Практикум по органической химии методическая разработка для студентов факультета
жүктеу/скачать 2.32 Mb. Pdf көрінісі
|
| Блок 5
Задача 1 пара-Толилацетат Основная реакция: OH Ac 2 O H 3 PO 4 O O Все операции проводить под тягой! Крезол и уксусный ангидрид вызывают ожоги. Методика: В круглодонной колбе емкостью 50 мл смешивают 10 г пара-крезола и 12 г уксусного ангидрида. К смеси (термометр в колбе) при охлаждении ледяной водой прибавляют небольшими порциями смесь из 5 г уксусного ангидрида и 0.5 г ортофосфорной кислоты, приготовленную за 2 ч до начала синтеза. Как только реакция начнется (разогревание реакционной смеси), прибавление этой смеси прекращают. Реакция заканчивается за 15-20 мин. Реакционную смесь выливают в воду. Выпавшее масло отделяют, промывают 3%-ным раствором NaOH (3 раза по 5 мл) и водой, высушивают над CaCl 2 и перегоняют в вакууме. Т кип . 85-86°C / 10 мм рт.ст. Выход 30-40 % Идентификация полученного соединения: Определите температуру плавления полученного Вещества. Подготовьте образец (50- 100 мг) для регистрации спектров ЯМР. Сравните полученные спектры 1 Н и 13 С ЯМР с эталонными спектрами, интерпретируйте их.. 89 7.0 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 6.18 2.00 0. 00 7.20 7.15 7.10 7.05 7.00 6.95 6.90 2.00 1.97 170 160 150 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0. 00 20. 8 2 21. 0 4 76. 6 5 77. 0 7 77. 5 1 121. 2 0 129. 8 7 135. 35 148. 47 169. 55 жүктеу/скачать 2.32 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|