Негіздері
жүктеу/скачать 323.49 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Ерітіндідегі Ғе 3+ - иондарын гравиметриялық әдіспен анықтау
- Тұндыру әдістемесі.
- Тұнбаны өндеу.
| Темір (ІІІ) оксидін алу.
Алынған гидроксидті (алдын-ала күйдіріліп, қыздырылған және өлшенген) фарфор тигліне салады. Алынған тұнбаны фарфор тиглінде муфель пешінде 9000С-та қыздырады. Бірінші рет 30 минут, 2-ші рет 15 минут қыздырады. Қыздырған кезде темір (ІІІ) гидроксиді ыдырайды және темір (ІІІ) оксиді түзіледі. 2Fe (OH)3Fe2 O3+ 3H2 O Ескерту: Ерітіндідегі темір иондарын комплексонометриялық, фотоколориметриялық және гравиметриялық әдістермен анықтауға болады. Бұл жұмыста гравиметриялық әдісті қолданады. Ерітіндідегі Ғе3+ - иондарын гравиметриялық әдіспен анықтау Темірді ерітіндіде гравиметриялық әдіспен анықтау Ғе3+ иондарын аммиак ерітіндісімен тұндыруға негізделген: FeCI3+3 NH4 OH Fe (OH)3 +3 NH4 CI Түзілген тұнбаны қыздырған кезде темір оксиді және су түзіледі: 2Fe(OH)3Fe2 O3+ 3H2 O Fe (OH)3 қосылысын тұнбаға түсіру мақсатында тек аммоний гидроксидін (NH4OH) қолдану қажет, себебі КОН немесе NаОН қолданған кезде түзілген тұнбаны калий немесе натрий иондарынан тазартып, жуып алу көптеген қиындықтар туғызады. Ал аммоний иондары тұнбаны қыздыру барысында ұшып кетеді. Тұндыру әдістемесі. Құрамында темір иондары бар ерітіндіге дистилдегнен су қосады, азот қышқылының 2 н ерітіндісінің 3-5 мл-ін қосады және су моншасында қыздыру барысында шыны таяқшамен араластыра отырып, аммоний гидроксидінің 10%-дық ерітіндісн баяу, бөліп-бөліп, аммиактың иісі шыққанға дейін құяды. Ерітіндіні тұндырғаннан кейін, тұнбаның бетіндегі ерітіндіні тексеріп, тұнбаның толық мөлшерде түзілгеніне көз жеткізеді. Егер тұнбаның бетіндегі ерітіндіге аммиак қосқан кезде темір гидроксидінің тұнбасы пайда болмаса, ерітіндідегі темір иондары толық түрде темір гидроксиді күйінде тұнбаға түскен деп есептейді. Тұнбаны өндеу. Күлсізденген (көк, қызыл, ақ ленталы) фильтр қағазы салынған шыны воронканы штативке орнатады, фильтр қағазын аз мөлшерде дистильденген сумен сулайды, тұнбаны алдын-ала дайындалған аммоний нитратының 2%-дық ерітіндісімен декантация әдісімен шаяды, содан кейін оны фильтр арқылы сүзеді. Темір гидроксиді (Fe (OH)3) аморфты зат, сол себептен ол фильтр бетінде жайылып, жабысып қалмау үшін сумен жуған кезде оны фильтрдің ортасына қарай жинайды, содан кейін тұнбаны жайлап кептіреді де орап алдын-ала өлшенген тигельге салып, муфель пешіне қояды. Муфель пешінде температура 6000С-қа тең болуы тиіс. Бірінші рет тигельді 30-35 минут қыздырады, ал содан кейін малмағы тұрақты болғанға дейін 10 минуттан 2-3 рет қыздырады. Тигельді 40 минут бойы суытады да өлшейді. Қыздырылған тұнбаның түсі қоңыр-қызыл болуы шарт (қара болмауы шарт). Тәжірибе нәтижелерін өндеу арқылы темірдің ерітіндіге өту дәрежесін есептейді. жүктеу/скачать 323.49 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|