Практикум по органической химии методическая разработка для студентов факультета
жүктеу/скачать 2.32 Mb. Pdf көрінісі
|
| Реакцию проводить под тягой!
Методика: Растворяют 5 г сульфаниловой кислоты в 15 мл 8% раствора NaOH и добавляют раствор 2 г нитрита натрия в 25 мл воды. Затем этот раствор приливают небольшими порциями при перемешивании и охлаждении льдом в 15 мл 2M раствора соляной кислоты. Необходимо следить, чтобы температура смеси не поднималась выше +5°C. Отдельно растворяют 3 г диметиланилина в 3 мл 4% раствора HCl. К этому раствору приливают ранее полученный раствор соли диазония, перемешивают, охлаждают льдом и прибавляют по каплям 2М раствор NaOH до рН 8-10 (контроль по универсальной индикаторной бумаге). Через 1 час осадок фильтруют, тщательно отжимают на фильтре и сушат на воздухе. Выход практически количественный. Идентификация полученного соединения: Подготовьте образец полученного вещества (50-100 мг) для регистрации спектров ЯМР. Сравните полученные спектры 1 Н и 13 С ЯМР с эталонными спектрами, интерпретируйте их. 87 Спектр 1 Н ЯМР в D 2 O 8.0 7.5 7.0 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 6.00 5.42 1.88 Спектры 1 Н и 13 С ЯМР в ДМСО-d 6 7.5 7.0 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 4.04 1.94 DMSO-d6 2. 49 7.8 7.7 7.6 7.5 7.4 7.3 7.2 7.1 7.0 6.9 6.8 4.04 2.00 1.94 150 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 DMSO-d6 39. 5 0 39. 7 1 41. 06 103. 27 113. 33 123. 29 127. 01 128. 20 143. 74 145. 4 9 154. 93 155. 0 7 |