кислоты салициловой (X, г) в мази проводят по формуле: X V K T b , a где: V- объем раствора гидроксида натрия (0,1 М), пошедший на титрование, мл; a - навеска мази, взятая на анализ (1,0 г); b - масса мази по прописи, г; К - поправочный коэффициент к концентрации титранта; Т - титр стандартного раствора по определяемому веществу (0,01381 г/мл). Задание 5. Провести контроль качества спиртового раствора, содержащего лекарственные вещества изучаемой группы. Результаты занести в паспорт ана- литического контроля (Приложение 5). При изготовлении спиртовых растворов сухие вещества отвешивают, а спирт дозируют по объему в количестве, прописанном в рецепте. При этом происходит увеличение общего объема лекарственной формы, что следует учитывать при проведении анализа. В расчетную формулу под- ставляют объем лекарственного средства, рассчитанный с учетом ко- личества сухих веществ и коэффициентов увеличения объема (КУО) (приказ № 308 МЗ РФ). При этом не учитывают плотность анализируе- мого объекта. Аликвоту для анализа берут по объему (пипеткой). Кон- центрация спирта в спирто-водных растворах определяется рефракто- метрически.Пропись № 4 Кислоты салициловой 1,0 Резорцина 0,5 Спирта этилового 70 % 50,0 мл В связи с тем, что компоненты раствора являются производными фенола, для их идентификации не пригодны групповые реакции железа окисного хло- рида или с реактивом Марки, поэтому для качественного анализа применяют неофициальные реакции (см. методику анализа ниже). Количественное определение ингредиентов проводят в два этапа. Определя- ют в сумме резорцин и кислоту салициловую как производные фенола метода- ми обратной броматометрии или йодхлорметри. Кислоту салициловую определяют в отдельной навеске алкалиметрически. При расчете рН в точке эквивалентности (т.э.) с целью выбора индикатора сле- дует учитывать вклад в суммарную кислотность обоих компонентов: для ре- зорцина рКа = 9,44, для кислоты салициловой рКа = 3,99 (спирт 50 %-й). Вели- чина рКа зависит от растворителя. Так как отношение констант диссоциации составляет величину, большую, чем 104, значение рНт.э. для кислоты салицило- вой можно рассчитать по формуле: жүктеу/скачать 2.35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|