Калибрлі графикті құру
Бірқатар өлшеуіш колбаларға жұмысшы стандартты ерітіндінің 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 1,0; 1,5; 2,0 мл-ін құяды, бұл ерітінділерде 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2; 3; 4 мкг нитриттік азот болады. Колбадағы ерітіндінің көлемін дистильденген сумен таңбаға дейін жеткізеді және 5 мл 10%-дық Грисс реактивін қосып, 40 минут бойы араластырады және фотометрлейді. Калибрлік графикті оптикалық тығыздық – нитриттік азот (мкг) координаталарында тұрғызады. Ең дұрысы екі калибрлік график құру, бірінде азоттың мөлшері 0-4 мкг және 0-1,6 мкг.
Нитриттік азоттың мөлшерін: Х= формуласымен есептейді, мұнда: А – калибрлік график бойынша анықталған нитриттік азоттың мөлшері (мкг); V – анализге алынған судың мөлшері (мл).
2.9. Нитраттық азотты анықтау
Суқоймалардағы нитраттар үшін ЗЖЖК (ПДК) 10 мг/л (азот бойынша). Нитраттарды анықтау әдісі нитраттар мен фенолдисульфоксил қышқылының фенолдың сары түске боялған нитрозо туындысын түзе отырып әрекеттесуіне негізделген. Егер ерітіндіде хлорид-иондардың концентрациясы 10 мг/л-ден астам болса, олар нитраттарды анықтауға кедергі келтіреді, сол себептен олардың кедергісін жою мақсатында күміс сульфатын қосады. Судың түсі 20-250С-тан жоғары болса, кедергісі келмеу үшін судың 150 мл-іне 3 мл аммоний гидроксидінің суспензиясын қосады, сынаманы мұқият араластырады және тұндырғаннан кейін тұнбаны сүзіп алады.
Әдістің сезімталдығы 0,1 мг/л нитраттық азот.
Құрал – жабдықтар, реактивтер, материалдар
фотоколориметр; 2) су моншасы; 3) кері тоңазытқыш (обратный холодильник); 4) фарфор ыдыстары; 5) шыны таяқшалар; 6) 100 мл-лік, 1000 мл-лік өлшеуіш колбалар; 7) бөлгіш шкаласы бар 1 мл-лік, 5 мл-лік пипеткалар және бөлгіш шкаласы жоқ 1 мл-лік, 5 мл-лік пипеткалар; 8) 100 мл-лік колбалар; 9) фенолдисульфоқышқыл. 25 грамм кристалдық түссіз фенолды (егер ол белгілі түске ие болса, оны перегонкамен тазартып алады) концентрленген күкірт қышқылының (тығыздығы 1,84 г/см3) 50 мл-інде ерітеді және 6 сағат бойы қайнап тұрған су моншасында кері тоңазытқышты қолдана отырып қыздырады. Ерітіндіні қоңыр түсті тығыз жабылған (притертая пробка) шыны ыдыста сақтайды; 10) күміс сульфатының ерітіндісі. 4,4 грамм Аg2SО4 тұзын дистильденген суда ерітеді, көлемін өлшеуіш колбаның таңбасына дейін жеткізеді. Осы ерітіндінің 1 мл-і 1 мг хлор-ионға эквивалентті. Бұл ерітіндіні де қоңыр түсті тығыз жабылған (притертая пробка) шыны ыдыста сақтайды. 11) аммоний гидроксиді, коагуляцияға арналған суспензия; 12) 25 %-дық аммиак ерітіндісі; 13) калий нитратының стандартты ерітіндісі: 1050С-та тұрақты массаға дейін кептірілген калий нитратының 0,7216 грамын өлшеуіш колбада дистильденген суда ерітеді, көлемін таңбаға дейін жеткізеді. Консервілеу үшін 1 мл хлороформ қосады. Ерітіндінің 1 мл-інде 0,1 мг нитраттық азот болады.
Материал: суқойма суы.
Достарыңызбен бөлісу: |