Методическое пособие с о д е р ж а н и е V семестр д/о, VII семестр в/о
жүктеу/скачать 2.35 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Задание
- Задание 7 .
| Задание 5. Определить подлинность препарата.
Ультрафиолетовый спектр раствора препарата, приготовленного для количе- ственного определения, в области от 220 до 300 нм имеет максимумы поглоще- ния при 228 нм 2нм и 271 нм 2нм и минимум при 249 нм 2нм. Задание 6. Выполнить испытания на содержание примесей в препарате. Испытание на первичные ароматические амины.М е т о д и к а . 1,2 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 7 мл воды, 5 мл диметилформамида, перемешивают и охла- ждают в ледяной бане. Не вынимая колбы из бани, прибавляют при перемеши- вании 2 мл 0,1М раствора кислоты хлористоводородной и 1 мл 0,1М раствора натрия нитрита. Через 5 мин прибавляют 1 мл 2,5 % раствора кислоты сульфа- ниловой и непрерывно перемешивают раствор в течение 3 мин. Затем колбу вынимают из бани, прибавляют 1 мл 0,5 % раствора N-(1-нафтил)- этилендиамин дигидрохлорида, перемешивают, доводят объем раствора диме- тилформамидом до метки и вновь перемешивают. Выдерживают в защищенном от света месте в течение 30 мин. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют раствор, содержащий воду вме- сто раствора препарата. Оптическая плотность не должна превышать 0,2. Задание 7. Выполнить количественное определение фуросемида в растворе для инъекций. М е т о д и к а . 2 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 мл раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 25 мл раствора натра едкого 0,1М, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 271 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Одновременно проводят определение оптической плотности раствора рабо- чего стандартного образца (РСО) фуросемида. В качестве раствора сравнения используют раствор натра едкого 0,01М. Содержание фуросемида в 1 мл препарата в граммах (Х) вычисляют по фор- муле: Х , где Dр – оптическая плотность испытуемого раствора; D0 – оптическая плотность раствора стандартного образца; m – навеска фуросемида, г. Содержание С12Н11ClN2O5S (фуросемид) в 1 мл препарата должно быть от 0,0090 до 0,011 г. Пр и м е ч а н и е . Приготовление раствора РСО фуросемида. 0,08 г (точная навес- ка) фуросемида помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 80 мл раствора натра едкого 0,1М, доводят объем до метки и перемешивают. 1 мл полу- ченного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 9 мл раствора натра едкого 0,1М, доводят объем раствора водой до метки и перемеши- вают.1 мл раствора РСО содержит 0,000008 г фуросемида.Срок годности раство- ра 1 сутки. жүктеу/скачать 2.35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|