Реферат дипломдық жұмыстың көлемі 48 бет; оның құрамы 18 сурет, 13 кесте, және 37 әдебиеттер тізімінен тұрады
жүктеу/скачать 3.84 Mb. Pdf көрінісі
|
|
Сурет 2. Finetec-4100 ағынды қондырғысы 2.2.2 Физика-химиялық әдістермен зерттеу объектілерінің сипаттамасы Ce, P, Mn, Co түрлі модификаторлары бар алюминий оксиді негізіндегі ұнтақ үлгілердің дифрактограммасы ДРОН-4-0.7 (Ресей) жалпы мақсаттағы дифрактометрге жазылды. Препарат ұнтақтан сығылған таблетка түрінде болды. Диаметрі ~ 25 мм шыны шеңбер вазелин таспасымен майланады. Жоғарыда біркелкі қабатпен үлгі ұнтағын (<100 мг) жағады. Ұнтақ шыны таспаға салып, оны сәл шайқап, біртіндеп қысымды арттыра отырып, ұнтақты тегістейді және оны қысады. Алынған препарат таспаға шыны кюветке бекітіледі және үлгінің беті кюветтің каемкасына параллель болу үшін шыны таспасымен жоғарыдан қысады. Кюветті ұстаушыға бұрап қояды, соның нәтижесінде ағытылып кеткен гониометрде үлгінің беті фокустау жазықтығымен біріктіріледі. Препаратта қысу есебінен жабысу жазықтығы немесе кристаллдардың қырлары бойынша құрылым пайда болуы мүмкін. БЭТ әдісі. Үлгілердің үлес беті мен кеуектілігін Брунауэр-Эммет-Теллер (БЭТ) әдісіне сәйкес физикалық адсорбцияланған газдың мөлшерін өлшеу арқылы Accusorb (Micromeritics, АҚШ) талдауышының көмегімен өлшенді. Зерттелетін үлгілер вакуумда 60°С температурада 4 сағат бойы алдын ала газсыздандырылды, содан кейін адсорбция изотермасы алынды. Адсорбат ретінде азот қолданылды. Есептеулер талдауыштың бағдарламалық қамтамасыз ету көмегімен жүргізілді. 24 Сканерлейтін электрондық микроскопия (СЭМ). СЭМ үлгілердің суреттері JSM-6610 LV («JEOL» Ltd., Япония) электрондық микроскоппен алынды, 15-20 kV жылдамдату кернеуінде. Жарық түсіретін электрондық микроскопия (ЖЭМ). Катализаторлардың электронды-микроскопиялық сипаттамалары 75 kV жылдамдату кернеуінде және 24000-120000 ұлғаюында ЭМК-125к (Украина) микроскопында алынды. Үлгілер микродифракцияны қолдануымен бір сатылы көшірме әдісімен дайындалды. Көмір көшірмелері ВӘП-5 (вакуумдық әмбебап посты) қондырғысында шашыратылды. Алдын ала дайындалған жабынды шыныға жұқа қабатпен ұнтаққа оралған үлгі салынады. ВӘП-5 қондырғысында жартылай мөлдір қабырғаға дейін көмірдің жұқа қабаты тозаңданады. Содан кейін шынының шеті алюминосиликаттарды оңай ерітетін және біртіндеп тереңдететін HF қышқылы бар ыдысқа түсіріледі. Беттік керілу көмір таспасын (көшірмені) ұстайды, ал тасымалдаушының бөлшектері мен жабынды шыны қышқылда ериді. Бір тәуліктен кейін көмір таспасы платина ілмегінің көмегімен шығарылады және қышқылдан жуу үшін тазартылған суы бар ыдысқа көшіріледі. Бұдан әрі қабықша ЭМ-125к электрондық микроскопында қарау үшін палладийленген торға балқытылады. жүктеу/скачать 3.84 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|