Блок 5
Задача 3
2,4-Динитрофенилгидразон циклогексанона
Основная реакция:
NHNH
2
NO
2
O
2
N
+
O
NH
NO
2
O
2
N
N
Методика:
В круглодонной колбе емкостью 250 мл в 10 мл воды суспендируют 4 г
днитрофенилгидразина. Затем при перемешивании прибавляют 20 мл конц. H
2
SO
4
и затем
дополнительно 20 мл воды и 70 мл этанола. К полученному теплому раствору прибавляют
раствор 2.5 г циклогексанона в 10 мл спирта, нагревают раствор по кипения и оставляют
остывать. Выпавшие при охлаждении кристаллы отфильтровывают, промывают водой,
небольшим количеством спирта, эфира и сушат на фильтре. Т
пл
162°C.
Идентификация полученного соединения:
Определите температуру плавления полученного соединения. Подготовьте образец
(не более 50 мг) для регистрации спектров ЯМР. Сравните полученные спектры
1
Н и
13
С
ЯМР с эталонными спектрами, интерпретируйте их..
93
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
6.82
4.60
1.07
1.00
0.97
160
150
140
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40
30
25.
51
27.
0
1
27.
2
2
35.
57
76.
6
5
77.
0
7
77.
5
1
116.
2
5
123.
46
128.
9
2
129.
80
137.
55
145.
33
161.
48
35
30
25
25.
5
1
25.
9
8
27.
0
1
27.
22
35.
5
7
|
